Препараты галогенов и их соединений с щелочными металлами Качественные реакции на катионы щелочных металлов Na+ 1. Соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет 2. С цинкуранилацетатом выпадает желтый кристаллический осадок. NaCl + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH + 9H2O а NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]•9H2OЇ + HCl K+ 1. Окрашивает пламя в фиолетовый цвет. 2. С раствором винной кислоты в присутствии ацетата натрия и спирта. COOH-(CHOH)2-COOH + KBr  COOK-(CHOH)2-COOHЇ + HBr Ацетат натрия добавляют для связывания минеральных кислот. CH3COONa + H+ CH3COOH + Na+ Этиловый спирт добавляют для уменьшения растворимость осадка. Но если спирта много, то в осадок выпадает винная кислота. Осадок растворим в минеральных кислотах: COOK-(CHOH)2-COOHЇ + HСl а COOH-(CHOH)2-COOH + KCl В щелочах (образуется синьетова соль): COOK-(CHOH)2-COOHЇ + NaOH а COONa-(CHOH)2-COOK   3. С раствором кобальтонитрита натрия, он же гексанитрокобальтат натрия выпадет желтый кристаллический осадок. 2KCl + Na3[Co(NO2)6]  K2Na[Co(NO2)6]Ї  + 2NaCl Качественные реакции на анионы-галогениды Hal- + AgNO3  AgHalЇ + NO3- Все другие соли серебра, кроме галогенидов растворяются в азотной кислоте. AgClЇ - белый творожистый осадок, легко растворим в растворе аммиака (10%). AgClЇ + 2NH4OH а [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O AgBrЇ - светло-желтый, творожистый, трудно растворим в растворе аммиака (10%). AgIЇ - желтый творожистый осадок, нерастворим в растворе аммиака (10%) Br- 1. С раствором хлорамина Б. Ph-SO2-NNa-Cl + 2HCl p а Ph-SO2NH2 + Cl2­ + NaCl Cl2 + 2KBr  Br2 + 2KCl цвет хлороформного слоя - желто-бурый, желто-оранжевый   2. Реакция с KMnO4 (не фармакопейная). 2KMnO4 + 10KBr + 8H2SO4  5Br + 2MnSO4 + 5K2SO4 + 5H2O хлороформ окрашивается в желто-бурый цвет. I- 1. Он более сильный восстановитель, используют слабые окислители. 2KI + 2NaNO2 + 2H2SO4 аI2Ї + 2NO2­ + 2Na2SO4 + K2SO4 + 2H2O 2. I- при нагревании с серной кислотой образуется йод, который обнаруживают по образованию фиолетовых паров. 8HI + H2SO4 к а H2S­ + 4I2 + 4H2O   Количественное определение галогенидов - Аргентометрия Метод Мора - NaCl, KCl, NaBr, KBr - ГФ X Точную навеску препарата растворяют в воде и титруют 0,1М AgNO3 с индикатором K2CrO4 при pH=6-8 до оранжево-желтого окрашивания. NaBr + AgNO3 а NaNO3 + AgBrЇ КТТ: K2CrO4 + 2AgNO3 а KNO3 + Ag2CrO4Ї кирпично-красный. Ограничения: в кислой среде CrO42- а Cr2O72- и обр. осадок Ag2Cr2O7Ї другого цвета. Метод пригоден только для бесцветных растворов. Метод не используется для I-, т.к. AgIЇ образует коллоидный раствор, затрудняющий осаждение в точке эквивалентноси, мешают SO42-, S2-, PO43-, AsO43-, BO33-, взаимодействующие с Ag+ с образованием осадков. Мешают также Hg2+, Pb2+, Ba2+, из-за образования осадков с индикатором. Среда для титрования нейтральная или слабощелочная, т.к. в сильнощелочной среде выпадает черный осадок: Ag+ + OH- а AgOH а Ag2OЇ f(NaBr)=1;   Метод Фаянса - KI, NaI (ГФ X) Точную навеску препарата предварительно высушивают при 110 С, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл. CH3COOH, 5 капель раствора эозината натрия и титруют 0,1M AgNO3 до перехода окраски от желтой до розовой. рН - слабокислая (CH3COOH). Индикатор - адсорбционный (эозинат натрия - рис, [Ind2-](Na+)2 )   KI + AgNO3  AgIЇ + KNO3 AgI сорбирует из раствора одноименные ионы: {(AgI)mnI-(n-x)K+}x-[Ag•I]- Избыток Ag: AgIЇ  [AgI•Ag]+  перезарядка, розовое окрашивание, которое придает свободный анион индикатора. Частица индикатора связывает 2 коллоидные частицы [AgI•Ag]+, происходит коагуляция. f(KI)=1; Индикатор - соль органической кислоты, диссоциирует в растворе. В присутствии минеральных кислот диссоциации и окрашивания нет.   Можно также определять Cl, Br (НЕ ГФ) Навеску растворяют + бромфеноловый синий + CH3COOH до зеленоватого цвета, титруют до фиолетового окрашивания.     Метод Фольгарда - Br, I, (Сl) Обратное титрование. Титрант - 0,1M AgNO3, Ind - FeNH4(SO4)2 (железоаммонийные квасцы); pH=3 (HNO3). Избыток AgNO3 оттитровывают NH4SCN. KBr + AgNO3 точн. избыток  AgBrЇ + KNO3 избыток AgNO3 + NH4SCN  AgSCNЇ + NH4NO3 КТТ: 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2  Fe(SCN)3Ї + 2(NH4)2SO4 (бурое окрашивание) Преимущества: можно титровать в кислой среде, не мешают ионы. Недостатки: меньше точности, для Cl - очень осторожно, т.к. ПР(AgCl) > ПР(AgSCN), AgCl будет растворяться и превращаться в AgSCN. Добавляют органический растворитель, экранирующий AgCl. При определении I-, Fe3+ индикатора - окислитель. I- а I2, поэтому индикатор добавляют в последний момент. f(KBr)=1; Метод Кальтгоффа-Стенгера - Br- Титранты - 0,1M AgNO3; 0,1M NH4SCN, обратное титрование. Титруют до розового окрашивания. Отличае от метода Фольгарда в порядке добавления титрантов. Индикатор - железоаммонийные квасцы FeNH4(SO4)2 3NH4SCN точн. избыток + FeNH4(SO4)2  Fe(SCN)3Ї бурый + 2(NH4)SO4 Титруют: KBr + AgNO3  AgBrЇ + KNO3 AgNO3 + NH4SCN  AgSCNЇ + NH4NO3 КТТ: Fe(SCN)3 + 3AgNO3 а 3AgSCNЇ + Fe(NO3)3 f(KBr)=1; Преимущества: мало расходуется нитрат серебра. Используют для определения бромкамфары после минерализации.   Метод Кальтгоффа - I- в присутствии Cl, Br - йодкрахмальный метод Раствор препарата + 1 капля KIO3 + раствор крахмала и H2SO4 разв. до появления синего окрашивания. KIO3 + 5KI + 3H2SO4  3I2 + 3K2SO4 + 3H2O Титруют AgNO3 до исчезновения синего окрашивания. KI + AgNO3 а AgIЇ + KNO3 f(KI)=1;   Окислительное титрование Прямые бромато-, йодато-, перманганатометрии. Навеску растворяют в воде, прибавляют KCl разведенный и крахмал. Титруют 0,1M KBrO3 до перехода окраски из бурой через синюю до снова бурой, и, в конечном счете, в лимонно-желтую. 6KI + KBrO3 + 6HCl  3I2 + 6KCl + KBr + 3H2O 3I2 + KBrO3 + 6HCl(р) а 6IСl + KBr + 3H2O (лимонно желтые) f(KI)=1/2;   Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование Титрант: 0,1M Hg(NO3)2, реже Hg(ClO4)2; pH=2-3 (HNO3) Индикатор: раствор нитропуссида Na: Na2[Fe(CN)5NO], дифенилкарбазон: Ph-N=N-CO-NH-NH-Ph Навеску растворяют в воде и титруют до образования неисчезающей белой опалесценции (1ый индикатор) или сине-фиолетового окрашивания (2ой индикатор) 1) 2NaCl + Hg(NO3)2 HgCl2Ї + 2NaNO3 КТТ: Na2[Fe(CN)5NO] + Hg(NO3)2 а Hg[Fe(CN)5NO]Ї + 2NO3- (белая опалесценция) 2)   f(NaCl)=1; В случае с I- необходимо добавить спирт по 10 мл на 10 мг йодида. В КТТ спирта должно быть 50-60%. HgI2 может образовывать [HgI4]2- и растворяться. HgI2 со спиртом образуют более прочный комплекс.   Безиндикаторная меркуриметрия для I- Титрант: Hg(NO3)2 2KI + Hg(NO3)2  HgI2Ї + 2KNO3 (красно-желтый) 2KI + HgI2Ї а K2[HgI4] Титруют до появления неисчезающего розового осадка. КТТ: K2[HgI4] + Hg(NO3)2 а 2HgI2Ї + KNO3 (красный) f(KI) = 2; Преимущества: точность, экономичность, можно титровать при сильнокислом рН. Недостатки: ядовитые соли ртути.   Аргентометрия с внешним индикатором Индикатор - нитрит-крахмальная бумага. Титруют AgNO3 в присутствии H2SO4. Рассчитывают теоретический объем титранта (AgNO3) и около точки эквивалентности каждый раз при добавлении титранта переносят каплю раствора на индикатор. Если нет синего окрашивания - конец титрования. KI + AgNO3 а KNO3 + AgI KI + NaNO2 + H2SO4  I2 + NO + Na2SO4 + K2SO4 f=1; Недостатки: неудобно, потери при выносе капли, приблизительные расчеты объема титранта.   Примеси в препаратах галогенидов Барий, кальций и бромат определяют за одно испытание, прибавляя 1 мл H2OS4, раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течении 5 минут. Ba2+ + H2SO4к а BaSO4Ї Ca2+ + H2SO4к а CaSO4Ї 5Br- + BrO3- + 3H2SO4 а 3Br2 + SO42- + 3H2O Примесь йодатов, тиосульфатов и сульфитов. К раствору несколько капель раствора крахмала и разведенную H2SO4. Жидкость не должна приобретать в течении 30 секунд заметного синего окрашивания. 5KI + KIO3 + 3H2SO4 а 3I2 + K2SO4 + 3H2O Синее окрашивание должно появиться при прибавлении не более одной капли 0,1 М I2. 2Na2S2O3 + I2 а 2NaI + Na2S4O6 Na2SO3 + I2 + H2O а Na2SO4 + 2HI Примесь цианидов  определяют, добавляя FeSO4, FeCl3. Подщелачивают, слегка нагревают, после подкисления раствор не должен окрашиваться в синий цвет (берлинская лазурь). 2CN- + FeSO4 а Fe(CN)2 + SO42- 4CN- + Fe(CN)2 а [Fe(CN)6]4- [Fe(CN)6]4- + FeCl3 а Fe[Fe(CN)6]- + 3KCl Примесь йодидов определяют, добавляя 3 капли FeCl3 и несколько капель крахмала. В течении 10 минут не должно быть окрашивания в синий цвет. Бромиды в таких условиях не окисляются. 2I- + 2FeCl3  I2 + 2FeCl2 + 2Cl- Примесь нитратов определяют, добавляя NaOH и цинковые или железные опилки. Нагревают. Влажная красная лакмусовая бумажка в парах жидкости не должна синеть. Zn + NaOH  Na2ZnO2 + H2 NaNO3 + H2 а NH3­ + NaOH + 2H2O   Препараты: Natrii chloridum Натрия хлорид, NaCl, М. в. 58,44 Описание. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте. Чистота: Кислотность и щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание. Недопустимые примеси: Калий, Кальций, Барий Допустимые примеси: Соли аммония, Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк. Количественное определение: Неводное титрование в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант - хлорная кислота HClO, индикатор - кристаллический фиолетовый. Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%. Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение: физиологический раствор. Natrii bromidum Натрия бромид, NaBr, M. в. 102,90- Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен. Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта. Чистота: Щелочность. (см. Натрия хлорид). Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы. Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Количественное определение: Метод Мора. Вещества в препарате должно быть не менее 98,5%, и не более 101,5% Хранение. В хорошо укупоренной таре. Применение: успокаивающее средство. Natrii iodidum Натрия йодид , Nal, M. в. 149,83* Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вку­са. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода. Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глице­рина. Чистота: Щелочность (см. Натрия хлорид). Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты. Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Количественное определение: Метод Фаянса. Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте. Применение: при бронхиальной астме, атеросклерозе, пневмонии, сифилисе и др. заболеваниях. Kalii chloridum Калия хлорид, КС1, М. в. 74,56 Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте. Чистота: Кислотность и щелочность. (см. Натрия хлорид). Недопустимые примеси: Натрий, Кальций, Барий, Соли аммония. Допустимые примеси: Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк. Количественное определение: Неводное титрование в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант - хлорная кислота HClO, индикатор - кристаллический фиолетовый. Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия влаги. Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); диуретическое средство. Kalii bromidum Калия бромид, KBr, M. в. 119,01 Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокри­сталлический порошок без запаха, соленого вкуса. Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте. Чистота: Щелочность. (см. Натрия хлорид). Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы. Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Количественное определение: Метод Мора. Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%. Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Применение. Успокаивающее средство. Kalii iodidum Калия йодид, KI, М. в. 166,01 Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет. Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина. Чистота: Щелочность (см. Натрия хлорид). Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты. Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк. Количественное определение: Метод Фаянса. Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%. Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла. Применение: При бронхиальной астме, атеросклерозе и др. заболеваниях.
Размер файла	Пустой
Тип файла	rar (Тип Mime: application/x-rar)
Скачиваний	12 Скачиваний

