Где: w – содержание воды в испытуемом веществе, в процентах.

Метод 3.

Точную навеску испытуемого вещества, указанную в табл. 25.2, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой и прибавляют 5 мл смеси свежеперегнанных пиридина и уксусного ангидрида (3:1). Присоединяют обратный холодильник и нагревают колбу на кипящей водяной бане в течение 1 ч, прибавляют 10 мл воды через холодильник и нагревают еще 10 мин. Охлаждают и прибавляют 25 мл бутанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым: сначала через холодильник прибавляют 15 мл, затем холодильник удаляют и обмывают стенки колбы 10 мл бутанола. Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Определение свободных кислот. Около 10 г (точная навеска) испытуемого вещества помещают в коническую колбу вместимостью 125 мл, прибавляют 10 мл свежеперегнанного пиридина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым.

Гидроксильное число (I_OH) вычисляют по формуле:

I_OH = 28,05/a₁ × V₁ + (a₁ × V₂/a₂) − V,

где: a₁ и a₂ – навески вещества в граммах, взятые для ацилирования и для определения свободных кислот, соответственно;

V – объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в основном опыте после ацилирования, в миллилитрах;

V₁ – объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте при ацилировании, в миллилитрах;

V₂ – объем 0,5 M раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный при титровании свободных кислот, в миллилитрах;

28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового.

Таблица 2

Навеска испытуемого вещества в зависимости

от ожидаемого гидроксильного числа

Ожидаемое гидроксильное число	Навеска испытуемого вещества, г
Менее 20	10
20–50	5
50–100	3
100–150	2
150–200	1,5
200–250	1,25
250–300	1,0
300–350	0,75

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.

2.3 Йодное число (офс 42-0121-09)

Йодным числом (I_I) называют количество граммов йода, связываемое 100 г испытуемого вещества. Йодное число характеризует содержание в испытуемом веществе непредельных соединений (например, непредельных жирных кислот в жирах или маслах).

Метод 1. Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указанном в табл. 26.1, помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, растворяют в 3 мл эфира или хлороформа, прибавляют 20,0 мл 0,1 М раствора йода монохлорида, закрывают колбу пробкой, смоченной 10 % раствором калия йодида, осторожно встряхивают и выдерживают в темном месте в течение 1 ч.

Прибавляют последовательно 10 мл 10 % раствора калия йодида, 50 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 3 мл хлороформа, сильно встряхивают, затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.

При анализе твердых жиров навеску испытуемого вещества растворяют в 6 мл эфира, прибавляют 20 мл 0,1 М раствора йода монохлорида и 25 мл воды. Дальнейшее определение проводят, как указано выше.

Таблица 3.

Величина навески испытуемого вещества в зависимости

от ожидаемого йодного числа

Ожидаемое йодное число	Навеска испытуемого вещества, г
Менее 30	1,1–0,7
31–50	0,7–0,5
51–100	0,5–0,25
101–150	0,25–0,15
Более 150	Менее 0,15

Йодное число вычисляют по формуле:

II =	1,269×(V2 − V1)	,
	a

где: V₁ – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

V₂ – объем 0,1 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах.

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества в количестве, указанном в табл. 26.2, помещают в сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл и растворяют в 15 мл хлороформа. Медленно прибавляют 25,0 мл раствора йода бромида. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте в течение 30 мин, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, часто встряхивая. Прибавляют последовательно 10 мл 10 % раствора калия йодида, 100 мл воды и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование, прибавляя 0,1 М раствор натрия тиосульфата по каплям, до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях.

Таблица 4.

Величина навески испытуемого вещества в зависимости

от ожидаемого йодного числа

Ожидаемое йодное число	Навеска испытуемого вещества, г
Менее 20	1,0
20–60	0,5–0,25
60–100	0,25–0,15
Более 100	0,15–0,10

Йодное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

2.4 Кислотное число (ОФС 42-0122-09)

Кислотным числом (I_A) называют количество миллиграммов калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого кислотного числа (табл. 27.1), помещают в колбу вместимостью 250 мл и растворяют, если не указано иначе в частной фармакопейной статье, в 50 мл смеси равных объемов спирта 96 % и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 М раствором натрия гидроксида в присутствии 0,5 мл 1 % раствора фенолфталеина.

Таблица 5.

Ожидаемое кислотное число	Навеска испытуемого вещества, г
Менее 1	20
1–4	10
4–10	4
10–25	1,5
25–50	1
Более 50	0,5

При необходимости колбу нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения испытуемого вещества. Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до появления бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

Кислотное число вычисляют по формуле:

IA =	V × 5,610	,
	a

где: V – объем 0,1 М раствора натрия гидроксида, израсходованный на титрование, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

5,610 – количество миллиграммов калия гидроксида, соответствующее 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида.