19. Рентген құрылымдық сараптау.

Қатты денелердіңатомдық құрылымы рентгендік, электрондық және нейтрондық дифракция әдісімен зерттеледі. Қалыңдығы бірнеше микрон қабықша үшін рентгендік дифракция әдісі ең тиімді болып табылады.Төсеніштегі аморфты қабықшалардың (АҚ) атомдық құрылымынының параметрлерін анықтау үшін рентгендік дифракция әдісін қарастырамыз. аморфты қабықшалардың атомдық құрылымының жақын және орта қатарларының параметрлерін анықтау 2 (тұрақты сырғанау бұрышы) режімінде рентгендік дифрактометрді және монохроматтық сәулеленуді (қарапайым мыс катодының сәулеленуін _К1,5418 Å) пайдаланады. Рентгендік сәулеленудің сырғанау бұрышы бірнеше градустан тұрады.(8.1.-сурет) Рентгендік сәулелердің дифрациясының интесивтілігінің шашырау бұрышына тәуелділігі мүмкіндігінше шашырау бұрышының ( 5-тан 136-қа) үлкен аумағында тіркеледі.

1 – аморфты қабықша; 2 – төсеніш; 3 – рентген сәулелер көзі; 4 – монохроматор; 5 – детектор; 6 – күшейту жүйесі, рентгендік сәулелердің интенсивтілігін өлшеу және тіркеу; = 4,52– сырғанау бұрышы, d – қабықша қалыңдығы.8.1.-сурет. Рентгендік дифрактометрдің блоктық-сүлбесі және 2 режімінде I(2) спектралдық тәуелділікті алудағы қабықша үлгілерінің орналасу геометриясы.Аморфты материалдардағы рентгендік сәулелердің дифрациясы туралы теориялық жұмыстардан, атом аралық радиалды функция W(R) және атомдық тығыздықтың радиалдық функциясы ρ(R)=<ρ>W(R) шашыраған сәулелердің интенсивтіліктің бұрыштық таралуы I(S) байланыстары мына қатынастарымен беріледі:

, (8.1)Мұндағы N –көлем бірлігіндегі атомдар саны, <> -орташа атомдық тығыздық, S = (4π·sinθ)/λ – шашыраудың бұрыштық факторы, , F² – шашыраудың атомдық факторы

Атомдардың радиалдық таралу функциясы мына қатынас бойынша есептеледі:

, (8.2)Мұндағы a(S) = I(S)/NF² – құрылымдық фактор, a(S) = I(S)/NF² – шашырау бұрышы,λ –сәулеленудің толқын ұзындығы. J(S)-тің тәжірибелік мәндерінен W(R) және ρ(R) функцияларын табу рентген сәулелерінің интенсивтілік қисықтарын интегралдық сараптау әдісі деген атау алды.

Аморфты қабықшадан шашыраған сәулелер жарым­-жартылай поляризацияланады,ол интенсивтіліктің азаюына алып келеді. Рентген сәулелері затпен әсерлескенде энергияның бір бөлігі заттың әртүрлі ішкі энергиясына ауысады. Бұл жарым-жартылай үлгіге түсетін сәуленің жұтылуына әкеледі. Сондықтан тәжірибелік рентген сәулелерінің шашырау интенсивтілік қисығына түзетулер поляризациялануға P(θ) және сәуленің жұтылуына А енгізіледі. ,

20. Электрондық микроскопия. Электронды микроскоптың көрсеткіштік қабілеті өте жоғары. Қазіргі электронды микроскоптың көрсеткіштік қабілеттілігі 0,1-0,3 нм-ге дейін жетеді. Электрондық микроскоптың құрылыс принципі жарық микроскопына ұқсас, сәулелерінің рөлін электртоғымен қыздырылған вакуумда орналасқан V пішінді фольфрам жібі электрондар тасқынының қызметін атқарады, әйнек линзалардың орнында электромагниттік линзалар орналасқан. Жарық микроскопының объективі мен окулярының орнына электрондық микроскоптың магниттіккатушкаларысәйкескеледі. Электронды микроскопта (ЭМ) міндеттітүрде  ваккум болуы қажет, себебі ауада электрондар алысқа кетеа лмайды, оттегі, азот немесе көмірқышқылгазы молекулалармен кездессе, олар бөгеліп өз жолын өзгертіп шашырай кетеді. Электрондар тасқынының бағытын қажетіне қарай қуатты электрөрісі немесе магнит өрісімен өзгертуге болады. Электрондардың жылдамдығы үдесе, электрондық микроскоптың шешуші кабілеті артады.Электронды микроскоптың экраны мен фотопластинкада 50 000 есе үлкейтуге, фотошығаруда одан да көп есе үлкейтуге (10) болады. Қазіргі уақытта флуоресценцияланатын экраннан электронды-микроскопиялық суреттерді сандық  телекамерамен компьютерге беріледі. Принтерді пайдалана отырып, суреттерді шығара алады. Электронды микроскоптың көмегімен металл мен кристалды торларда зерттеуге қолданады. Электронды  микроскоптарда жарықтың орнына электрон сәулелері қолданылады, осыған байланысты қолданылатын қуаттың күші 50—100 кВ-қа дейін барады, ал толқын ұзындығы 0,056—0,035 А°-ге жетеді. Толқын ұзындығы неғұрлым қысқа болса, микроскоптың көрсеткіштік қабілеттілігі сорғұрлым артатынын физика курсынан жақсы білеміз. Осыған байланысты электронды микроскоптардың көрсеткіштік қабілеттілігі —1—7 А°-ға, ал үлкейткіштік қабілеттілігі 600 000-ға дейін жетеді. Электронды микроскоптың көмегімен қарайтын заттың қалыңдығы 400—600А° препаратты көруге болады, өйткені приборды ультрамикротом деп атайды. Осы прибордың көмегімен жұқа кесінді жасап, оны объекті торына бекітіп, арнайы бояулармен бояп, электронды микроскоппен қарайды. Электрон сәулелері препарат арқылы өткенде объектінің үлкейтілген қалың препараттан электрондар өте алмайды, олардың өткізгіштік қасиеті нашар. Электронды микроскопқа препарат дайындайтын «көлеңкесі» экранға түседі.^[1]