Лабораторная работа № 4 Определение температуры плавления

Цель работы: определение температуры плавления перекристаллизованного вещества и сравнение ее с табличными данными.

Краткая теория

Каждое органическое вещество характеризуется определенными физическими свойствами. Для кристаллического вещества таким свойством является температура плавления (Т. пл.). Температурой плавления вещества называют температуру, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое (расплав). Для чистого вещества температура плавления – величина постоянная и может быть использована для его идентификации. Чистое вещество плавится в узком интервале температур (от нескольких десятых долей градуса до одного). Примеси обычно понижают температуру плавления и расширяют интервал.

Один из способов определения температуры плавления – определение в капилляре.

Установка для определения температуры плавления в капилляре изображена на рисунке № 5.

Рисунок 5. Установка для определения температуры плавления

1 - штатив, 2 - плитка, 3 - прибор для определения температуры плавления, 4 – правильное закрепление капилляра с веществом на термометре

При выполнении работы следует соблюдать следующие правила:

1. Капилляр для определения температуры плавления вещества должен быть изготовлен из обычного стекла и быть запаянным с одного конца, длина его обычно 4-5 см, внутренний диаметр 1 мм.

2. Вещество должно быть растерто до порошкообразного состояния шпателем на предметном стеклышке.

3. Высота столбика вещества в капилляре должна быть 3-5 мм.

4. Слой вещества должен быть плотным. Для получения плотного слоя капилляр с веществом бросают несколько раз запаянным концом вниз через вертикально поставленную стеклянную трубку.

5. Капилляр с веществом прикрепляют к термометру таким образом, чтобы столбик вещества находился вблизи ртутного шарика.

6. Ртутный шарик термометра в приборе должен находиться ниже уровня теплоносителя.

7. Нагревание вначале следует проводить быстро, а затем вблизи предполагаемой температуры плавления (за 10 – 15ºС) – очень медленно (1ºС в минуту).

8. Различают три стадии изменения вещества: 1) смокание вещества (вещество начинает изменяться – сжимается, меняет цвет), 2) появление мениска (наблюдаются твердая и жидкая фазы), 3) полный расплав (расплав должен быть прозрачным). Температура плавления вещества – это интервал между температурой появления мениска и температурой полного расплава.

Экспериментальная часть

Последовательность выполнения работы:

1. Очищенное вещество взвешивают.

2. Небольшое количество вещества растирают на предметном стекле.

3. Набивают веществом капилляр.

4. Закрепляют капилляр на термометре.

5. Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления.

6. Прибор закрепляют на штативе и начинают нагревать.

7. Отмечают три стадии изменения вещества: смокание, мениск и полный расплав. Записывают температуры, при которых произошли эти изменения.

8. Сравнивают полученную температуру плавления с табличными данными и определяют неизвестное вещество.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Рисунок установки для определения температуры плавления.

4. Температуры трех стадий изменения вещества.

5. Температура плавления вещества.

6. Вывод по работе, содержащий название вещества и его температуры плавления (теоретическую и практическую).

Таблица 3.

Температуры плавления некоторых веществ.

	Вещество	Температура плавления, ºС
1.	Бензойная кислота	122-122.5
	Ацетанилид	113-114