Результати відбору проб і титрування

№	, хв	, мл	, мл
0	0				Х	X
1
2
3
4
5
6

9. Всі результати ретельно перевірити і заповнити всі ячейки таблиці 2.

10. На основі даних таблиці 2 побудувати наступні графічні залежності: (а) об’єм відігнаного дистиляту як функція часу , процентний вміст води у кубовій рідині та у дистиляті (b), в усередненому дистиляті (c) як функція часу , , .

11. Розрахувати коефіцієнти розподілу води між паровою і кубовою фазами для різних моментів часу і побудувати графік (d) залежності .

12. За вказівкою викладача знайти на графіку (c) часовий діапазон, у якому відганяється дистилят заданих параметрів (вміст води більший, або рівний певної величини, наприклад 1,04 , 1,07 , 1,1 і т.д.)

13. Знайшовши той же часовий проміжок на графіку (а), визначити загальний об’єм дистиляту і його частку , яку можна відігнати в умовах даної роботи для виконання умов, поставлених у п.12.

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ

1. Рівновага та швидкість масообмінних процесів. Закони Коновалова, та фазової рівноваги.

2. Фракційна перегонка, перегонка з парою, ректифікація у харчових технологіях.

3. Апаратурне оформлення перегонки та її різновидностей.

СПИСОК ЛІТЕРАТУРИ

1. Касаткин А,Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1971. - С. 496 - 508.

2. Солтис М., Закордонський В. Теоретичні основи процесів хімічної технології: Навч. посібник. Львів: ЛНУ, 2002. С.176-200.

3. Гончаров А.І., Середа І. П. Хімічна технологія: Підр. Київ: Вища школа, 1979. Частина. І. С. 154-162.

4. Ю. М. Плаксин, Н. Н. Малахов, В. А. Ларин. Процессы и аппараты пищевых производств. – М.: КолосС, 2007. – С. 484-507.

Таблиця 2. Результати проведення простої перегонки

№	Час, (с)	, М		, М		, мл	, мл	, мл	, М
0	0						Х	Х	Х	Х
1
2
3

Продовження табл. 2. (Пояснення до розрахунків величин, позначених (*) – у формулах під графіками)

№	Час, (с)		(*)		(*)		(*)
0						Х	Х	Х
1
2
3

,

a b c d

У продовженні таблиці 2 заносяться розрахункові концентрації води у суміші, розраховані з концентрацій кислоти.

, ,

Лабораторна робота 7.

Ознайомлення з процесом міжфазного масоперенесення на прикладі рідинної екстракції

Мета роботи: ознайомити студентів з різновидом неперервного екстракційного масообміну між двома рідкими фазами у варіанті протитечії.

Екстракційні процеси розповсюджені у технологічних схемах, зокрема, на харчових виробництвах. Одним з найбільш відомих різновидів екстракційних процесів є додаткове вилучення рослинної олії з сировини (соняшник, оливки тощо) за допомогою екстракції органічними розчинниками. Зокрема, для цього застосовується звичайний бензин, у якому рослинна олія добре розчинна. В ході екстракції олія вилучається з сировини, далі бензин-олійна суміш піддається перегонці, бензин відганяється, а нелетка олія збирається і передається на товарну реалізацію. Зібраний і сконденсований бензин знов повертається для наступних екстракцій.

Також екстракційні процеси широко використовують для виробництва прянощів, алкогольних напоїв та парфумерних продуктів.

Основний кількісний показник процесу екстракції – коефіцієнт розподілу екстрагованої речовини між фазами (екстрагентом та вихідною фазою):

.

Значення К_р залежить від природи екстрагенту та вихідної фази, температури, рН середовища, присутності інших речовин тощо.

Ефективне проведення екстракції вимагає дотримання певних вимог:

• екстрагент повинен бути спорідненим до екстрагованою речовини;

• екстрагент повинен мати селективність – вилучати переважно бажану екстраговану речовину навіть у присутності можливих домішок;

• екстрагент повинен бути слабкорозчинним у рідині, з середовищі якої відбувається екстракція;

• екстрагент повинен забезпечувати легке відділення від середовища, з якого відбувається екстракція (наприклад, значно відрізнятись густиною);

• екстрагент повинен бути хімічно інертним по відношенню до всіх речовин, з якими контактує;

• відділення екстрагенту від екстрагованою речовини повинно відбуватись легким методом (наприклад, відгонкою).

Маса речовини, що екстрагувалась протягом певного часу може бути розрахована за рівнянням:

. (*)

У цьому рівнянні М – маса екстрагованої речовини, К_М – коефіцієнт масопередачі, - середня різниця концентрації речовини, яка екстрагується, F – поверхня контакту фаз, - час екстракції. Отже, для даного процесу екстракції інтенсифікація можлива декількома шляхами: збільшення поверхні та часу контактування фаз (екстрагенту і вихідної речовини), збільшення коефіцієнту масопередачі (наприклад, за рахунок нагрівання), збільшення (наприклад, за рахунок збільшення концентрації речовини, що екстрагується у вихідній фазі, або відведення її з екстрагенту).

