Измерение показателя преломления. Порядок работы.

1.ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ соприкасающихся поверхностей призм (до начала измерений).

2.Проверка нулевой точки.

На поверхность призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов получить в поле зрения окуляра резкое, четкое разграничение светового светлого и темного полей. Вращая винт, навести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце окуляра указывает результат измерения - показатель преломления воды при 20С- 1,333. В случае других показаний показатель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при помощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу света и тени к точке пересечения линий.

3.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПРЕЛОМЛЕНИЯ.

После установки прибора на нулевую точку прибора приподнимают камеру осветительной призмы и фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой снимают воду. Затем наносят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измерительной призмы, камеру закрывают. Вращая винты до совпадения границы света и тени с точкой пересечении линий, по шкале в нижнем конце окуляра производят отсчет коэффициента преломления раствора. Концентрацию раствора определяют по соответствующим рефрактометрическим таблицам.

4.Окончание работы на рефрактометре.

После каждого определения необходимо обе камеры промыть водой и высушить досуха фильтровальной бумагой или марлевой салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты.

Меры предосторожности при работе.

1.Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними.

2.Перед определением очищают от грязи и пыли.

3.Не измеряют показатели преломления кислот и щелочей, т.к. они разъедают поверхность призм.

4.После проведения измерений протирают поверхность призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают насухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату.

Категорически запрещается:

вращать винт, окрашенный красной краской

оставлять на продолжительное время между призмами исследуемый раствор (особенно раствор кальция хлорида),т.к. поверхность призм после этого покрывается тонким матовым слоем и измерение показателя преломления невозможно.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПО ТАБЛИЦЕ.

1. Градуировочному графику.

2. Через фактор показателя преломления.

n-n_о=FC ,следовательно, С%= n-n_о/F

Фактор показателя преломления (F) - это величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации на каждый процент. Значение факторов показателей преломления устанавливают экспериментально для каждого вещества и каждого процента концентрации. У некоторых веществ (калия йодид, магния сульфат, глюкоза безводная) величина фактора постоянная и не зависит от концентрации раствора. Факторы большинства веществ в растворах разных концентраций несколько отличаются друг от друга.

3. По рефрактометрическим таблицам

Значения показателей преломления и факторов для различных концентраций растворов лекарственных веществ приведены в рефрактометрических таблицах, которые имеются в руководстве по внутриаптечному контролю. Использование таблиц значительно упрощает расчеты.

Существуют таблицы для определения концентрации ЛС, изготовленных весовым или весо-объемным методом. В таблицах приведены коэффициенты показателей преломления F ,показатели преломления n и соответствующие им концентрации веществ.

В некоторых таблицах приведены коэффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя, взятому с четвертым знаком, определяется путем интерполирования.

Пример:

Коэффициент преломления раствора СаСl₂=1,3453.

Ближайшие показатели преломления в таблице 1,3450 и 1,3460-соответствующие концентрации 10% и 10,9%, разность между ними(0,9%) равна единице в третьем знаке. Отсюда концентрация исследуемого раствора Cx составит:

(n_x-n₁)*(C₂-C₁)

Cx= С₁+ (n₂-n₁) =

(1,3453-1,3450)х(10,9-10)

Cx= 10+ (1,3460-1,3450) =10,27

т.е. концентрация исследуемого р-ра=10,27%.

Иногда при анализе двух- и многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическим методами.

Расчет концентрации лекарственного вещества в лекарственной форме производят также с помощью фактора показателя преломления F:

(n-n_о) - F_1*C₁

C_Х= F_х

Где,

C₁ -концентрация ингредиента смеси, установленная титриметрическим методом,

F₁ -соответствующий фактор показателя преломления,

F_х-фактор показателя преломления компонента, определяемого рефрактометрически

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА 1.Показатель преломления как константа может быть использован для идентификации тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями. Согласно ФС определяют показатель преломления для идентификации галотана (фторотана), никетамида (диэтиламида кислоты никотиновой), токоферола ацетата, а также жирных и эфирных масел (персикового, касторового, эвкалиптового и др.).

2.Рефрактометрия в фармацевтическом анализе широко используется для количественного определения веществ в растворе, особенно в практике внутриаптечного контроля.

Примечание. При концентрации вещества менее 3 - 4% не рекомендуется использовать метод рефрактометрии.

Рефрактометрически анализируют количественно в методе экспресс-анализа вещества:

- глюкоза,

- кислоты (борной, аскорбиновой, никотиновой),

соли неорганических и органических кислот

-калия и натрия (бромиды, хлориды, иодиды),

- кальция хлорид и глюконат,

калия ацетат,

натрия тетраборат, тиосульфат, гидрокарбонат, цитрат, бензоат, салицилат),

водорастворимых натриевых солей сульфаниламидов (стрептоцид, норсульфазол, сульфацил).

Более точные результаты достигаются, если концентрация лекарственного .вещества выше 5%.

Иногда при анализе двух- и многокомпонентных смесей рефрактометрию сочетают с титриметрическим методами.

Заключение

Рефрактометрический метод используется для количественного определения концентрированных растворов.

Концентрированные растворы - это рабочие растворы ЛВ определенной, более высокой концентрации, чем эти растворы прописываются в аптеках.

При приготовлении концентрированных растворов следует избегать концентраций близких к насыщенным, т.к. при понижении температуры раствора возможна кристаллизация растворенного вещества.