- •Содержание
- •Введение
- •Химические методы анализа
- •Физико-химические методы анализа
- •1. Физические методы анализа эфирных масел
- •1.2 Запах
- •1.3 Вкус
- •1.4 Температура затвердевания (офс 42-0035-07)
- •1.5 Плотность (офс 42-0037-07)
- •1.6 Вязкость (офс 42-0038-07)
- •1.7 Рефрактометрия (офс 42-0040-07)
- •2.Химические методы анализа
- •2.1 Анизидиновое число (офс 42-0119-09)
- •2.2 Гидроксильное число (офс 42-0120-09).
- •Где: w – содержание воды в испытуемом веществе, в процентах.
- •2.3 Йодное число (офс 42-0121-09)
- •3.Физико-химические методы анализа
- •3.1 Хроматография (офс 42-0092-09)
- •3.1.2Тонкослойная хроматография (офс 42-0094-09)
- •3.1.3 Высокоэффективная жидкостная хроматография (офс 42-0096-09)
- •Заключение
- •Список литературы
1.2 Запах
Запах определяют следующим образом: 0,1 мл (2 капли) масла наносят на полоску фильтровальной бумаги длиной около 12 см и шириной б см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение 1 ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.
1.3 Вкус
Вкус устанавливают, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла или крупинку смеси 1 г сахарной пудры с 1 каплей испытуемого масла.
Числовые показатели
1.4 Температура затвердевания (офс 42-0035-07)
Температуру затвердевания определяют в «специальном приборе» состоящем из сосуда с охлаждающей смесью, в который помещают пробирку с испытуемым маслом. Высота слоя масла должна составлять не менее 5 см. С помощью термометра отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с момента застывания вещества, и принимают ее за температуру застывания.
1.5 Плотность (офс 42-0037-07)
Плотностью называют массу единицы объема вещества. Если массу m измеряют в граммах, а объем V – в кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 см3 вещества: ρ г/см3. Плотность вещества ρ20 является отношением массы вещества к его объему при температуре 20 °С.
Определение плотности проводят с помощью пикнометра, ареометра или плотномера.
1.6 Вязкость (офс 42-0038-07)
Вязкость (внутреннее трение) – свойство текучих тел оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой.
Основными кинематическими переменными для жидкостей служат деформация и ее скорость. Поэтому для изучения реологических характеристик жидких сред устанавливают связь между приложенными внешними нагрузками и кинематическими параметрами.
Жидкости, вязкость которых не зависит от напряжения сдвига и при определенной концентрации и температуре является постоянной величиной в соответствии с законом Ньютона, называются ньютоновскими. Неньютоновские жидкости не следуют закону Ньютона, их вязкость зависит от напряжения сдвига.
Различают динамическую, кинематическую, относительную, удельную, приведенную и характеристическую вязкости. Для неньютоновских жидкостей, главным образом, характерна структурная вязкость. Структурная (эффективная или кажущаяся) вязкость – вязкость при данном напряжении сдвига.
Динамическая вязкость или коэффициент вязкости (η) – это приходящаяся на единицу поверхности тангенциальная сила, называемая также напряжением сдвига (τ), выраженная в паскалях (Па), которую необходимо приложить для того, чтобы переместить слой жидкости площадью 1 м2 со скоростью (v) 1 метр в секунду (м×c-1), находящийся на расстоянии (х) 1 метр относительно другого слоя, параллельно плоскости скольжения.
Величина dv/dx представляет собой градиент скорости и определяет скорость сдвига D, выраженную в обратных секундах (с-1). Таким образом,
η = τ / D. (1)
Динамическую вязкость (η) обычно выражают в пуазах (пз) или сантипуазах (1 спз = 0,01 пз). Жидкость имеет вязкость 1 пз, если напряжение сдвига 1 дин/см2 создает скорость сдвига 1 с-1. В системе СИ динамическая вязкость выражается в паскаль-секундах (Па×с) или миллипаскаль-секундах (мПа×с). 1 сП = 1 мПа×с.
Кинематическую вязкость (ν), выраженную в метрах квадратных на секунду (м2×с-1), получают делением величины динамической вязкости η на плотность жидкости ρ, выраженную в килограммах на метр кубический (кг×м-3), измеренную при той же температуре:
v = η / ρ. (2)
Кинематическую вязкость обычно выражают в стоксах (ст) или сантистоксах (1 сст = 0,01 ст), в системе СИ – в метрах квадратных на секунду (м2×с –1) или миллиметрах квадратных на секунду (мм2×с –1).
1 ст = 10-4 м2×с-1.
В ряде случаев требуется определить вязкость одной жидкости относительно другой – относительную вязкость ( ηотн.).
Часто вязкость выражают как удельную вязкость (ηуд), которая показывает, какая часть вязкости раствора обусловлена присутствием в нем растворенного
вещества:
где: η – вязкость раствора;
ηо – вязкость растворителя.
Удельная вязкость, отнесенная к единице концентрации раствора, называется приведенной вязкостью (ηприв ):
(4)
где: с – концентрация раствора.
Для растворов полимеров вязкость является функцией молекулярных масс, формы, размеров и гибкости макромолекул. Чтобы определить структурные характеристики полимеров, приведенную вязкость экстраполируют к нулевой концентрации. В этом случае вводится понятие характеристической вязкости [η]:
Характеристическая вязкость выражается в единицах, обратных единицам концентрации.
Для определения вязкости применяются капиллярные, ротационные вискозиметры и вискозиметры с падающим шариком.
Капиллярные вискозиметры обычно используются для определения вязкости при одном значении скорости сдвига, поэтому применяются в основном для исследования ньютоновских жидкостей. Они просты и удобны в обращении.
Ротационные вискозиметры позволяют определять реологические свойства жидкостей в широком диапазоне скоростей сдвига, что особенно важно для неньютоновских жидкостей.
