2.2. Методики эксперимента

2.2.1. Методика приготовления исходного раствора мононатриевой соли 4-(2-пиридилизо-)резорцина

Для приготовления исходного раствора мононатриевой соли 4-(2-пиридилизо-)резорцина (ПАР) с молярной концентрацией 5.0^.10^-3 моль/л навеску массой 0,63800 г ПАР, взятую на аналитических весах ВЛР-200, количественно переносили в мерную колбу емкостью 500 мл, доводили до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивали. Все рабочие растворы готовили последовательным разделением исходного (а именно в колбы на 25 мл вносили по 5 мл приготовленного раствора).

2.2.2. Методика приготовления ацетатных буферных растворов

Буферные растворы готовили на основе гидроксида натрия (50 мл) и уксусной кислоты (734 мл). Уточнение рН проводили потенциометрическим методом со стеклянным электродом и электродом сравнения добавками гидроксида натрия и уксусной кислоты. Перед измерениями проводили градуировку по буферным растворам.

Таблица 2.1. рН буферных растворов и соответсвующие им разности потенциалов

рН	1.68	3.56	6.86	9.18
Е, мВ	260	147	-42	-179

Рисунок 2.1. Градуировочный график рН-метрической ячейки

2.2.3. Условия иммобилизации пар в желатиновые пленки

В работе использовали фотографическую пленку для офсетной печати фирмы AGFA с толщиной желатинового слоя ~ 20 мкм, из которой предварительно полностью удаляли галогениды серебра. Бесцветную и прозрачную пленку разрезали на образцы размером 25 мм × 35 мм.

Для иммобилизации 4-(2-пиридилазо)резорцина в желатиновую пленку раствор с концентрацией ПАР 1^.10^-3 моль/л выливали в чашку Петри, погружали в нее желатиновые пленки и выдерживали 45 мин. С помощью пластмассового пинцета пленки доставали из раствора и сушили.

2.2.4. Условия извлечения кобальта(II) из раствора в фазу сорбента

Готовили 8 растворов по 25 мл с переменной концентрацией иона Co²⁺: от 4·10^-6 до 1·10^-4 моль/л. В растворах поддерживали постоянное значение рН = 5. Приготовленные растворы выливали в чашки Петри. В каждый раствор погружали по 4-5 пленок с иммобилизованным реагентом и выдерживали их в течение 20 мин. C помощью пинцета пленки извлекали из растворов, в течение часа высушивали на воздухе и фотометрировали относительно исходной пленки с реагентом.

2.2.5. Методика фотометрирования растворов и модифицированных пленок

Подготовленные пленки закрепляли в держателе в кюветном отделении фотоколориметра КФК-3. Поглощения иммобилизованного реагента измеряли против бесцветной пленки (при длине волны 415 нм), комплекса – против пленки с реагентом (при длине волны 520 нм).

2.2.6. Методика определения состава комплекса 4-(2-пиридилазо)-резорцина с ионами Co²⁺, образующегося в желатиновом геле

Определение состава комплексных соединений, образующихся в среде желатинового геля, проводили по методу молярных отношений при постоянной концентрации реагента (ПАР) в пленке.

Общую концентрацию иммобилизованного в пленку ПАР, , определяли по уменьшению его концентрации в растворе, в котором модифицировали пленки. В растворе одновременно выдерживали по 20-25 образцов бесцветных пленок одинакового размера, чтобы получить значимо различающиеся значения поглощения растворов до и после иммобилизации реагента. Концентрацию ПАР в растворах контролировали фотометрически. Молярную концентрацию реагента в среде желатина рассчитывали по формуле:

, (2.1)

где с₁(R) и с₂(R) – концентрации ПАР в растворе до и после погружения в него пленок; V_ж – объем желатиновой фазы, рассчитанный из геометрических размеров пленки; k –количество образцов пленок; V_р = 25 мл.

Общую концентрацию металла в фазе желатинового геля, , вычисляли по формуле (заряд иона металла опущен):

, (2.2)

где с(М) и [М] – начальная и равновесная концентрации иона металла в растворе до и после погружения в него пленок.

Значение [Со] в растворе контролировали спектрофотометрически.

Строя зависимость поглощения комплекса в пленке от общей концентрации металла в пленке, получали кривую насыщения. Находили концентрацию металла ′, которая соответствовала абсциссе точки пересечения касательных к линейным участкам графика. Соотношение металл : реагент в составе комплекса приравнивали соотношению ′ :  . При этом концентрация ′ равна максимальной концентрации комплекса, который может образоваться в желатиновой пленке в данных условиях.