Перекристаллизация

Цель работы: очистка неизвестного органического вещества.

Краткая теория

Перекристаллизация – один из наиболее распространенных методов очистки и разделения кристаллических веществ. Этот метод основан на различной растворимости вещества в холодном и горячем растворителе и на различной растворимости компонентов смеси в одном и том же растворителе. Процесс перекристаллизации включает в себя несколько стадий:

1. Выбор растворителя. Выбор проводится опытным путем. Растворитель должен отвечать следующим требованиям:

1) не взаимодействовать с веществом,

2) не растворять вещество при комнатной температуре и хорошо растворять при нагревании,

3) при охлаждении горячего раствора должны выпадать кристаллы,

4) хорошо растворять примеси при комнатной температуре или не растворять их при кипячении,

5) температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10-15ºС,

6) растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов при промывании и сушке.

2. Приготовление насыщенного при температуре кипения растворителя раствора.

3. Фильтрование горячего раствора через складчатый фильтр для избавления от механических примесей.

4. Охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию. Охлаждение ведут с такой скоростью, чтобы выпадали кристаллы средних размеров. Обычно раствор оставляют стоять при комнатной температуре 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то можно поместить в раствор кристаллик данного вещества («затравку») или потереть стеклянной палочкой о внутреннюю стенку стакана с раствором.

5. Отделение кристаллов от маточного раствора (фильтрование при пониженном давлении).

6. Промывание кристаллов холодным растворителем. Если при комнатной температуре вещество практически не растворимо, то кристаллы можно промывать растворителем комнатной температуры.

7. Сушка кристаллов. Сушат кристаллы обычно на воздухе или в вакуумном кристаллизаторе.

Установки для проведения всех стадий перекристаллизации изображены на рисунке № 4

Рисунок 4.

1. Установка для приготовления насыщенного раствора (а – круглодонная колба, б – обратный холодильник, в – плитка)

2. Установка для горячего фильтрования (а – стакан, б – химическая воронка, в – складчатый фильтр)

3. Установка для фильтрования при пониженном давлении (а – фильтр Шотта, б – колба Бунзена)

Экспериментальная часть

Последовательность выполнения работы:

1. Собирается установка 1, изображенная на рисунке 4.

2. В колбу помещают взвешенное количество вещества (0.5 -1.0 г бензойной кислоты), «кипелки» и 5-6 мл растворителя (в данной работе вода).

3. Нагревают смесь до кипения и наблюдают растворилось вещество или нет.

4. Если вещество не растворилось (в смеси присутствуют кристаллы или маслянистые капли вещества), то через обратный холодильник добавляют 1-2 мл растворителя и снова нагревают смесь до кипения.

5. Указанную выше операцию проводят до тех пор, пока все вещество не растворится. После этого добавляют еще 1-2 мл растворителя. Записывают общий объем растворителя, затраченный на растворение вещества.

6. Собирается установка 2, изображенная на рисунке 4.

7. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр. Для этого в стакан на 100-150 мл наливают 1-2 мл растворителя, вставляют коническую воронку со складчатым бумажным фильтром и нагревают до кипения. После того как пары растворителя нагреют воронку, на фильтр выливают горячий раствор.

8. Если на фильтре появились кристаллы, то после фильтрования бумажный фильтр помещают в колбу, в которой готовили насыщенный раствор, добавляют 4-6 мл растворителя, доводят до кипения и фильтруют через новый складчатый фильтр в тот же стакан.

9. Стакан с фильтратом оставляют на воздухе на 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то в стакан помещают «затравку» – кристаллик того же чистого вещества или потирают стеклянной палочкой внутри стакана, чтобы вызвать кристаллизацию.

10. Собирается установка 3, изображенная на рисунке 4.

11. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (фильтре Шотта), промывают холодным растворителем и высушивают на воздухе (обычно оставляют до следующего занятия).

12. Высушенные кристаллы взвешивают, отмечают форму кристаллов, рассчитывают выход после перекристаллизации (в процентах) и определяют температуру плавления. Выход после перекристаллизации рассчитывают как отношение массы вещества, полученного после перекристаллизации к массе вещества взятого для перекристаллизации.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Рисунки установок для перекристаллизации и фильтрования или ссылка на рисунки, если они были сделаны ранее.

4. Характеристика вещества (внешний вид: цвет, форма кристаллов).

5. Масса вещества, взятого для перекристаллизации.

6. Объем растворителя, взятого для перекристаллизации.

7. Масса вещества, полученного после перекристаллизации, внешний вид вещества.

8. Выход вещества после перекристаллизации в процентах.