Всі описані прийоми використовуються зокрема і у харчових виробництвах з метою збільшення ефективності екстракції.

Величину можна розрахувати як середнє логарифмічне виходячи з концентрації речовини, яка екстрагується, у вихідній фазі та у екстрагенті за рівнянням:

. (**)

У цьому рівнянні С_п і С_к – концентрації речовини, яка екстрагується у екстрагенті на вході і на виході з екстракційної колони; С_п^* і С_к^* - концентрації цієї ж речовини у екстрагенті, які рівноважні концентраціям речовини у вихідній фазі. Іншими словами, для умов даної роботи, де оцтова кислота екстрагується з толуолу водою, С_п і С_к – концентрації оцтової кислоти у толуолі на вході і на виході з колони, а С_п^* і С_к^* - ті концентрації оцтової кислоти у воді, які б утворились після стабілізації процесу його вилучення з толуольних розчинів з тими концентраціями, що присутні у початку і у кінці колони.

ХІД ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Увага! Категорично забороняється виливати толуольні розчини у каналізацію! Їх слід збирати у окремому посуді у повернути лаборанту після виконання роботи.

Схема експериментальної установки наведена на рисунку. Для виконання роботи необхідно:

1. Заповнити лійку-дозатор (3) розчином оцтової кислоти у толуолі. Тримаючи кран (7) закритим, відкрити кран лійки (3) і обережно заповнити лінію подачі толуольного розчину в екстракційну колону (1) так, щоб 1-2 мл розчину потрапило всередину колони, а у лінії подачі не лишилось бульбашок повітря. Після цього кран (3) закрити.

2. Наповнити ємність (9) дистильованою водою. Привідкрити кран (10) і обережно заповнити колону (1) дистильованою водою так, щоб вона почала витікати через переливний пристрій у збірник (11), після чого кран (10) закрити.

3. Настроїти режим роботи колони. Для цього обережно відкриваючи крани (3) і (10) добитися заданих викладачем розходів руху водної і толуольної фази. Розходи водної і толуольної фази вимірюються шляхом реєстрації об’єму водної фази, що збирається у бюретці (11) і толуольної, що збирається у бюретці (6) за певний час. Також розхід толуольної фази може задаватись шляхом встановлення проміжку між окремими краплями толуолу, що проходять крізь колону. Приблизний режим роботи екстракційної колони такий: 12-20 крапель толуолу за хвилину і 40-100 крапель води за хвилину. Зверніть увагу на те, що толуол, який надходить у мірну бюретку (6) може захоплювати з собою невелику кількість води. Це нормальне явище, однак слід за допомогою лаборанта відрегулювати положення переливного коліна перед ємністю (11) так, щоб об’єм води у ємності (6) був не більше, ніж приблизно чверть загального об’єму рідини, що туди надійшла.

4. Після того, як виконавець пересвідчився у стабільності роботи колони (проміжок між краплями толуолу у колоні приблизно однаковий), необхідно злити рідини, що накопичились у ємностях (6) і (11) і запустити секундомір.

5. В ході роботи 3-5 раз точно виміряти число крапель, що проходять через екстракційну колону протягом 3 хв. Результати занести у таблицю 1. Також, 3-5 раз точно виміряти час проходження краплею через колону. Результати занести у таблицю 1.

6. Після досягнення в збірниках (6) чи (11) кількостей розчинів, вказаних викладачем, крани (3) та (10) закрити, зупинити секундомір, зафіксувавши повний час екстракції . Виміряти кількості розчинів у ємностях (6) і (11) V_6(к) і V_11(к) і занести їх у таблицю 1.

7. Злити вміст збірнику (11) у окрему посудину. У ту ж саму посудину злити невелику частину води, що накопичилась нижній частині збірнику (6) за рахунок її захоплення толуольними краплями. У окрему посудину злити толуольну фазу, що зібрана у ємності (6). Добре збовтати рідини в обох посудинах та визначити концентрацію оцтової кислоти у кожній з них шляхом прямого титрування лугом по фенолфталеїну. Титрування кожної рідини провести тричі і визначити середні дані. Окремо взяти пробу вихідного розчину оцтової кислоти і теж відтитрувати її, визначивши вміст оцтової кислоти. Результати титрування занести у таблицю 2. Приблизні об’єми проб для титрування такі: вихідний толуольний розчин – 2-3 мл, кінцевий толуольний розчин з ємності (6) – 3-5 мл, водний розчин з ємності (11) – 20-30 мл.

8. Привести у порядок робоче місце і здати його лаборанту.

Таблиця 1