Комплексонометрия - химический, титриметрический метод анализа, основанный на образовании устойчивых бесцветных комплексов металла с комплексонами (аминополикарбоновые кислоты и их соли).

 

Главный комплексон - динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА) - трилон Б. Его титр определяют по точной навеске MgSO₄, CaCO₃ или ZnSO₄.

Для определения точки эквивалентности используют индикаторы.

 

Индикаторы:

Производные трифенилметанового ряда

	Пирокатехиновый фиолетовый - пирокатехинсульфофталеид. 3,3ў,4ў - тригидроксифуксон - 2ўў сульфокислота. В свободном виде желтый (pH=2-3), в комплексе с Bi синий (титруют от синего до желтого). Используют в смеси с кристаллической солью NaCl (1:100).
			Ксиленовый оранжевый - 3,3ў бис(ди)[N,Nўди(карбоксиметил)аминометил]ортокрезол сульфофталеина тетранатриевая соль. pH 5-6. В свободном состоянии лимонно-желтого цвета, в комплексе с Bi красного цвета. Испльзуют в смеси с KNO3 1:100. Испльзуют при обратном титровании тяж. ме. Zn, Pb, Al
Азокрасители
		Кислотный хромовый темно-синий - 2(2 гидрокси 5 злорфенил)-азо 1,8-дигидрокси нафталин 3,6-дисульфокислоты динатриевая соль. pH - 9,5-10 синий с легк. фиол. оттенком. Ca, Mg, Zn - комплекс красного цвета. Используют в смеси с NaCl 1:100
		Кислотный хром черный специальный (эриохром черный) - 1[(1гидрокси, 2нафтил)азо] 6 нитро 2 нафтол 4 сульфокислоты Na соль. pH - 9,5-10 синее окрашивание Испльзуют для титрования Mg, Zn, Ca - красно-фиолетовое окрашивание. Испльзуют в смеси с NaCl 1:100, но бывает и спиртовой раствор.
		Калькарбоновая кислота - 3-гидрокси-4[(2-гидрокси-4-сульфо-1-нафтил) азо]-2-нафтойная кислота. pH>12, с металлами комплекс красно-сиреневый. Для определения кальция и пр.
Прочие
		Мурексид - аммоний пурпуровокислый. Амм. соль 5,5ў нитрилодибарбитуровой к-ты моногидрат. pH - 11 фиол. окраска Комплекс с Ca оранжевый Используют в смеси с NaCl 1:100

Комплексонометрия - химический, титриметрический метод анализа, основанный на образовании устойчивых бесцветных комплексов металла с комплексонами (аминополикарбоновые кислоты и их соли).

 

Главный комплексон - динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА) - трилон Б. Его титр определяют по точной навеске MgSO₄, CaCO₃ или ZnSO₄.

Для определения точки эквивалентности используют индикаторы.

 

Индикаторы:

Производные трифенилметанового ряда

	Пирокатехиновый фиолетовый - пирокатехинсульфофталеид. 3,3ў,4ў - тригидроксифуксон - 2ўў сульфокислота. В свободном виде желтый (pH=2-3), в комплексе с Bi синий (титруют от синего до желтого). Используют в смеси с кристаллической солью NaCl (1:100).
			Ксиленовый оранжевый - 3,3ў бис(ди)[N,Nўди(карбоксиметил)аминометил]ортокрезол сульфофталеина тетранатриевая соль. pH 5-6. В свободном состоянии лимонно-желтого цвета, в комплексе с Bi красного цвета. Испльзуют в смеси с KNO3 1:100. Испльзуют при обратном титровании тяж. ме. Zn, Pb, Al
Азокрасители
		Кислотный хромовый темно-синий - 2(2 гидрокси 5 злорфенил)-азо 1,8-дигидрокси нафталин 3,6-дисульфокислоты динатриевая соль. pH - 9,5-10 синий с легк. фиол. оттенком. Ca, Mg, Zn - комплекс красного цвета. Используют в смеси с NaCl 1:100
		Кислотный хром черный специальный (эриохром черный) - 1[(1гидрокси, 2нафтил)азо] 6 нитро 2 нафтол 4 сульфокислоты Na соль. pH - 9,5-10 синее окрашивание Испльзуют для титрования Mg, Zn, Ca - красно-фиолетовое окрашивание. Испльзуют в смеси с NaCl 1:100, но бывает и спиртовой раствор.
		Калькарбоновая кислота - 3-гидрокси-4[(2-гидрокси-4-сульфо-1-нафтил) азо]-2-нафтойная кислота. pH>12, с металлами комплекс красно-сиреневый. Для определения кальция и пр.
Прочие
		Мурексид - аммоний пурпуровокислый. Амм. соль 5,5ў нитрилодибарбитуровой к-ты моногидрат. pH - 11 фиол. окраска Комплекс с Ca оранжевый Используют в смеси с NaCl 1:100

 

 

Принцип работы индикатора

До начала титрования индикатор образует характерно окрашенный комплекс с катионом металла.

По мере титрования свободные катионы металла связываются уже с титрантом - трилоном Б. Причем комплекс металла с трилоном Б более прочный, чем с индикатором, поэтому когда мы связываем все свободные катионы, начинает разрушаться первоначальный комплекс, окраска меняется на свойственную свободному индикатору.

Тролон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае фактор равен единице (при необходимости распадается ионная связь с атомами натрия).

 

 

 

 

Принцип работы индикатора

До начала титрования индикатор образует характерно окрашенный комплекс с катионом металла.

По мере титрования свободные катионы металла связываются уже с титрантом - трилоном Б. Причем комплекс металла с трилоном Б более прочный, чем с индикатором, поэтому когда мы связываем все свободные катионы, начинает разрушаться первоначальный комплекс, окраска меняется на свойственную свободному индикатору.

Тролон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае фактор равен единице (при необходимости распадается ионная связь с атомами натрия).

 

 

 

Magnesii sulfas - магния сульфат - MgSO₄•7H₂O

Получение:

1) Из магнезита:

MgCO₃ + H₂SO₄  MgSO₄•7H₂O + CO₂

2) Из даламита (MgCO₃•CaCO₃), амарита.

Описание: Бесцветные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся на воздухе.

Растворимость: растворим в 1 части воды, 0,3 ч кипящей воды, практически не растворим в 95% спирте.

Подлинность:

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH + 5H₂O  MgNH₄PO₄•6H2OЇ + 2Na⁺

Белый крист., растворим в уксусной и минеральных кислотах

SO₄^2- + BaCl₂ аBaSO₄Ї

Осадок нерастворим в минеральных кислотах.

Допустимые примеси: хлориды, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Марганец: препарат растворяют в воде, прибавляют к. H₂SO₄, небольшое количество 0,1 M раствора AgNO₃, греют до закипания, прибавляют персульфат аммония, еще раз греют до закипания. Параллельно проводим контрольный опыт (бесцветный) и титруем его раствором перманганата калия до уравнения окрасок, рассчитываем содержание марганца (не более 0,004%). Препарат, применяемый для инъекций не должен содержать марганца (не должно быть розовой окраски).

Mn^2- + (NH₄)₂S₂O₈ + H₂O  KMnO₄ + 2SO₄^2- + 2NH₄⁺

Количественное определение: Прямая комплексонометрия в среде аммиачного буфера с рН 9,5-10,0. Индикатор эриохром черный Т. Титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до синего окрашивания.

Добавляем индикатор:

 

Титруем трилоном Б:

 

КТТ:

 

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение: в хорошо упакованной таре

Применение: успокаивающее, спазмолитическое, слабительное, желчегонное.

