Выполнение работы.

Студенты получают неизвестную смесь растворителей, разделяют ее методом простой или ректификационной перегонки, определяют показатель преломления каждой фракции и по таблице идентифицируют вещества.

Последовательность выполнения работы:

1. Собирается установка, изображенная на рисунке 1или 2.

2. Через химическую воронку в колбу заливается измеренный объем перегоняемой жидкости.

3. В холодную жидкость помещают «кипелки».

4. Колбу закрывают пробкой с термометром, следя за тем, чтобы шкала термометра выше 40^оС не закрывалась пробкой.

5. Начинают нагревать колбу на водяной бане. Если на кипящей водяной бане жидкость не перегоняется, то баню убирают и нагревание продолжают просто на плитке. Перегонная колба не должна касаться поверхности плитки.

6. Скорость перегонки, то есть скорость поступления дистиллята в приемник, не должна превышать 1-2 капли в секунду.

7. Фракции, перегоняющиеся при разных температурах, собираются в разные приемники (вначале собирается фракция, перегоняющаяся при постоянной температуре, затем фракция, перегоняющаяся при росте температуры, а затем снова при постоянной температуре).

8. Перегонку заканчивают, когда в колбе остается 2-3 мл перегоняемой жидкости. Нельзя отгонять жидкость досуха.

9. Плитку убирают, дают колбе охладиться и измеряют объем остатка в перегонной колбе.

10. Измеряют показатель преломления на рефрактометре (под руководством преподавателя или лаборанта).

11. Полученные фракции оставляют до следующего занятия для определения относительной плотности.

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Рисунок установки для простой или ректификационной перегонки.

4. Характеристика неизвестной жидкости (цвет, запах).

5. Объем жидкости, взятый для перегонки.

6. Температура, при которой упала первая капля.

7. Температура перегонки (температура, при которой перегонялась основная масса вещества) каждой фракции.

8. Объем каждой фракции перегнанной жидкости, их внешний вид.

9. Объем остатка в колбе, его внешний вид.

10. Рассчитан выход каждой фракции в процентах (отношение объема фракции к общему объему, взятому для перегонки).

11. Рассчитаны потери при перегонке (объем, взятый для перегонки минус остаток в колбе минус объем всех фракций).

12. Показатель преломления, определенный экспериментально.

13. Вывод по работе, содержащий название вещества и его константы (температура кипения и показатель преломления теоретические и практические).

Таблица 1.

Температуры кипения и показатели преломления некоторых растворителей

	Растворитель	Температура кипения, оС	Показатель преломления, nD20
1.	Ацетон	56.2	1.3588
2.	Бензол	80.2	1.5011
3.	Гексан	69.0	1.3751
4.	Метанол	64.5	1.3288
5.	Хлороформ	61.7	1.4459
6.	Четыреххлористый углерод	76.5	1.4601
7.	Этанол	78.3	1.3611
8.	Этилацетат	77.1	1.3723
9.	Диоксан	101.3	1.4224
10.	Пентан	36.2	1.3570
11.	Метилен хлористый	41.0	1.4246
12.	Толуол	110.6	1.4969
13.	о-Ксилол	144.4	1.5055
14.	м-Ксилол	139.1	1.4972
15.	п-Ксилол	135.5	1.4958

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3