Resorcinum seu Resorcinolum. М-дигидрокси бензол (два он, расположенные через один атом с).

Получение: бензол - сульфирование - спекание с твердым NaOH

Описание: белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом, под действием света и воздуха приобретает розовый цвет.

Расторимость: очень легко р-м в воде, спирте, легко р-м в эфире, очень мало р-м в хлороформе, р-м в глицерине, жирных маслах.

Подлинность: (ГФ)

1.С р-ром FeCl3

 

2.Сплавление с избытком фталиевого ангидрида.

 

3.УФ спектр. 250-350 нм. Мах - 275.

4.С гидрофталатом калия.

 

НЕ ГФ:

1. Образование ауринового красителя.

2. С хлороформом или хлоралгидратом в щелочной среде.

3. конденсация с глюкозой - розовокрасная.

Чистота: температура плавления 109-112, прозрачность и цветность (сравнение с эталоном). рН 5% водн. р-ра 5-6,5

Специфические примеси:

1.Фенол - органолептически (при нагревании с водой не д.б. запаха).

2.Недопустима - пирокатехин.

Резорцин + Pb(CH3COO)2 а соль резорцинат свинцаЇ + 2CH3COOH

По ФС:

Фенолы.

Получение:

1.Из дегтя, каменно-угольной смолы.

2.Из бензолсульфоктислоты

3.Из солей диазония.

Фихические свойства: Кристаллические в-ва, б/цв, м.иметь оттенок (легко окисляются), запах.

Растворимость: в воде хуже, чем в органических растворителях.

Хим. Свойства:

1)реакции фенольного гидроксила:

а.Образование солей

б.Образование сложных эфиров.

в.Образование комплексных солей с тяж. металлами.

2).Реакции ароматического ядра:

а. галогенирование

б. сульфирование

в. нитрование

г. азосочетание с солями диазония

д. р-я Либермана (образование Индофенолов)..

е. Нитрозирование, конденсация, окисление.

3).Конденсация.

а. С альдегидами (в прис H2SO4) а ауриновый или трифенил метановый краситель.

б. с CHCl3/OH- при нагревании

в. с фталиевым ангидридом.

 

Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.

Получение: из каменно-угольной смолы.

Описание: б/цв, тонкие, игольчатые кристаллы или мелкокр. масса, на воздухе розовый, запах.

Растворимость: растворим в воде, легко р-м в спирте, эфире, хлороформе, жирных маслах, глицерине. Растворим в р-рах едких щелочей, р-х аммиака.

 

Phenolum purum liquefactum seu Acidum carbolicum liauefactum

10% р-р воды в феноле. 100 ч расплавленного фенола + 10 ч воды

Описание: б/цв или розоват. масл. жидкость со своеобразным запахом, слабокислая р. среды.

Ka ~ 1,28*10^-10 (слабокислые свойства, но сильнее воды и спиртов).

Фенол + NaOH а [NaФенол] + H2O

NaФенол + CO2 + H2O а Фенол + NaHCO3

Не р-ся в р-рах карбонатов, гидрокарбонатов ( в отличие от ароматических карбоновых кислот)

Подлинность: ГФ 11:

1.Образование фенолятов с FeCl3

Фенол + FeCl₃ а [(фенол^-)Fe]²⁺ + [(фенол^-)₂Fe]⁺ + [(фенол^-)₃Fe]

Окрашивание исчезает от прибавления H+, или избытка воды или избытка спирта.

2.Se с бромной водой

Фенол + 3Br2 а трибромфенолЇ(белый) + 3HBr а(Br₂ изб) 2,4,4,6 тетрабором циклогексан 2,5 диенон (двойная связь с кислородом, еще две двойные связи в бензольном кольце параллельно той связи с кислородом и 4 брома в соответствующих положениях)

Не ГФ:

1.Конденсация с альдегидами (р-в Альки)

2.Азосочетание с сольями диазония. рН=8-10

3.Нитрозирование. Индофенольная проба.

 

Чистота: определенная температура кипения, затвердевания. Специфическая недопустимая примесь - вода (р-р в хлороформе должен быть прозрачным). Кислотность и крезолы (водный раствор д.б. прозрачным, рН=7 или слабокислая. Плотность больше 1

КО (ГФ): Обратная броматометрия в H2SO4

KBrO3 + 5KBr + H2SO4 а 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

Фенол + 3Br2 а трибром фенол + 3HBr

f=1/6

Br2 + 2KI а I2 + 2KBr

I2 + 2Na2S2O3 а 2NaI + Na2S4O6

Не ГФ:

1) йодометрия.

Фенол + 3I2 « трийодфенол + 3HI (сильный в-ль)

Недостаток: реакция обратима

HI + NaHCO3 а NaI + CO2 + H2O

HI + CH3COONa а NaI + CH3COOH

f=1/6, параллельно контрольный опыт.

2) Йодхлорметрия (обратное титрование). Идет реакция  йодирования. Плюс: трийдпроизводные образуются необратимо.

f=1/6

3) Цериметрия (обратное титрование)

Фенол + 4Ce(SO4)2 + 2H2O а хинон (два кислорода напротив связаны двойными связями, две двойные связи в кольце) + 2Ce2(SO4)3 + 2H2SO4

Ce2(SO4)3 + KI а I2

I2 + 2Na2S2O3 а 2NaI + Na2S4O6

f=1/4, параллельно контрольный опыт.

4) Титрование в неводных средах.

Р-ль: этилендиамин.

f=1

5) ФХМА: спектрофотометрия, фотокалориметрия.

 

Применение: дезинфицирующее 3%, 5% или мыльнокарболовый раствор.

0,5%, 1% - консервант. Для лечения Кожных заболеваний, заболеваний среднего уха. Легко всасывается через кожу, слизистые => токс. явления. Готовые растворы в глицерине 3%, 5%. 2% мазь. «Фукорцин».

Хранение: в хорошо закупоренных банках в защ. от света месте. По списку Б.

Resorcinum seu Resorcinolum. м-дигидрокси бензол (два ОН, расположенные через один атом С).

Получение: бензол - сульфирование - спекание с твердым NaOH

Описание: белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом, под действием света и воздуха приобретает розовый цвет.

Расторимость: очень легко р-м в воде, спирте, легко р-м в эфире, очень мало р-м в хлороформе, р-м в глицерине, жирных маслах.

Подлинность: (ГФ)

1.С р-ром FeCl3

 

2.Сплавление с избытком фталиевого ангидрида.

 

3.УФ спектр. 250-350 нм. Мах - 275.

4.С гидрофталатом калия.

 

НЕ ГФ:

1.Образование ауринового красителя.

2.С хлороформом или хлоралгидратом в щелочной среде.

3.конденсация с глюкозой - розовокрасная.

Чистота: температура плавления 109-112, прозрачность и цветность (сравнение с эталоном). рН 5% водн. р-ра 5-6,5

Специфические примеси:

1.Фенол - органолептически (при нагревании с водой не д.б. запаха).

2.Недопустима - пирокатехин.

Пирокатехин (тот же резорцин, только ОН'ы рядом) + Pb(CH3COO)2 а соль резорцинат свинцаЇ + 2CH3COOH (не должно быть помутнения или осадка)

По новой ФС:

Пирокатехин + (NH4)6Mo7O24 а Пирокатехин, у которого кислороды связаны с кольцом двойными связями, а в кольце осталось еще две двойные связи. + Mo5O14(синее окрашивание). Сравнивают с раствором стандартного образца пирокатехина, т.к. может быть синее окрашивание.

Посторонние примеси: ТСХ в сравнении со стандартным резорцином. Потеря в весе при высуш.

 

КО: обратная броматометрия (смотри фенол - то же самое)

НЕ ГФ:

1)Прямая броматометрия (ктт - потенциометрически).

2)Йодометрия (см. Фенол)

3)Йдохлорметрия (см. Фенол)

4)Нитритометрия. Образуется соединение: резорцин, у которого между ОНами группа -N=O, и еще одна такая же рядом с одним из ОНов. f = Ѕ

5)Неводное титрование

6)ФХМА - фотокалориметрия.

 

Применение: наружный антисептик, водные и спиртовые растворы, мази. Фукорцин.

Хранение: список Б, в хорошо упак. таре оранжевого стекла.

 

Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.

Применение: антигельминтное, антисептическое.

Описание: б/цв кр-лы или кр. пор. с хар. запахом.

Растворимость: очень мало р-м в воде, легко в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах, ледяной укс. к-те, р-м в р-ре едкого натра.

Подлинность:

1.В холодной воде погружается вниз, при 45 поднимается на поверхность.

2.Со смесью кислот:

 

3.С хлороформом в щелочной среде фиолетовое или сиреневое окрашивание.

4. NB! тимол не образует окрашенных комплексов с FeCl3

НЕ ГФ:

1.Р. с глюкозой в кислой среде - красный.

2.сплавление с фталиевой кислотой, фталиевым ангидридом а тимолфталин - кислотно-основной. Переход окраски от бесцветной к васильковой. рН=9,4-10,6

КО:

Прямая броматометрия (ср. HCl). Индикатор - МО

АНТИБИОТИКИ-вещества, продуцируемые микроорганизмами(бактериями, плесенями, грибами), низшими(лишайниками) и высшими растениями или тканями животного организма, обладающие способностью избирательно подавлять развитие организмов, грибков и клеток некоторых опухолей, подразделяются на группы:

1 ПО ХИМИЧЕСКОМУ СТРОЕНИЮ.

        а) пр-ты группы пенициллина (пенициллины)- бактерицидные антибиотики, являющиеся продуктами жизнедеятельности различных видов организмов (бензилпенициллин, бициллин, оксациллин, ампициллин, амоксициллин ).

        б) антибиотики группы цефалоспоринов(цефалоспорины)-природные и полусинтетические антибиотики широкого спектра действия(цефалоридин, цефазолин, цефтриаксон, цефтазидин, цкфпиром).

         в) тетрациклины- природные и полусинтетические антибиотики широкого спектра действия(дитетрациклин, доксициклинн, метациклин, окситетрациклин, тетрациклин).

         г) аминогликозиды-антибиотики широкого спектра действия, оказывают бактериостатическое действие на Гр+ и Гр- микроорганизмы, обладают нефро- и ототоксичностью, могут вызывать аллергические реакции(стрептомицин, неомицин, мономицин, канамицин, гентамицин, тобрамицин, сизомицин, амикацин).

         д) макролиды и азалиды- антибиотики, продуцируемые актиномицетами и содержащие в химич.структуре лактонное кольцо(эритромицин, сумамед, спирамицин), используются при инфекциях органов дыхания, половых органов и т.д.

         е) группа линкомицина-антибиотики (линкомицин, клиндамицин) оказывают бактериостатическое или бактерицидное действие в зависимости от концентрации в организме и чувствительности микроорг-мов путем подавления синтеза белка бактериальными клетками.

          ж) группа левомицетина- антибиотики (хлорамфеникол-левомицетин, синтомицин) широкого спектра действия.

           з) антибиотики разных групп (ристомицин, полимексин, грамицидин, гелиомицин) отличаются по строению и происхождению.

           и) противогрибковые антибиотики (нистатин, леворин, микогептин) имеют различное происхождение и спектр противогрибковой активности.

2 ПО СПЕКТРУ ДЕЙСТВИЯ:

            а) действующие преимущественно на Гр+ бактерии(пр-ты группы бензилпенициллина, оксациллин, макролиды).

             б) действующие преимущественно на Гр- бактерии (полимиксины).

              в) антибиотики широкого спектра действия (тетрациклины, аминогликозиды, цефалоспорины, ампициллин, рифампицин).

ПОЛУЧЕНИЕ-путём биосинтеза.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА-не существует общих групп.реакций.

В основу определения подлинности положена индивидуальность по химич. структуре. Характер функциональных групп в зависимости, от которых антибиотики дают реакции преимущественно цветные.

Для КО имеются различные методы:

-- биологические (тест-организм)

-- химические

-- физико-химические 

 

 

 

 

ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРАЗОЛА

Все соединения ппразолового ряда получены синтетически, в природе они не встречаются. Они получены в области хинина-1фенил3метилпиразола, кот обладали слабым жаропонижающим и болеутоляющим действиями. Он может существовать в 3х различных формах.                                                                                                                                               

                                                                                                                           

Каждые из этих форм может давать ряд производных. Пиразол имеет ароматический характер, поэтому дает ряд замещений. Для всех производных пиразола характерно наличие в 1 положении  фенильного радикала, что обусловливает своеобразие хим св-в и фкл-ое действие. Характерной особенностью всех пр-х пиразола является их способность к окислению, причем она различна для каждого препарата. Продукты окисления окрашены в разные цвета, в зависимости от окислителя и условий проведения

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРОИЗВОДНЫЕ ФУРАНА .СВЯЗЬ МЕЖДУ СТРОЕНИЕМ МОЛЕКУЛЫ И ФИЗИОЛОГ.ДЕЙСТВИЕМ ФУРАНА. Гетероцикликлическими называют соединения , молекула которых содержит циклы, состоящие не только из атомов С , но и S ,O .Наиболее важное практич.значение имеют 5-тичленные циклы.

ФУРАН обладает св-ми ароматич.соединений .Наибольший интерес представляют нитрозамещен.фурана , особенно 5-нитрофураны , кот. обладают широким спектром антимикроб. действия и сравнительно малой токсичностью. Они действуют на Гр+  и Гр- микроорг-ы .В некоторых случаях задерживают рост микроорг-ов  устойцивых к антиб-ам и сульфаниламидам .

СВЯЗЬ МЕЖДУ СТРОЕНИЕМ МОЛЕКУЛЫ И ФИЗИОЛОГ.ДЕЙСТВИЕМ ПРОИЗВОДНЫХ ФУРАНА.

1) Перемещение нитрогруппы из положения 5 в положение 3 приводит к значительному снижению антимикроб. действия.

2 )Введение 2-ой нитрогруппы в фурановое ядро ослабевает физиолог.активность.

3 )Большинство физиолог. активных нитрофуранов представляют собой 5-нитро-2-замещенные фурана.

ПОЛУЧЕНИЕ ИЗ ФУРФУРОЛА - нитрованем  в присутствии уксус. ангидрида

СВОЙСТВА: все нитрофуран.пр-ты представляют собой безвкусные или слабо горьковатые порошки. В зависимости от длины боковой цепи они окрашены в жёлтые цвета различных оттенков. Почти все пр-ты плохо растворимы в воде. При повышении  тем-ры растворимость повышается .Несколько лучше растворяются в спирте, в некоторых орган.тастворителях. Нитрофуран. соединения чувствительны к свету, поэтому их разбавленные растворы следует оберегать от дневного света.

ПОДЛИННОСТЬ:

1)Характер. реакции с раствором щелочей. Характер окраски зависит от строения заместителя в пол.2. Предполагается, что эта окраска обусловлена раскрытием фуран. цикла.

 

 

2)Образование аммиака-при обработке щелоч. раствором цинковой пыли при нагревании

 

 

3)В качестве специф. реакции для пр-тов нитрофуран. ряда используют их способность образовывать в водных растворах окрашенные или мало Р комплексы с солями тяж. металлов.

4)Растворение производных  нитрофуран. ряда в органич. растворителях, ацетоне или диметилформамиде. В зависимости от концентрации пр-та и количества добавляемой щёлочи окраски меняются в соответствии с характером каждого пр-та.

ХРОМАТОМЕТРИЯ

КО: колориметрия, йодометрия, броматометрия-для пр-тов, имеющих в молекуле гидрогенизированную группировку.

ПРИМЕНЕНИЕ: обладают высокой а/бактериал.активностью и широким спектром действия , напоминающим левомицин и а/биотики тетрацикл.ряда Действие нитрофурана связано с наличием ароматич. группы, которая имеется в молекуле левомицетина. Используется для лечения гнойных воспалител. процессов, особенно вызываемые стафилококками и различными кишеч.бактериями. Одним из основ.показателей к применению нитрофурана является антибиотикоустойчивость возбудителя.

Список Б.Хранить в защищенном от света месте в склянках из тёмного оранжевого стекла.

ПРЕПАРАТЫ: фурациллин, фурадонин, фуразолидон.

 

 

 

 

                        Связь между строением  молекулы и их д-ие на орг-м

                      Производн барбитуровой к-ты

1.Увеличение ат(С) до 5-6 в алифатической цепи радикалов в положении 5 барбит-й к-ты приводит к усилению физиологического д-ия.Дальнейшее увеличение цепи уменьшает активность и стимулирует судороги.

2.Замена одного этилового радикала на фенильный приводит к усилению снотворного эффекта и одновременно придает пр-ту противосуд-ое д-ие.

3.Замена радикала с норм цепи атомов(С) на радикалы с разветвленной цепью усиливают д-ие пр-та,но одновременно сокращает время его д-ия.

4.Наличие непредельных радикалов введение галогенов усиливает фармакологич активность барбитуратов.

5.При одновременном замещении(Н2) у обоих атомов(N)появляются св-ва вызывать

 

 

 

 

 

 

 

 

СВОЙСТВА ПРИМЕНЕНИЕ В МЕДИЦИНЕ ЭУФИЛЛИНА КОФЕИНА КОФЕИНА- БЕНЗОАТА  НАТРИЯ  .

                                                       КОФЕИН (1 ,3, 7 -триметилксантин)

ПОЛУЧЕНИЕ- отходы чайного производства в зернах кофе

СВОЙСТВА белые шелковистые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха горького вкуса . На воздухе выветривается, при нагревании возгоняется. Медленно растворим в воде(1 60) ,легко - в горячей воде и хлороформе, трудно-- в спирте, мало- в эфире.

ПОДЛИННОСТЬ

1 Мурексидная проба - пурпурное окрашивание

2 К пр-ту + раствор танина-осадок белого цвета,  растворимый в избытке реактива.

3 Пр-т растворяют в горячей воде + раствор I -не должно появиться ни осадка , ни помутнения .При добавлении HClразвед.+ пр-т -осадок бурого цвета периодида состава CHNO HI I, растворимый в избытке щелочи,  т.е. эта реакция идёт в кислой среде.

ЧИСТОТА посторонние алкалоиды,  темп-ра плавления 234-237, органические примеси . Допускаются Cl , SO,  сульф.зола , металлы.

КО неводное титрование. Титрант - кристаллический фиолетовый  неводный, растворитель - ледяная уксусная к-та , уксусный ангидрид .

В присутствии бензола можно использовать-  метод йодометрии.

ПРИМЕНЕНИЕ стимулирует ЦНС, кардиотоническое средство.

Список Б.

                       Кофеина-бензоат натрия

ПОЛУЧЕНИЕ - путём взаимодействия водных растворов бензоата натрия и кофеина

СВОЙСТВА белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса,  легко растворим в воде, трудно- в спирте.

ПОДЛИННОСТЬ

1 на Na -пламя

2 реакция на бензоаты+FeCl  -осадок розовато-жёлтого цвета.

3 К пр-ту + NaOH  +хлороформ -фильтруют и выпаривают -осадок даёт реакцию на кофеин .

КО вначале в пр-те определяют кофеин йодометр.методом. Кофеина в пр-те  должно быть не менее 38% и не более 40%.Затем в др.навеске определяют кол-во бензоата натрия- методом нейтрализации. Титрование ведут в присутствие эфира, который растворяет выделяющуюся бензойную к-ту ,кол-во которой должно быть 58-62%.

             +HCl--           +NaCl

ПРИМЕНЕНИЕ стимулирует ЦНС , кардиотоническое  средство.

ХРАНЕНИЕ список Б.

ПРИМЕЧАНИЕ прдъявляют дополнительные требования к чистоте пр-та для инъекций.

                                 Эуфиллин (аминофиллин)

СВОЙСТВА белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом .На воздухе поглощает углекислоту,  растворим в воде .Водные растворы пр-та имеют щелочную реакцию.

ПОДЛИННОСТЬ 

1 Мурексидная проба.

2 пр-т + CuSO  -- комплекс ярко-фиолетового цвета.

3 темп-ра плавления 269-274 .

КО определяют теофеллин-80-85%

                            этилендиамин-14-18%.

Теофиллин-косвенная нейтрализация

Этилендиамин-нейтрализация.

Титрант-0,1 Н   

Индикатор-метиленовый оранжевый  до жёлто-розового окрашивания

Список Б.      

 Coffeinum-natrii benzoas

 

Двойная соль за счет внутренних электростатических связей.

Получение: сливая растворы кофеина и бензоата натрия в эквивалентных соотношениях, растворы упаривают.

Описание: белый кристаллический порошок, горьковатый.

Растворимость: ЛР в воде, ТР в спирте.

Подлинность:

Кофеин извлекают хлороформом из раствора щелочи и проводят реакции подлинности:

1. t_пл

2. Мурексидная проба

3. Образование перйодида.

Бензоат натрия:

1 На бензоат с FeCl₃

6Рhen-COONa + 2FeCl₃ + 10H₂O а 3Phen-COOH + [Phen-COO^-]3Fe•Fe(OH)₃•7H₂O + 6H₂O

2. На Натрий.

Чистота:

1. рН

2. Прозрачность, цветность

3. Органические примеси

4. Микробиологическая чистота.

             Количественное определение:

1. Кофеин - обратная йодометрия. Бензоат - ацидиметрия с индикатором МО+МС в присутствии эфира.

Хранение: список Б в хорошо укупоренной таре.

Применение: стимулятор ЦНС, кардиотоническое. Таблетки, микстуры, инъекционные растворы.

 

Thiamini chloridum

 

4-метил-5-β-оксиэтил-N-(2-метил-4-амино-5-метил-пиримадил)-тиазолий хлорида гидрохлорид.

Thiamini bromidum

 

4-метил-5-β-оксиэтил-N-(2-метил-4-амино-5-метил-пиримадил)-тиазолий бромида гидробромид семигидрат.

Получение: Синтетически (знать не надо).

 

Описание: белые с желтоватым оттенком порошки с дрожжевым запахом. Гидрохлорид - гигроскопичен.

Растворимость: ЛР в воде, метаноле, ТР в этаноле, ПНР в органике.

Подлинность:

1. УФ-спектра НЕТ!

2. Реакции на Cl^-, Br^-.

3. Тиохромовая проба.

4. С общеалкалоидными реактивами (кремнийвольфрамовая кислота и пр.). С реактивом Драгендорфа а оранжевый осадок; с фосфорномолибденовой кислотой а желтый осадок.

Чистота:

Раствор для инъекций: ТСХ, 2 СОВС. Должно быть не более 3-х пятен на хроматограмме (вещество и 2 допустимых вещества), не превышающих СОВС.

Количественное определение:

Тиамина бромид:

      1.Гравиметрия.

2. Алкалиметрия с индикатором БТС.

3. Аргентометрия по методу Фаянса. Индикатор БФС. Фактор равен Ѕ.

Тиамина Хлорид.

1. Неводное титрование с добавлением Hg(CH₃COO)₂.

RNCl•HCl + 2HClO₄ + Hg(CH₃COO)₂ а RN+ClO₄^- + HgCl₂ + 2CH₃COOH

Фактор равен Ѕ.

НеГФ:

2. Алкалиметрия.

3. Аргентомтерия.

4. Флуориметрический метод (для таблеток).

Хранение: хорошо укупоренная тара без доступа света, при контакте с металлами восстанавливается и инактивируется.

Применение: витамин. Порошок, таблетки, водные растворы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Хинин

• 1. Хинина гидрохлорид

• 2. Хинина дигидрохлорид

• 3. Хинина сульфат

Св-ва

Белые кристаллические порошки без запаха очень горького вкуса. 1 и 2 хорошо растворимы в воде, а 3 мало растворим.

Подлинность

р-ры препаратов при подкислении серной кислотой флуоресцируют (синяя окраска)

таллейхиновая проба. Окислитель бромная вода. промежуточные продукты орто-хинон и тригидроксипроизводное в присутствии аммиака образуют дииминопрозводное изумрудно- зеленого цвета - таллейхинин

не официальная реакция

к спиртовому р-ру хинина сульфата прибавляют серную кислоту и спиртовой р-р йода, появляются блестящие зеленые кристаллические частицы.

Чистота:

Препараты не должны содержать минеральных и органических примесей. Допускаются др. алкалоиды хинного дерева.

К.о.

Весовой метод.

Применение

Как антибактериальные средства. Обладают противомалярийной активностью

Хранение

В хорошо укупоренной таре, в защищенном от света месте.

 

Acidum nicotinicum (никотиновая кислота, витамин РР)

 

β-пиридинкарбоновая кислота

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса.

Растворимость: Трудно растворимв воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. При нагревание с безводным карбонатом натрия идет реакция разложения:

Никотиновая кислота + NaHCO₃ а пиридин + СО₂↑

2. Образование нерастворимых солей с катионами тяжелых металлов:

 

При взаимодействии с сульфатом меди образуется сине-зелёная соль ПНР в воде.

3. С 2,4-динитрохлорбензолом.

 

 

4. С лимонной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании - краснофиолетовое окрашивание.

Чистота:

1. Температура плавления.

2. Прозрачность и цветность раствора.

3. Потеря в весе при высушивании.

4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфатная зола и тяжелые металлы.

5. Общие недопустимые примеси: сульфаты, нитраты.

6. Специфические допустимые: 2,6-пиридиндикарбоновая кислота с Fe₂(SO₄)₃ - яркое красное окрашивание, сравнивают с эталоном.

Количественное определение:

1. Алкалиметрия с ФФ. f=1.

1. Спектрофотометрия (по удельному показателю поглощения).

Нефармакопейные:

1. Куприметрия (в старой статье):

 

Фильтруют, промывают водой. Далее возможны следующие варианты:

- Гравиметрия: собирают фильтрат и определяют избыток CuSO₄косвенной йодометрией.

2СuSO₄ + 4KI а Cu₂I₂ + I₂ + 2K₂S0₄

I₂ + 2Na₂S₂O₃ а 2NaI + Na₂S₄O₆

- Комплексонометрия с индикатором мурексидом. Изначально используют нетитрованный СuSO₄, но берут его пипеткой точное количество, параллельно проводим контрольный опыт.

f=1/2

Riboflavinum

 

6,7-диметил-9-(Д-1'-рибитил)-изоаллоксазин.

Получение: синтетически (знать не надо).

Описание: желто-оранжевый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом. Окрашивание придает азометиновая группа (два сопряженные атома азота). Устойчив к температуре, на свету разлагается. Устойчив к кислой среде, но в щелочной разлагается.

Растворимость: МР в воде, ПНР в спирте, эфире, ЛР в растворах кислот, щелочей.

Свойства:

1. Амфотерность.

2. 4 максимума - 2 в УФ и 2 в видимой области.

3. Оптически активен в щелочной среде (возможна полярография в спиртовом растворе KOH). Удельное вращение от -110 до -130°.

4. В водных растворах (нейтральных) имеет зеленую флюоресценцию в УФ.

5. Легко восстанавливается с образованием бесцветной лейкоформы.

Восстановителями могут быть Zn+HCl, NaHSO₃.

6. За счет рибитола - образование комплекса с борной, фосфорной, серной кислотой.

7. С солями металлов (Ag, Cu, Co, Fe):

Подлинность:

1. Раствор вещества в воде имеет желто-зеленый цвет и зеленую флюоресценцию в УФ. В кислой и щелочной среде флюоресценция исчезает. При добавлении NaHCO₃ и окраска и флюоресценция исчезают.

НеГФ:

2. С к.H₂SO₄ а красная окраска, переходящая при добавлении воды в желтую.

R-CH₂(CHOH)₃-CH₂OH  R-CH₂(CHOH)₃-CH₂-OSO₃H

Возможно образование моно-, ди-, три-, тетра-сульфоэфиров.

3. С AgNO₃ красное окрашивание.

4. С общеалкалоидными реактивами.

Чистота:

В кислой (нейтральной) среде под действием света, рибофлавин превращается в люмихром:

 

В щелочной среде под действием света, превращается в люмифлавин:

 

6,7,9-триметилизоаллоксазин.

В отличии от В₂, люмифлавин растворяется в хлороформе, поэтому для определения люмифлавина, навеску растворяют в хлороформе, фильтруют и окраску сравнивают с окраской K₂Cr₂O₇ (эталон цветности) - не должно быть превышения эталона.

Контролируют удельное вращение в спиртовом растворе KOH.

Количественное определение:

1. УФ-СФМ. Растворитель - уксусная кислота. Максимум при длине волны 267нм.

НеГФ:

2. ФЭК в сравнении со стандартом.

3. Флюориметрия.

4. Метод Кьельдаля

5. Косвенная нейтрализация по реакции образования серебряной соли (выделяется HNO₃). Фактор = 1. Индикатор - БТС.

Хранение: в ХУТ оранжевого стекла.

Формы выпуска: порошок, таблетки, драже, глазные капли.

Молекула рибофлавина высокспецифична, обязательно наличие метилов в 6,7 положениях, наличие имино-группы, всех ОН-групп. Если переместить CH3 из 7 в 5 положение, то получаем антивитамин.

 

Атропина сульфат

 Белый крист.пор.или зернистый без запаха,легко р-м в воде,спирте,не рас-м в хлороформе,эфире.Подлиность:1.На SO4- c BaCl2=BaSO4 ос-к нераств. В кисл-х и щелочах.2.на троповую к-ту(по р-ии Витали-Марена):пр.+HNO3конц=(выпаривание)полинитро соединение жёлтого цв.к-е при добавлении р-ра спиртового щёлочи переходит в фиолет.3определение темп.плавл.,к-я д.б. 115-117.4.не ГФ р-ия:пр+H2SO4+K2Cr3O7 =з-х горького миндаля(бензальдегид).(троповая к-та)Чистота:допустимы:орган-ие примеси,сульфатная зола.К.ОП:мет-м основного титрования в неводных средах.:титрант 0,1Н HClO4,индик-кристалически-фиолетов,титруем до зелёного окрашивания.Прим:холинолитическое,спазмолит,облад-т медриотическим д-м(расширяет зрачок)Влияет на уменьшение секреции слюнных,желудочных,поджелуд.,потовых желёз,а также снимает тонус гдадко-мышечных орг-в,часто примен-ся с наркотич.анальгет.(промидол,морфин)при болях связанных со спазмами гладкой мускулатуры.А также при отравлении.Назнач-т внутрь,гл.кап.Хран:ядовитое,СП.А