 

Magnesii oxydum (magnesia usta) - магния окись (магнезия жженая) - MgO

Описание: белый мелкий легкий порошок без запаха

Растворимость: практически нерастворим в воде, свободной от СО₂, и в спирте. Растворим в разведенной HCl, H₂SO₄ и уксусной.

Подлинность: -

Допустимые примеси: хлориды, сульфаты, кальций, тяжелые металлы, мышьяк, карбонаты щелочных металлов, растворимые соли.

Количественное определение: растворяют в HCl, нейтрализуют NH₄OH, далее как магния сульфат.

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: антоцидное средство.

 

Magnesii subcarbonas (magnesia alba) - магния карбонат основной (магнезия белая)

Описание: белый легкий порошок без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, свободной от СО2, и в спирте. Растворим в разведенных минеральных кислотах, трудно растворим в уксусной кислоте, легко в кипящем уксусе.

Подлинность:

Реакции на магний смотри Магния сульфат. На карбонат-ион:

CO₃^2- + 2H⁺ а CO₂ + H₂O

Выделяются пузырьки газа под действием минеральных кислоты.

Допустимые примеси: хлориды, тяж. металлы, железо, мышьяк, карбонаты щелочных металлов, растворимые соли.

Недопустимые примеси: сульфаты, кальций, барий.

Количественное определение: см. Магния сульфат.

Хранение: в хорошо упакованной таре.

Применение: вяжущее и антоцидное

 

Barii sulfas pro roentgeno - бария сульфат для рентгеноскопии - BaSO₄

Получение: Руды "барит" (BaSO₄), "витерит" (Ba(OH)₂). Их надо очистить:

BaSO₄ + 4C а BaS + 5CO­

BaS + 4HCl а BaCl₂ + H₂S

Получается растворимая соль бария, ее, соответственно, растворяют, фильтруют, добавляют сульфат в избытке, - выпадает BaSO₄Ї.

Описание: белый, тонкий рыхлый порошок без запаха.

Растворимость: НР в воде, в растворах кислот и щелочей, органических растворителях.

Подлинность:

BaSO₄ + Na₂CO₃ BaCO₃Ї + Na₂SO₄

Осадок фильтруют, в фильтрате после удаления CO₂ доказывают наличие сульфат-ионов.

Na₂CO₃ + 2HCl а 2NaCl + CO₂­

 SO₄^2- + Ba₂+ а BaSO₄Ї

Осадок на фильтре обрабатывают HCl.

BaCO₃ + 2HCl а BaCl₂ + CO₂­ + H₂O

Ba²⁺ + H₂SO₄ а BaSO₄Ї + 2H⁺

Доброкачественность:

Недопустимые примеси. Сульфиды. Добавляют HCl, кипятят, над колбой бумажка с ацетатом свинца. Не должно быть потемнения бумажки.

Растворимые соли бария. Кипятят в присутствии ледяной уксусной кислоты, фильтруют, растворяют в воде. К прозрачному фильтрату добавляют 3-4 капли р.H₂SO₄. В течении часа не должно быть помутнения. Реакции водной вытяжки должна быть нейтральной.

Восстанавливающие вещества. Добавляют р. H₂SO₄, KMnO₄ - не должно быть обесцвечивания.

MnO₄^- + 5e + 8H⁺ а Mn²⁺ + 4H₂O

Хлориды, сульфаты, фосфаты.

Допустимые примеси: железо, мышьяк.

Определение степени дисперстности: готовят суспензию в воде определенного объема, взбалтывают, оставляют стоять. Смотрят границу выпадения осадка; эта граница не должна опускатья ниже определенного предела.

Количественное определение: в ФС нет.

Катион-обменная хроматография:

BaSO₄ + [катионит]H⁺ а H₂SO₄ + [катионит]Ba²⁺

Полученный раствор титруют NaOH в присутствии фенолфталеина.

Хранение: в хорошо укупоренной таре в заводской упаковке. Пакеты - двойные, бумажные, внутренний из пергамента, эти пакеты не должные хранться вблизи CO₃^2-.

Применение: рентгеноскопия ЖКТ в виде водной суспензии.

Calcii chloridum - кальция хлорид - CaCl₂•6H₂O

Получение: из мела, мрамора, известняка, предварительно очищенных от железа и магния:

CaCO₃ + 2HCl а CaCl₂•6H₂O + CO₂

Описание: бесцветные кристаллы без запаха. Очень гигроскопичны, на воздухе расплывается.

Растворимость: очень легко растворим в воде, вызывает при этом сильное охлаждение раствора, легко растворим в 95% спирте.

Подлинность: Кальций.

Ca²⁺ + C₂O₄(NH₄)₂  CaC₂O₄  + 2NH₄⁺

Осадок растворим в минеральных кислотах, нерастворим в аммиаке и уксусе.

CaC₂O₄ + HCl а CaCl₂ + H₂C₂O₄

Ca²⁺ Окрашивает пламя в кирпично-красный.

Хлор:

Cl^- + AgNO₃  AgClЇ + NO₃^-

Выпадает белый аморфный осадок, растворим в аммиаке

AgCl + 2NH₄OH а [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые  металлы, железо, мышьяк, магний, щелочные металлы.

Недопустимые примеси: барий, алюминий, фосфаты, цинк.

Количественное определение: Прибавляют 10 мл буферного раствора с рН 9,5-10,0; индикаторной смеси или 7 капель раствора индикатора хромового темно - синего и титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до сине - фиолетового окрашивания

Первая стадия:

 

Вторая и третья стадии аналогично Магния Сульфату.

Хранение: в небольших хорошо упакованы стеклянных банках с пробками, залитыми парафином в сухом месте

Применение: источник иона Ca, антиаллергическое средство, противовоспалительное, кровоостанавливающее, диуретическое.

Zinci sulfas - цинка сульфат - ZnSO₄•7H₂O

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха. На воздухе выветривается, водный раствор имеет кислую реакцию.

Растворимость: очень легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Растворим в 10 частях глицерина.

Подлинность:

1) При взаимодействии с сульфидом натрия выпадает белый осадок, нерастворим в уксусной кислоте (р), легко растворим в НСl.

Zn²⁺ + Na₂S а ZnSЇ + 2Na+

ZnS + HCl а ZnCl₂ + H₂S

2) С гексацианоферратом калия дает белый аморфный студенистый осадок, нерастворимый в HCl.

Zn²⁺ + K₄[Fe(CN)₆] а K₂Zn[Fe(CN)₆]Ї + 2K⁺

3Zn²⁺ + 2K₄[Fe(CN)₆] а K₂Zn₃[Fe(CN)₆]₂Ї + 6K⁺

3) Сульфат с солью бария дает белый осадок, нерастворимый в минер. кислотах

SO₄^2- + Ba²⁺ а BaSO₄

Допустимые примеси: хлориды, мышьяк.

Недопустимые примеси: нитраты, алюминий, железо, медь, магний, кальций.

Количественное определение: Прямая комплексонометрия. Титрант: трилон Б, pH=9,5-10. Инд - кислотный хром черный специальный.

Хранение: Список Б. В хорошо упакованной таре.

Применение: Антисептик и вяжущее.

Zinci oxydum - окись цинка - ZnO

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком аморфный порошок без запаха. Поглощает СО₂воздуха.

ZnO + CO₂ а ZnCO₃

Растворимость: практически нерастворим в воде и спирте, растворим в растворах щелочей, разв. минеральных кислотах, уксусной кислоте.

Подлинность: при прокаливании окрашивается в желтый цвет., при охлаждении снова белеет.

Допустимые примеси: мышьяк.

Недопустимые примеси: карбонаты и нерастворимые примеси железа, меди, алюминия, свинца.

Количественное определение: Прямая комплексонометрия после растворения в соляной кислоте и нейтрализации раствором аммиака. Титрант: трилон Б, pH=9,5-10. Инд - кислотный хром черный специальный.

Хранение: в хорошо упакованной таре

Применение: вяжущее, подсушивающее, дезинфицирующее, при кожных заболеваниях.

 

Cupri sulfas - сульфат меди - CuSO₄•5H₂O

Описание: синие кристаллы или синий кристаллический порошок без запаха. Медленно выветривается на воздухе. Водный растворы имеют слабокислую реакцию.

Растворимость: легко растворим в воде. Очень легко в кипящей. Практически нерастворим в 95%спирте.

Подлинность:

1) Металлическая скрепка покрывается медным налетом.

Сu²⁺ + Fe а Fe²⁺ + Cu

2) Ионы меди образуют синий комплекс с раствором аммиака.

2CuSO₄ + 2NH₄OH а Cu₂(OH)₂SO₄Ї + (NH₄)₂SO₄

Cu₂(OH)₂SO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6NH₄OH а 2[Cu(NH₃)₄]SO₄ синий + 8H₂O

3) Сульфаты с солями бария дают белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах.

SO₄^2- + Ba²⁺ аBaSO₄

Допустимые примеси: хлориды, железо, соли металлов, не осаждающихся H₂S

Количественное определение: косвенная йодометрия (нефармакопейно - прямая комплексонометрия с индикатором мурексидом)

CuSO₄ + 2KI а CuI₂ + K₂SO₄

2CuI₂ а 2CuIЇ + I₂   осадок цвета слоновой кости

I₂ + 2Na₂S₂O₃ а 2NaI + Na₂S₄O₆

f(Na₂S₂O₃) = 1         

Хранение: список Б. В хорошо упакованной таре.

Применение: Антисептик, вяжущее, прижигающее, прим. наружно, иногда внутрь (рвотное).

 

Argenti nitras - нитрат серебра - AgNO₃

Описание: бесцв. прозрачн. кристаллы в виде пластинок или белых циллиндрич. палочек, без запаха. Под действием света темнеет.

Растворимость: очень легко растворим в воде, труднорастворим в спирте.

Подлинность:

1) С хлоридом выпадает белый творожистый осадок, нерастворимый в HNO₃, но растворим в NH₄OH (см. вышен).

Ag⁺ + Cl^- а AgClЇ

2) Реакция серебрянного зеркала.

2[Ag(MH₃)₂]OH + H-COH  2AgЇ + HCOONH₄ + 3NH₃ + H₂O

3) Реакция с дифениламином.

 

Недопустимые примеси: Висмут, медь, свинец

Каличественное определение: Тиоцианатметрия. Индикатор: FeNH₄(SO₄)₂•12H₂O, среда - HNO₃. Титрант - роданид амония NH₃SCN.

AgNO₃ + NH₄CNS  AgCNSЇ + NH₄NO₃

Fe³⁺ + 6CNS^- а [Fe(CNS)₆]^3- красный

f(AgNO3) = 1;           

Хранение: список А. в хорошо упакованных банках с притертой пробкой в защ. от света месте.

Применение: Антисептичекое и прижигающее. Применяется наружно, иногда внутренне

 

 

Bismuthi subnitras - висмута нитрат основной. По Ильиной Т.Ю. формулы не существует. В учебнике нарисовано так:

 

Описание: белый аморфный или микрокристаллический прошок. Смоченный водой окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет.

Растворимость: практически нерастворим в воде и спирте, легко растворим в азотной и соляной кислоте.

Подлинность:

С сульфидом натрия выпадет коричнево-черный осадок, растворимый в концентрированной азотной кислоте.

2Bi³⁺ + 3Na₂S а Bi₂S₃Ї + 3K⁺

Bi₂S₃ + 6HNO₃ а 2Bi(NO₃)₃ + 3H₂S

С KI выпадет черный осадок, растворимый в избытке KI (обазуется желто-оранжевый комплекс).

Bi³⁺ + 3KI а BiI₃Ї  + 3K⁺  K[BiI₄]

При прокаливании выделяются желто-бурые пары и остаток ярко-желтого цвета.

Висмута нитрат основной  2Bi₂O₃ + H₂O + 2NO₂↑ + O₂

Допустимые примеси: хлориды щелочных и щелочно-земельных металлов, серебро.

Недопустимые примеси: CO3, NH4, Cu, Pb, SO4, As, Te

Количественное определение: прямая комплексонометрия. Индикатор: пирокатехиновый фиолетовый. рН=2-3 (HNO₃). Титрант - трилон Б.

 

Вторая и третья стадии см. Магния сульфат.

Рассчет ведут по Bi₂O₃. Рассчетная формула для прямого титрования без контрольного опыта.

Хранение: в хорошо упак. таре, предохр. от д-я света.

Применение: Вяжущее антисептическое при заоболеваниях ЖКТ.

 

Комплексонометрия - химический, титриметрический метод анализа, основанный на образовании устойчивых бесцветных комплексов металла с комплексонами (аминополикарбоновые кислоты и их соли).

 

Главный комплексон - динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА) - трилон Б. Его титр определяют по точной навеске MgSO₄, CaCO₃ или ZnSO₄.

Для определения точки эквивалентности используют индикаторы.

 

Индикаторы:

Производные трифенилметанового ряда

	Пирокатехиновый фиолетовый - пирокатехинсульфофталеид. 3,3ў,4ў - тригидроксифуксон - 2ўў сульфокислота. В свободном виде желтый (pH=2-3), в комплексе с Bi синий (титруют от синего до желтого). Используют в смеси с кристаллической солью NaCl (1:100).
			Ксиленовый оранжевый - 3,3ў бис(ди)[N,Nўди(карбоксиметил)аминометил]ортокрезол сульфофталеина тетранатриевая соль. pH 5-6. В свободном состоянии лимонно-желтого цвета, в комплексе с Bi красного цвета. Испльзуют в смеси с KNO3 1:100. Испльзуют при обратном титровании тяж. ме. Zn, Pb, Al
Азокрасители
		Кислотный хромовый темно-синий - 2(2 гидрокси 5 злорфенил)-азо 1,8-дигидрокси нафталин 3,6-дисульфокислоты динатриевая соль. pH - 9,5-10 синий с легк. фиол. оттенком. Ca, Mg, Zn - комплекс красного цвета. Используют в смеси с NaCl 1:100
		Кислотный хром черный специальный (эриохром черный) - 1[(1гидрокси, 2нафтил)азо] 6 нитро 2 нафтол 4 сульфокислоты Na соль. pH - 9,5-10 синее окрашивание Испльзуют для титрования Mg, Zn, Ca - красно-фиолетовое окрашивание. Испльзуют в смеси с NaCl 1:100, но бывает и спиртовой раствор.
		Калькарбоновая кислота - 3-гидрокси-4[(2-гидрокси-4-сульфо-1-нафтил) азо]-2-нафтойная кислота. pH>12, с металлами комплекс красно-сиреневый. Для определения кальция и пр.
Прочие
		Мурексид - аммоний пурпуровокислый. Амм. соль 5,5ў нитрилодибарбитуровой к-ты моногидрат. pH - 11 фиол. окраска Комплекс с Ca оранжевый Используют в смеси с NaCl 1:100

 

 

Принцип работы индикатора

До начала титрования индикатор образует характерно окрашенный комплекс с катионом металла.

По мере титрования свободные катионы металла связываются уже с титрантом - трилоном Б. Причем комплекс металла с трилоном Б более прочный, чем с индикатором, поэтому когда мы связываем все свободные катионы, начинает разрушаться первоначальный комплекс, окраска меняется на свойственную свободному индикатору.

Тролон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае фактор равен единице (при необходимости распадается ионная связь с атомами натрия).

 

 

ГФ, структура ФС, эталоны, реакции на общие примеси.

ГФ - сборник общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество лекарственных средств. Имеет законодательный характер. Изложенные стандарты и нормативы применяются при анализе и хранении лекарственных средств являются обязательными для провизора, врача, а также всех организаций и учреждений, которые изучают, хранят, контролируют и применяют лекарственные средства.

Структура ФС (ГФ XI)

Латинское название.

Русское название.

Синонимы.

Развернутая структурная формула.

Брутто-формула.

Молекулярный вес.

Описание внешнего вида.

Растворимость.

Подлинность (требования - специфичность, чувствительность, доступность, воспроизводимость, наличие видимого эффекта).

Температура плавления для твердых веществ.

Доброкачественность (примеси).

Количественное определение.

Хранение.

Применение.

Определение прозрачности и степени мутности

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.

Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном положении пробирок (смотрят СБОКУ).

Эталоны - это взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина. Эти взвеси готовят путем растворения вышеназванных веществ в воде, а потом их оставляют на несколько часов или даже дней настояться.

Определение окраски жидкостей

Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Исследуемые жидкости и эталоны берут для сравнения в равных количествах. Сравнение проводят в пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (смотрят СВЕРХУ).

Бесцветными считаются жидкости, которые по цвету не отличаются от растворителя.

Эталонные растворы

раствор А: 6,00 растертого CoCl₂ (CoCl₂•6H₂O), растворяют в растворе H₂SO₄ (0,1 моль/л) в мерной колбе на 100 мл, перемешивают. Зеленый цвет.

раствор Б: 0,4900 растертого K₂Cr₂O₇ растворяют в серной кислоте. Красный цвет.

раствор В: 6,00 г растертого CuSO₄•5H₂O растворяют в серной кислоте. Синий цвет.

раствор Г: 4,5 г FeCl₃•6H₂O растворяют в серной кислоте. Желтый цвет.

Далее готовят основные и эталонные растворы путем разбавления исходных растворов той же самой серной кислотой.

Растворимость

Условные термины:	Количество растворителя для растворения 1г в-ва
очень легко растворим	до 1
легко растворим	от 1 до 10
растворим	от 10 до 30
умеренно растворим	от 30 до 100
мало растворим	от 100 до 1000
очень мало растворим	от 1000 до 10 000
практически не растворим	от 10 000

Реакции на общие примеси (с.166, т.1 ГФXI)

Cl^-

Методика (из ГФ 11): к 10 мл раствора испытуемого препарата, приготовленного, как указано в соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

NaCl + AgNO₃  AgClЇ + NaNO₃

Выпадает белый творожистый осадок, белая муть или опалесценция, не исчезающая при добавлении HNO₃, но исчезающая при добавлении NH₄OH.

AgClЇ + 2NH₄OH а [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂O

Среда кислая, т.к. в щелочной среде выпадает черный осадок:

2Ag⁺ + 2OH^- а AgOH а Ag₂OЇ

Предел обнаружения - 0,1 мг

Эталон - прокаленный NaCl, С = 2 мкг Cl^- в 1 мл

SO₄^2-

Методика: к 10 мл раствора  испытуемого  препарата,  приготовленного,  как  указано  в  соответствующей частной статье, прибавляют 0,5 мл разведенной  хлористоводородной  кислоты  и 1 мл раствора хлорида бария,  перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10  мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое  прибавлено к испытуемому раствору

K₂SO₄ + BaCl₂  BaSO4Ї + 2KCl

Белый осадок или муть, не исчезающая при добавлении HCl разведенной.

BaSO₄ + H⁺ (минер. к-ты) Ѕ

Испытываемый раствор должен иметь нейтральную среду: Ba²⁺ + 2OH^- аBa(OH)₂.

Среда должна быть солянокислой, т.к. в ней растворимы другие соли бария.

Эталон: K₂SO₄, высушенный при 100-150°С до постоянной массы. С = 0,01 мг/мл

NH₄⁺

Первый способ (с реактивом Несслера):

Методика: к  10  мл  раствора   испытуемого   препарата,   приготовленного,    как    указано    в   соответствующей   частной  статье,  прибавляют  0,15  мл  реактива   Несслера, перемешивают  и  через  5  мин  сравнивают  с  эталоном,   состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и  такого  же  количества   реактива,   какое  прибавлено  к  испытуемому  раствору.  Окраска,   появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

NH₄Cl + 2K[HgI₄] а [I-Hg-NH₂⁺-Hg-I]I^-Ї+ KCl + H₂O

Исследуемый препарат должен иметь нейтральную или слабощелочную среду, так как в сильнощелочной среде:

NH₄⁺ + OH^-а NH₃­

Если исходная реакция среды кислая, то надо нейтрализовать, т.к. разрушится конечный комплекс.

Мешают ионы некоторых металлов - осадки гидроокисей. Их надо осадить.

Эталон: NH₄Cl, высушенный в эксикаторе над H₂SO₄ до постоянной массы.

Второй способ (безэталонный):

Методика: 5   мл   раствора   испытуемого препарата,  указанной в соответствующей частной статье   концентрации,  помещают в коническую  колбу  вместимостью  25  мл,   прибавляют  5  мл  раствора  едкого  натра.  Сверху колбы помещают   смоченную водой красную  лакмусовую  бумагу  и  закрывают  часовым   стеклом. Колбу ставят на водяную баню.       Наблюдение проводят через 5 мин.

NH₄⁺ + NaOH  NH₃­ + H₂O

Определяют по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки.

Ca²⁺

Методика: К 10 мл раствора испытуемого препарата,  приготовленного,  как   указано в соответствующей частной статье, прибавляют 1 мл раствора   хлорида аммония,  1 мл раствора аммиака и 1 мл  раствора  оксалата   аммония,  перемешивают  и  через  10  мин  сравнивают  с эталоном,   состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и  такого  же  количества   реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору

В среде аммиачного буфера:

Ca²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄ а(NH₄OH, NH₄Cl) CaC₂O₄Ї + 2NH₄⁺

Выпадает белый мелкокристаллический осадок или белая муть, не исчезающая при прибавлении CH₃COOH, но растворимая в HCl, HNO₃.

В присутствии HCl, HNO₃ идет обратная реакция.

Эталон: CaCO₃, высушенный при 100-150°С до постоянной массы.

Fe³⁺/Fe²⁺

Методика: к  10  мл  раствора   испытуемого    препарата,    приготовленного,    как   указано   в   соответствующей  частной  статье,   прибавляют   2   мл   раствора   сульфосалициловой  кислоты  и  1 мл раствора аммиака и через 5 мин   сравнивают с эталоном,  состоящим из 10 мл эталонного раствора В и   такого  же  количества  реактивов,  какое прибавлено к испытуемому   раствору.

 

Эталон: железоаммонийные квасцы FeNH₄(SO₄)•12H₂O. Рабочий раствор В, а не Б. Сперва определяют содержание железа в железоаммонийных квасцах, титруя его тиосульфатом натрия. Исходя их концентрации установленной, готовят 0,1% раствор.

Zn²⁺

Методика: к  10  мл  раствора   испытуемого    препарата,    приготовленного,    как   указано   в   соответствующей частной статье, прибавляют 2 мл хлористоводородной   кислоты,  5  капель  раствора  ферроцианида  калия  и через 10 мин   сравнивают с эталоном,  состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и   такого  же  количества  реактивов,  какое прибавлено к испытуемому   раствору.  Муть,  появившаяся в  испытуемом  растворе,  не  должна   превышать эталон.

Zn²⁺ + K₄[Fe(CN)₆]  ZnK₂[Fe(CN)₆]Ї + 2K⁺

Белая муть, нерастворимая в разведенных кислотах, но растворимая в щелочах. Кислая среда увеличивает специфичность и чувствительность реакции к цинку. В щелочной среде образуется Zn(OH)₂ (pH=10), ZnO₂^2- (pH=13)

Если образуется синь, то препарат содержит большую примесь железа, значит его надо осадить в виде гидроокиси, отфильтровать.

Эталон: ZnO прокаливают до постоянной массы, растворяют в NHO₃.

Pb²⁺

Методика: К 10 мл раствора испытуемого препарата,  приготовленного,  как   указано   в   соответствующей  частной  статье,  прибавляют  1  мл   разведенной уксусной кислоты,  2 капли раствора  сульфида  натрия,   перемешивают  и через 1 мин сравнивают с эталоном,  состоящим из 1   мл эталонного раствора Б,  такого же количества  реактивов,  какое   прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды

Pb²⁺ + S^2- а PbSЇ (черный осадок)

As

Первый способ:

Соединения As под действием Zn и HCl (H₂SO₄) восстанавливаются в мышьяковистый водород, который соприкасается с бумагой, пропитанной HgCl₂, окрашивая в оранжевый цвет, а после обработки KI в бурый цвет.

Методика: В колбу,  где  находится   соответствующим   образом   приготовленное  вещество  (см.  ниже),   прибавляют от 10 до  12  капель  раствора  дихлорида  олова,  2  г   гранулированного  цинка  (без  мышьяка)  и  тотчас закрывают колбу   пробкой со вставленной в нее верхней  частью  прибора.  Содержимое   колбы   осторожно  взбалтывают  и  оставляют  на  1  ч.  При  этом   температура реакционной смеси не  должна  превышать  40  град.  С.   Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со   всеми реактивами и  с  прибавлением  0,5  мл  эталонного  раствора   мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида   ртути,  помещают в раствор йодида  калия.  Через  10  мин  раствор   йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько   раз водой декантацией в том  же  стакане  и  сушат  между  листами   фильтровальной   бумаги.  Полоска  бумаги,  взятая  из  прибора  с   исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не   должна  быть  интенсивнее  окраски  полоски  бумаги  в контрольном   опыте.

H₃AsO₃ + 3H₂ а AsH₃­ + 3H₂O

AsH₃ + HgCl₂ аAsH₂(HgCl) + HCl

AsH₃ + 2HgCl₂ аAsH(HgCl)₂ + 2HCl

AsH₃ + 3HgCl₂ аAs(HgCl)₃ + 3HCl

As(HgCl)₃ + AsH₃ аAsHg₃Ї арсид ртути

HgCl₂ + 2KI а HgI₂ красно-бурый  K₂HgI₄ бесцветный

Эталон: As₂O₃ - точная навеска. С ним не надо ничего делать.

 

1 -  колба;  2  -  стеклянная  трубка;  3  -  тампон  из ваты,   пропитанной раствором ацетата свинца;  4 - стеклянная трубка;  5 -   полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути.

 

Второй способ.

В случае определения наряду с Se, Te, а также для определения As в присутствии Sb, Bi, Hg, Ag, SO₃^2-, S^2-

Методика: Навеску вещества после  предварительной   обработки,  описанной  в соответствующей частной статье,  вносят в   пробирку,  прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в   пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин.       В испытуемой жидкости не должно быть заметно ни полбурения,  ни   образования бурого осадка.       В случае полбурения или образования бурого  осадка  в  пробирку   после  охлаждения  прибавляют  3  мл воды,  5 мл эфира и тщательно   взбалтывают.  При наличии мышьяка на границе жидкостей  образуется   бурая пленка.

NaH₂PO₄ + HCl  H₃PO₄ + NaCl

3H₃PO₂ + As₂O₃ а 2As + 3H₃PO₃

5H₃PO₂ + As₂O₃ а 2As + 5H₃PO₃

Aqua purificata - вода очищенная.

Описание Белая прозрачная жидкость без вкуса и запаха. pH от 5 до 7.

Недопустимые примеси:

Восстанавливающие в-ва: 100 мл доводят до кипения, прибавляют 1 мл KMnO₄ и 2 мл H₂SO₄ разведённой, кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраняться.

MnO₄^- + 6e + 8H⁺ а Mn²⁺ + 4H₂O

Диоксид углерода: При взбалтывании с раствором известковой воды в течении 1ч. не должно быть помутнения. К сведению, известковая вода - это кальция гидроокиси раствор, который готовят из жженой извести, настаивая её в воде.

Ca²⁺ + CO₃^2- а CaCO₃Ї

Нитраты и нитриты: к 5 мл. воды прибавляют 1 мл. раствора дифениламина: не должно появиться голубого окрашивания.

 

Хлориды, кальций, тяжёлые металлы.

Допустимые примеси: Аммиак, Сульфаты.

Natrii hydrocarbonas

Натрия гидрокарбонат, NaHCO₃, M. в. 84,0

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленощелочного вкуса, устойчив в сухом воздухе, медленно разлагается во влажном. Водные растворы имеют щелочную реакцию.

Растворимость. Растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на натрий и гидрокарбонаты. Na⁺

1. Соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет

2. С цинкуранилацетатом выпадает желтый кристаллический осадок.

NaCl + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH + 9H₂O а NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]•9H₂OЇ + HCl

Недопустимые примеси: тяжелые металлы, соли аммония.

Допустимые примеси: хлориды, сульфаты, железо, кальций, мышьяк.

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и титруют 0,5 н раствором соляной кислоты (индикатор - метиловый оранжевый).

NaHCO₃ + HCl а H₂CO₃ + NaCl

f=1;

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,04200 г NaHCO₃, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Натрия гидрокарбонат для инъекций, кроме перечисленных выше требований, должен выдерживать следующее испытание: 5% раствор препарата должен быть прозрачным и бесцветным.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: ацидоз, язвенная болезнь желудка и двенадцатиперстной кишки, интоксикации, диабет, воздушная болезнь, морская болезнь.

Гф, структура фс, эталоны, реакции на общие примеси.

ГФ - сборник общегосударственных стандартов и положений, нормирующих качество лекарственных средств. Имеет законодательный характер. Изложенные стандарты и нормативы применяются при анализе и хранении лекарственных средств являются обязательными для провизора, врача, а также всех организаций и учреждений, которые изучают, хранят, контролируют и применяют лекарственные средства.

Структура ФС (ГФ XI)

Латинское название.

Русское название.

Синонимы.

Развернутая структурная формула.

Брутто-формула.

Молекулярный вес.

Описание внешнего вида.

Растворимость.

Подлинность (требования - специфичность, чувствительность, доступность, воспроизводимость, наличие видимого эффекта).

Температура плавления для твердых веществ.

Доброкачественность (примеси).

Количественное определение.

Хранение.

Применение.

Определение прозрачности и степени мутности

Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.

Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном положении пробирок (смотрят СБОКУ).

Эталоны - это взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина. Эти взвеси готовят путем растворения вышеназванных веществ в воде, а потом их оставляют на несколько часов или даже дней настояться.

Определение окраски жидкостей

Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Исследуемые жидкости и эталоны берут для сравнения в равных количествах. Сравнение проводят в пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне (смотрят СВЕРХУ).

Бесцветными считаются жидкости, которые по цвету не отличаются от растворителя.

Эталонные растворы

раствор А: 6,00 растертого CoCl₂ (CoCl₂•6H₂O), растворяют в растворе H₂SO₄ (0,1 моль/л) в мерной колбе на 100 мл, перемешивают. Зеленый цвет.

раствор Б: 0,4900 растертого K₂Cr₂O₇ растворяют в серной кислоте. Красный цвет.

раствор В: 6,00 г растертого CuSO₄•5H₂O растворяют в серной кислоте. Синий цвет.

раствор Г: 4,5 г FeCl₃•6H₂O растворяют в серной кислоте. Желтый цвет.

Далее готовят основные и эталонные растворы путем разбавления исходных растворов той же самой серной кислотой.

Растворимость

Условные термины:	Количество растворителя для растворения 1г в-ва
очень легко растворим	до 1
легко растворим	от 1 до 10
растворим	от 10 до 30
умеренно растворим	от 30 до 100
мало растворим	от 100 до 1000
очень мало растворим	от 1000 до 10 000
практически не растворим	от 10 000

Препараты галогенов и их соединений с щелочными металлами

Качественные реакции на катионы щелочных металлов

Na⁺

1. Соль натрия, внесенная в пламя, окрашивает его в желтый цвет

2. С цинкуранилацетатом выпадает желтый кристаллический осадок.

NaCl + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH + 9H₂O а NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]•9H₂OЇ + HCl

K⁺

1. Окрашивает пламя в фиолетовый цвет.

2. С раствором винной кислоты в присутствии ацетата натрия и спирта.

COOH-(CHOH)₂-COOH + KBr  COOK-(CHOH)₂-COOHЇ + HBr

Ацетат натрия добавляют для связывания минеральных кислот.

CH₃COONa + H⁺ CH3COOH + Na⁺

Этиловый спирт добавляют для уменьшения растворимость осадка. Но если спирта много, то в осадок выпадает винная кислота.

Осадок растворим в минеральных кислотах:

COOK-(CHOH)₂-COOHЇ + HСl а COOH-(CHOH)₂-COOH + KCl

В щелочах (образуется синьетова соль):

COOK-(CHOH)₂-COOHЇ + NaOH а COONa-(CHOH)₂-COOK

 

3. С раствором кобальтонитрита натрия, он же гексанитрокобальтат натрия выпадет желтый кристаллический осадок.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆]  K₂Na[Co(NO₂)₆]Ї  + 2NaCl

Качественные реакции на анионы-галогениды

Hal^- + AgNO₃  AgHalЇ + NO₃^-

Все другие соли серебра, кроме галогенидов растворяются в азотной кислоте.

AgClЇ - белый творожистый осадок, легко растворим в растворе аммиака (10%).

AgClЇ + 2NH₄OH а [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

AgBrЇ - светло-желтый, творожистый, трудно растворим в растворе аммиака (10%).

AgIЇ - желтый творожистый осадок, нерастворим в растворе аммиака (10%)

Br^-

1. С раствором хлорамина Б.

Ph-SO₂-NNa-Cl + 2HCl p а Ph-SO₂NH₂ + Cl₂­ + NaCl

Cl₂ + 2KBr  Br₂ + 2KCl

цвет хлороформного слоя - желто-бурый, желто-оранжевый

 

2. Реакция с KMnO₄ (не фармакопейная).

2KMnO₄ + 10KBr + 8H₂SO₄  5Br + 2MnSO₄ + 5K₂SO₄ + 5H₂O

хлороформ окрашивается в желто-бурый цвет.

I^-

1. Он более сильный восстановитель, используют слабые окислители.

2KI + 2NaNO₂ + 2H₂SO₄ аI₂Ї + 2NO₂­ + 2Na₂SO₄ + K₂SO₄ + 2H₂O

2. I^- при нагревании с серной кислотой образуется йод, который обнаруживают по образованию фиолетовых паров.

8HI + H₂SO₄ к а H₂S­ + 4I₂ + 4H₂O

 

Количественное определение галогенидов - Аргентометрия

Метод Мора - NaCl, KCl, NaBr, KBr - ГФ X

Точную навеску препарата растворяют в воде и титруют 0,1М AgNO₃ с индикатором K₂CrO₄ при pH=6-8 до оранжево-желтого окрашивания.

NaBr + AgNO₃ а NaNO₃ + AgBrЇ

КТТ: K₂CrO₄ + 2AgNO₃ а KNO₃ + Ag₂CrO₄Ї кирпично-красный.

Ограничения: в кислой среде CrO₄^2- а Cr₂O₇^2- и обр. осадок Ag₂Cr₂O₇Ї другого цвета. Метод пригоден только для бесцветных растворов. Метод не используется для I^-, т.к. AgIЇ образует коллоидный раствор, затрудняющий осаждение в точке эквивалентноси, мешают SO₄^2-, S^2-, PO₄^3-, AsO₄^3-, BO₃^3-, взаимодействующие с Ag⁺ с образованием осадков. Мешают также Hg²⁺, Pb²⁺, Ba²⁺, из-за образования осадков с индикатором.

Среда для титрования нейтральная или слабощелочная, т.к. в сильнощелочной среде выпадает черный осадок:

Ag⁺ + OH^- а AgOH а Ag₂OЇ

f(NaBr)=1;

 

Метод Фаянса - KI, NaI (ГФ X)

Точную навеску препарата предварительно высушивают при 110 С, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл. CH₃COOH, 5 капель раствора эозината натрия и титруют 0,1M AgNO₃ до перехода окраски от желтой до розовой. рН - слабокислая (CH₃COOH). Индикатор - адсорбционный (эозинат натрия - рис, [Ind^2-](Na⁺)₂ )

 

KI + AgNO₃  AgIЇ + KNO₃

AgI сорбирует из раствора одноименные ионы:

{(AgI)_mnI^-(n-x)K⁺}^x-[Ag•I]^-

Избыток Ag: AgIЇ  [AgI•Ag]⁺  перезарядка, розовое окрашивание, которое придает свободный анион индикатора.

Частица индикатора связывает 2 коллоидные частицы [AgI•Ag]⁺, происходит коагуляция.

f(KI)=1;

Индикатор - соль органической кислоты, диссоциирует в растворе. В присутствии минеральных кислот диссоциации и окрашивания нет.

 

Можно также определять Cl, Br (НЕ ГФ)

Навеску растворяют + бромфеноловый синий + CH₃COOH до зеленоватого цвета, титруют до фиолетового окрашивания.

 

 

Метод Фольгарда - Br, I, (Сl)

Обратное титрование. Титрант - 0,1M AgNO₃, Ind - FeNH₄(SO₄)₂(железоаммонийные квасцы); pH=3 (HNO₃). Избыток AgNO₃оттитровывают NH₄SCN.

KBr + AgNO₃ точн. избыток  AgBrЇ + KNO₃

избыток AgNO₃ + NH₄SCN  AgSCNЇ + NH₄NO₃

КТТ: 3NH₄SCN + FeNH₄(SO₄)₂  Fe(SCN)₃Ї + 2(NH₄)₂SO₄ (бурое окрашивание)

Преимущества: можно титровать в кислой среде, не мешают ионы.

Недостатки: меньше точности, для Cl - очень осторожно, т.к. ПР(AgCl) > ПР(AgSCN), AgCl будет растворяться и превращаться в AgSCN. Добавляют органический растворитель, экранирующий AgCl.

При определении I^-, Fe³⁺ индикатора - окислитель. I^- а I₂, поэтому индикатор добавляют в последний момент.

f(KBr)=1;

Метод Кальтгоффа-Стенгера - Br^-

Титранты - 0,1M AgNO₃; 0,1M NH₄SCN, обратное титрование. Титруют до розового окрашивания. Отличае от метода Фольгарда в порядке добавления титрантов. Индикатор - железоаммонийные квасцы FeNH₄(SO₄)₂

3NH₄SCN точн. избыток + FeNH₄(SO₄)₂  Fe(SCN)₃Ї бурый + 2(NH₄)SO₄

Титруют: KBr + AgNO₃  AgBrЇ + KNO₃

AgNO₃ + NH₄SCN  AgSCNЇ + NH₄NO₃

КТТ: Fe(SCN)₃ + 3AgNO₃ а 3AgSCNЇ + Fe(NO₃)₃

f(KBr)=1;

Преимущества: мало расходуется нитрат серебра. Используют для определения бромкамфары после минерализации.

 

Метод Кальтгоффа - I^- в присутствии Cl, Br - йодкрахмальный метод

Раствор препарата + 1 капля KIO₃ + раствор крахмала и H₂SO₄ разв. до появления синего окрашивания.

KIO₃ + 5KI + 3H₂SO₄  3I₂ + 3K₂SO₄ + 3H₂O

Титруют AgNO₃ до исчезновения синего окрашивания.

KI + AgNO₃ а AgIЇ + KNO₃

f(KI)=1;

 

Окислительное титрование

Прямые бромато-, йодато-, перманганатометрии. Навеску растворяют в воде, прибавляют KCl разведенный и крахмал. Титруют 0,1M KBrO₃ до перехода окраски из бурой через синюю до снова бурой, и, в конечном счете, в лимонно-желтую.

6KI + KBrO₃ + 6HCl  3I₂ + 6KCl + KBr + 3H₂O

3I₂ + KBrO₃ + 6HCl(р) а 6IСl + KBr + 3H₂O (лимонно желтые)

f(KI)=1/2;

 

Меркуриметрия: - прямое осадительное титрование

Титрант: 0,1M Hg(NO₃)₂, реже Hg(ClO₄)₂; pH=2-3 (HNO₃)

Индикатор: раствор нитропуссида Na: Na₂[Fe(CN)₅NO], дифенилкарбазон: Ph-N=N-CO-NH-NH-Ph

Навеску растворяют в воде и титруют до образования неисчезающей белой опалесценции (1^ый индикатор) или сине-фиолетового окрашивания (2^ой индикатор)

1)

2NaCl + Hg(NO₃)₂ HgCl₂Ї + 2NaNO₃

КТТ: Na₂[Fe(CN)₅NO] + Hg(NO₃)₂ а Hg[Fe(CN)₅NO]Ї + 2NO₃^- (белая опалесценция)

2)

 

f(NaCl)=1;

В случае с I^- необходимо добавить спирт по 10 мл на 10 мг йодида. В КТТ спирта должно быть 50-60%. HgI₂ может образовывать [HgI₄]^2- и растворяться. HgI₂ со спиртом образуют более прочный комплекс.

 

Безиндикаторная меркуриметрия для I^-

Титрант: Hg(NO₃)₂

2KI + Hg(NO₃)₂  HgI₂Ї + 2KNO₃ (красно-желтый)

2KI + HgI₂Ї а K₂[HgI₄]

Титруют до появления неисчезающего розового осадка.

КТТ: K₂[HgI₄] + Hg(NO₃)₂ а 2HgI₂Ї + KNO₃ (красный)

f(KI) = 2;

Преимущества: точность, экономичность, можно титровать при сильнокислом рН.

Недостатки: ядовитые соли ртути.

 

Аргентометрия с внешним индикатором

Индикатор - нитрит-крахмальная бумага. Титруют AgNO₃ в присутствии H₂SO₄.

Рассчитывают теоретический объем титранта (AgNO3) и около точки эквивалентности каждый раз при добавлении титранта переносят каплю раствора на индикатор. Если нет синего окрашивания - конец титрования.

KI + AgNO₃ а KNO₃ + AgI

KI + NaNO₂ + H₂SO₄  I₂ + NO + Na₂SO₄ + K₂SO₄

f=1;

Недостатки: неудобно, потери при выносе капли, приблизительные расчеты объема титранта.

 

Примеси в препаратах галогенидов

Барий, кальций и бромат определяют за одно испытание, прибавляя 1 мл H₂OS₄, раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течении 5 минут.

Ba²⁺ + H₂SO₄к а BaSO₄Ї

Ca²⁺ + H₂SO₄к а CaSO₄Ї

5Br^- + BrO₃^- + 3H₂SO₄ а 3Br₂ + SO₄^2- + 3H₂O

Примесь йодатов, тиосульфатов и сульфитов. К раствору несколько капель раствора крахмала и разведенную H₂SO₄. Жидкость не должна приобретать в течении 30 секунд заметного синего окрашивания.

5KI + KIO₃ + 3H₂SO₄ а 3I₂ + K₂SO₄ + 3H₂O

Синее окрашивание должно появиться при прибавлении не более одной капли 0,1 М I₂.

2Na₂S₂O₃ + I₂ а 2NaI + Na₂S₄O₆

Na₂SO₃ + I₂ + H₂O а Na₂SO₄ + 2HI

Примесь цианидов  определяют, добавляя FeSO₄, FeCl₃. Подщелачивают, слегка нагревают, после подкисления раствор не должен окрашиваться в синий цвет (берлинская лазурь).

2CN^- + FeSO₄ а Fe(CN)₂ + SO₄^2-

4CN^- + Fe(CN)₂ а [Fe(CN)₆]^4-

[Fe(CN)₆]^4- + FeCl₃ а Fe[Fe(CN)₆]^- + 3KCl

Примесь йодидов определяют, добавляя 3 капли FeCl₃ и несколько капель крахмала. В течении 10 минут не должно быть окрашивания в синий цвет. Бромиды в таких условиях не окисляются.

2I^- + 2FeCl₃  I₂ + 2FeCl₂ + 2Cl^-

Примесь нитратов определяют, добавляя NaOH и цинковые или железные опилки. Нагревают. Влажная красная лакмусовая бумажка в парах жидкости не должна синеть.

Zn + NaOH  Na₂ZnO₂ + H₂

NaNO₃ + H₂ а NH₃­ + NaOH + 2H₂O

 

Препараты:

Natrii chloridum

Натрия хлорид, NaCl, М. в. 58,44

Описание. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 н. раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Недопустимые примеси: Калий, Кальций, Барий

Допустимые примеси: Соли аммония, Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант - хлорная кислота HClO, индикатор - кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: физиологический раствор.

Natrii bromidum

Натрия бромид, NaBr, M. в. 102,90-

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость. Растворим в 1,5 ч. воды и в 10 ч. спирта.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 98,5%, и не более 101,5%

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение: успокаивающее средство.

Natrii iodidum

Натрия йодид , Nal, M. в. 149,83*

Описание. Белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вку­са. На воздухе сыреет и разлагается с выделением йода.

Растворимость. Растворим в 0,6 ч. воды, в 3 ч. спирта и 2 ч. глице­рина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла в сухом месте.

Применение: при бронхиальной астме, атеросклерозе, пневмонии, сифилисе и др. заболеваниях.

Kalii chloridum

Калия хлорид, КС1, М. в. 74,56

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте.

Чистота:

Кислотность и щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: Натрий, Кальций, Барий, Соли аммония.

Допустимые примеси: Магний, Железо, Тяжелые металлы, Сульфаты, Мышьяк.

Количественное определение: Неводное титрование в среде ледяной уксусной кислоты. Титрант - хлорная кислота HClO, индикатор - кристаллический фиолетовый.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0%

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия влаги.

Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); диуретическое средство.

Kalii bromidum

Калия бромид, KBr, M. в. 119,01

Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокри­сталлический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте.

Чистота:

Щелочность. (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: барий, кальций, броматы.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Мора.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение. Успокаивающее средство.

Kalii iodidum

Калия йодид, KI, М. в. 166,01

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.

Чистота:

Щелочность (см. Натрия хлорид).

Недопустимые примеси: цианиды, барий, йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит, нитраты.

Допустимые примеси: сульфаты, тяжелые металлы, железо, мышьяк.

Количественное определение: Метод Фаянса.

Вещества в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

Применение: При бронхиальной астме, атеросклерозе и др. заболеваниях.

 

Sol. Aethylmorfini h/ch 1%-10,0

Natrii chloride 0,075

 

В присутствии FeCl3 синее окрашивание, затем при добавлении HNO3 переходит в красное.

КО:

1. Этилморфина гидрохлорид:

Метод нейтрализации в водно-спиртовой среде. Индикатор - ФФ с добавлением CHCl3.

 

 

2. Аргентометрия на NaCl и этилморфина гидрохлорид (метод Фаянса). Индикатор - бромфеноловый синий.

R3N•HCl + AgNO3  AgClЇ + R3N + HNO3

NaCl + AgNO3  AgClЇ + NaNO3

 

 

Rp.: Acidi acetylsalicylicum 0,3

Phenobarbitali 0,05

1. Фенобарбитал. R=C2H5, R1=фенил. Бледно-сиреневый осадок.

 

2. Кислота ацетилсалициловая.

Щелочной гидролиз:

 

Затем подкисляют разведенной серной кислотой:

 

CH₃COONa + H₂SO₄ а 2CH₃COOH + Na₂SO₄

Кислоту отделяют, определяют ее подлинность с раствором FeCl₃ и температуру плавления (133-138°С).

Уксусную кислоту определяют, добавляя спирт и концентрированную серную кислоту - образуется уксусноэтиловый эфир, имеющий характерный запах.

2CH₃COOH + C₂H₅OH  CH₃COOC₂H₅ + H₂O

 

КО:

1. Ступенчатое титрование. Сначала кислоту, потом фенобарбитал:

 

F=1/2

ГЛАЗНЫЕ КАПЛИ

5. Этилморфина HCl, NaCl, вода

 

под возд FeCl₃ приобр синее окраш, при послед доб HNO₃ приобр крас окраш

К.О.- неводн титр. Ind-крист фиол.

ТАБЛЕТКИ

1. Табл. Аскофен-П: к-та ацетилсалиц, парацетамол (n-ацетаминофенол), кофеина моногидрат (1,3,7-триметилксантин)

Подл-ть: ТСХ с СОВС, ВЖХ по времени удерживания в сравнении со станд.

 

 

К.О.: а) нитритометрия с внеш Ind после кислотного гидролиза

 

б) смесь в делит вороку+вода+ CHCl₃,с ф/ф,продукт в водн слое

 

в) + доп NaOH, кофеин перех в CHCl₃ - обр.йодометрия, f = Ѕ, инд - крахмал,

 

m = [T_I2/коф*(Vk-Vo)*Vk] / Vn*a

2. табл Левомецитина стеарата

 

D(-)трео-1-n-нитрофенил-2-дихлорацетиламино-пропандиол-1,3

Подл-ть: образ жирн. пятна

 

К.О. а) СФМ в спирт р-ре с РСО

%= [D_x*C_РСО*100_*W]/[D_стa]

 

4. табл Целанида

а) табл в делит воронку + вода + СHCl₃ + сп 96% делим на 2 части:

1 - сух ост + спирт + Na нитропрус + NaOH --- крас окр (обнаруж 5-чл лактон цикла - р-я Легаля)

2 - сух ост + FeCl₃ + ледCH₃COOH + H₂SO₄ --- на границе слоев бурое окраш, верх слой - зел (р-я Келлера-Килиани на 2-дезоксисахара)

К.О.: СФМ р-ии обр пикратов (р-ии Бальета) x=D_x*Cст*100*Мср/Dст*a

 

5. табл Аскорутин: аскорб к-та, Рутин, Глюкоза

 

3-рамноглюкозил-3,5,7,3',4'-пентаоксифлавон (рутин)

 

роз. окраш

 

+

 

крас окраш.

Аск. К-та с фосфорномолибд к-той --- молибд синь

К.О. а) рутин извл спиртом, сух ацетоном, доб цитратно-борный реактив - ФЭК с РСО б) Glu - рефрактометрия С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁ *a*100]/[a*F*100] в) аск к-та - извл водой, прямая йодатометрия

 

6. табл Бикарминт: натрия тетраборат, NaHCO3, NaCl, ментол, масло мяты

l-2-изопропил-5-метилциклогексанол-1 ментол извл эфиром + серн к-та + ванилин--- желт+вода-- малин окр

 

 

К.О.: f = 1, титр до оранж - коричн, m=(T*V*V_ЛФ)/a

         

f = 1/4, m_NaHCO3 = {T_HCl/NaHCO3* (V_HCl - V_NaOH/2)*V_Л.Ф.}/a ; m_Na2B4O7 = T_NaOH/Na2B4O7 * V_NaOH * V_Л.Ф. /a

 

 

МАЗИ

1.Мазь Гиоксизон: гидрокортизона ацетат, окситетрациклин

 

прегнен-4-триол-11β-17α-21-диона-3,20-ацетат

сп экстракт упаривают, сух ост + CHCl₃ (гормон)+ вода, делят: с конц H₂SO₄ - г/корт - желт-зел; тетр - пурп-кр.

К.О.: г/корт на спектрофотометре ФЭК

 

тетрац - извл HCl из основы - м-д диффузии в агар

РАСТВОРЫ ДЛЯ НАРУЖНОГО ПРИМЕНЕНИЯ

1.Левомецитин, к-та борная, спирт

 

 

 

К.О. лев - куприметрия, Борн - с NaOH

 

 

ПОРОШКИ

2. анальгин, к-та аскорб, кальция лактат, димедрол, рутин

1-фенил-2,3-диметил-4-(N-метиламино)-пиразолон-5-метансульфонатNa

β-диметил-аминоэтилового эфира бензгидрата HCl

 

 

анальгин + HCl + хлораминБ - син окр.

 

 

3-рамноглюкозил - 3,5,7,3',4'-пентаоксифлавон (рутин)

 

роз. окраш

аскорб с фосфорномолибд - синее окрашив.

К.О.: а) С кислотным хром черным и аммиачным буф р-ром - красное - синее окр. комплекс эриохром черн Т с металлом (NH4Cl+NH4OH)

 

б) пр. алкалиметрия Ind-ф/ф

 

 

в) рутин -СФМ - УФ

г) анальгин - йодометрия

 

 

3. к-та ацетилсалиц, к-та аскорб, кальция глюконат, димедрол, рутин

β-диметил-аминоэтилового эфира бензгидрата HCl

 

 

3-рамноглюкозил - 3,5,7,3',4'-пентаоксифлавон (рутин)

 

роз. окраш

с I₂/крахмал - обесцвеч.

 

К.О.: а) С кислотным хром черным и аммиачным буф р-ром - красное - синее окр. комплекс эриохром черн Т с металлом (NH4Cl+NH4OH)

 

б)аск - йожометрия

в) аспирин -

г)димедрол - аргентометрия м-д Фаянса

д) рутин УФ СФМ

4.тиамина бромид, к-та аскорб, глюкоза

 

4-метил-5β-оксиэтил-N-(2'-метил-4'-амино-5'-метилпиримидил) тиазолий бромида гидробромид

+ конц серн к-та + CuSO₄ - черн окраш

с I₂/крахмал - обесцвеч.

+

К.О.: аск + I2 а=1/2,

Тиамина бр + NaOH Ind - БТС - NaBr f=1

Glu - рефрактометрия С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁

5.рибофлавин, тиамина бромид, глюкоза

зел. флуоресцнция в УФ-свете, исч от доб Н+, ОН-

 

4-метил-5β-оксиэтил-N-(2'-метил-4'-амино-5'-метилпиримидил) тиазолий бромида гидробромид

+ конц серн к-та + CuSO₄ - черн окраш

+

К.О.: Тиамина бр + NaOH Ind - БТС - NaBr f=1

Glu - рефрактометрия С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁ либо йодометрия:

 

Рибофл - УФ-СФМ

 

 

ГЛАЗНЫЕ КАПЛИ

1. Натрия тетраборат, Натрия гидрокарбонат, Натрия хлорид, вода

Кач. р-ии:

 

Колич. опр-е:  а) f = 1, титр до оранж - коричн, m=(T*V*V_ЛФ)/a

         

б) f = 1/4, m_NaHCO3 = {T_HCl/NaHCO3* (V_HCl - V_NaOH/2)*V_Л.Ф.}/a ; m_Na2B4O7 = T_NaOH/Na2B4O7 * V_NaOH * V_Л.Ф. /a

 

 

2. Атропина сульфат, NaCl, Вода

Кач р-ии

тропинового эфира d,l-троповой к-ты сульфат

 

р-я Витали-Морена - фиол.цв.

 

 

 

Колич опр-е

 

 

%=[Т_*V_*V_л.ф.]/[a]

3. Хинина HCl, NaCl, вода

 

   6'-метоксихинолил-(4')-[5-винилхинуклидил-(2)]-карбинолола HCl

 

 

талейохинная проба - зел окр

 

К.О.: а) Cl^-, б) неводное: +(CH₃COO)₂Hg, титрант - HClO₄, f = Ѕ,

%хин=[*(Vo-Vk)*Vл.ф.]a

%NaCl=[T_AgNO3*(V_AgNO3-V_HClO4/2)*Vл.ф.]/a

                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                    

4. Пилокарпина HCl, NaСl, вода

d-цис-α-этил-β-(1метилимидазолил-5-метил)-γ-бутиролактона HCl

при доб изб - вишневое окр

К.О.:%пилок=T_NaOHVV/a

 

%NaCl=T_Hg(NO3)2(V _Hg(NO3)2-V_NaOH)V/a

5. Этилморфина HCl, NaCl, вода

 

 

6. Мезатон, NaCl, вода

1-(м-оксифенил)- 2метиламиноэтанола г/хл

 

 

 

%мезат=[T_KBrO3(kV_Na2S2O3-oV_Na2S2O3)V_л.ф.]/[a]

%NaCl=[T_AgNO3(V_AgNO3-{V_KBrO3-V_Na2S2O3}/2)]/[a]

7. Рибофлавин, KI, Глюкоза, Трилон Б, вода

зел. флуоресцнция в УФ-свете, исч от доб Н+, ОН-

 

кирп-кр.

KI-на ф.бум, обраб ацетатом свинца - желтое пятно - осадок PbI₂

 

С кислотным хром черным и аммиачным буф р-ром - красное - синее окр.

комплекс эриохром черн Т с металлом (NH4Cl+NH4OH)

К.О.: KI+AgNO₃→..., в разв уксусной к-те с инд - эозинатом натрия - до роз окр.

 рефрактометрия Глюкозы -

С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁ *a*100]/[a*F*100]

Трилон Б - см р-ю, с контр опытом

Риб + AgNO₃ → 

HNO₃+NaOH→NaNO₃+H₂O

8. Рибофлавин, к-та аскорбиновая, к-та борная

 

 

К.О.: ф/ф

Затем + глицерин, нейтр по ф/ф и оттитровываем Н₃ВО₃

 

 

%аск= T_I2*V_I2*Vлф/a

%борн= [T_NaOH(V_NaOH-V_I2/2)V_лф]/a

9. р-р левомецитина, NaCl

D(-)(трео)-1-n-нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3

 

К.О. с учетом контр опыта

 

 

 

 

10. Бензилпенициллина калиевая соль, р-р NaCl

 

 

зел. осадок

К.О.:йодометрия, f=1/8,

%=[T_{I2/ГСОпениц}(Vk-Vo)k*c*Vмк]/[aVмп]

РАСТВОРЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

1. р-р эуфиллина

1,3-диметилксантил+этилендиамин

 

К.О.: инд-фен.кр.

 

2.Р-р пиридоксина гидрохлорида

2-метил-3-окси-4,5-ди(оксиметил)-пиридина HCl

крас окр.

К.О.- невод титр, навеску нагр. с обр. хол-м 30 мин, с учетом Vк

 

 

3. Раствор кофеина - бензоата натрия

 

 

кофеин - 1,3,7-триметил-ксантин бензоат натрия

пурп-кр окр   роз-желт окр

К.О.: а) обр.йодометрия, f = Ѕ, инд - крахмал,

 

m = [T_I2/коф*(Vk-Vo)*Vk] / Vn*a

б)в эфире f = 1,  инд - м.о.+м.с.

m = T*V/a

4. р-р дигоксина

 

а) 1мл+1мл сп 95%+1мл м-динитробензола - постепенное исчезн сине-фиол окр.

б) р-я Келлер-Килиани - +кН₂SO₄ + р-р в-ва в СH₃COOHлед + FeCl₃ --- на границе - синий цвет

К.О.: извл сп/хлороформной смесью, упарив, остаток р. в сп, + 5 мл NaNO₃, x=[Dисп*Cст*W]/[Dст*100]

 

МИКСТУРЫ

1. настой травы термопсиса, натрия гидрокарбонат, натрия бензоат

алкалоид + р-в Вагнера - осадок

 

 

К.О.: ступенчатое титрование - рКа г/карбон = 6,52 рКа бенз к = 4,16 рН = 6,52+4,16 / 2 = 5,34, инд - мет кр, титрант - НCl, с доб эфира

2.

 

 

 

ТАБЛЕТКИ

1.

 

 

2.

 

3. таб. Викасола - 2,3дигидро-2метил-1,4нафтохинон-2сульфонат Na тригидрат, посинение йодкрахмальной бумажки

К.О. - прямая цериметрия, f = Ѕ,

Красное окрашивание

К.О. - рефрактометрия

С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁ *a*100]/[a*F*100]

4.

 

5.

 

6.

 

 

 

МАЗИ

1.

 

2. к-та салициловая, к-та бензойная, вазелин

 

мазь расплавляют, доб аммиак, на ф. бум - желто-роз (бензойная), по краю - фиол (салиц).

С NaOH и CuSO4, доб эфир - синий (бенз), водный - зел (салиц)

К.О.: навеска раств в спирте, нейтр по ф/ф, Ind - ф/ф, титруем NaOH, сал к-ту - броматометрия.

 

РАСТВОРЫ ДЛЯ НАРУЖНОГО ПРИМЕНЕНИЯ

1.

 

2. к-та салициловая, резорцин, спирт

 

красное окрашивание

 

зеленое окрашивание

К.О.:а) инд - БТС, f = 1

 

q = TVV/a

б) f = 1/6,

m = [T_KBrO3* (Vобщ - {V_NaOH*f_1*c₁ / a_1*f_2*c₂} ) _* m_л.ср.] / [a₂]

 

 

ПОРОШКИ

1. к-та аскорбиновая, к-та никотиновая, глюкоза

крахмал -исчезн син окр

кр. окр

с фосфорномолибд

к-той - бел аморф ос

 

К.О.:

а) инд -ф/ф

до роз окр

до желт окр m=[T_{NaOH/к-те никотин}(V_NaOH - V_I2/2)m_л.ф.]/[a]

б) рефрактометрия Глюкозы -

С=[(n-n_o)*m_Л.Ф.-q₁ *F₁ *a*100]/[a*F*100]

 

2.

 

3.

 

4.

 

5.

Фенолы.

Получение:

1.Из дегтя, каменно-угольной смолы.

2.Из бензолсульфоктислоты

3.Из солей диазония.

Фихические свойства: Кристаллические в-ва, б/цв, м.иметь оттенок (легко окисляются), запах.

Растворимость: в воде хуже, чем в органических растворителях.

Хим. Свойства:

1)реакции фенольного гидроксила:

а.Образование солей

б.Образование сложных эфиров.

в.Образование комплексных солей с тяж. металлами.

2).Реакции ароматического ядра:

а. галогенирование

б. сульфирование

в. нитрование

г. азосочетание с солями диазония

д. р-я Либермана (образование Индофенолов)..

е. Нитрозирование, конденсация, окисление.

3).Конденсация.

а. С альдегидами (в прис H2SO4) а ауриновый или трифенил метановый краситель.

б. с CHCl3/OH- при нагревании

в. с фталиевым ангидридом.

 

Phenolum purum seu Acudum carbolicum crystallisatum. Фенол чистый.

Получение: из каменно-угольной смолы.

Описание: б/цв, тонкие, игольчатые кристаллы или мелкокр. масса, на воздухе розовый, запах.

Растворимость: растворим в воде, легко р-м в спирте, эфире, хлороформе, жирных маслах, глицерине. Растворим в р-рах едких щелочей, р-х аммиака.

 

Phenolum purum liquefactum seu Acidum carbolicum liauefactum

10% р-р воды в феноле. 100 ч расплавленного фенола + 10 ч воды

Описание: б/цв или розоват. масл. жидкость со своеобразным запахом, слабокислая р. среды.

Ka ~ 1,28*10^-10 (слабокислые свойства, но сильнее воды и спиртов).

Фенол + NaOH а [NaФенол] + H2O

NaФенол + CO2 + H2O а Фенол + NaHCO3

Не р-ся в р-рах карбонатов, гидрокарбонатов ( в отличие от ароматических карбоновых кислот)

Подлинность: ГФ 11:

1.Образование фенолятов с FeCl3

Фенол + FeCl₃ а [(фенол^-)Fe]²⁺ + [(фенол^-)₂Fe]⁺ + [(фенол^-)₃Fe]

Окрашивание исчезает от прибавления H+, или избытка воды или избытка спирта.

2.Se с бромной водой

Фенол + 3Br2 а трибромфенолЇ(белый) + 3HBr а(Br₂ изб) 2,4,4,6 тетрабором циклогексан 2,5 диенон (двойная связь с кислородом, еще две двойные связи в бензольном кольце параллельно той связи с кислородом и 4 брома в соответствующих положениях)

Не ГФ:

1.Конденсация с альдегидами (р-в Альки)

2.Азосочетание с сольями диазония. рН=8-10

3.Нитрозирование. Индофенольная проба.

 

Чистота: определенная температура кипения, затвердевания. Специфическая недопустимая примесь - вода (р-р в хлороформе должен быть прозрачным). Кислотность и крезолы (водный раствор д.б. прозрачным, рН=7 или слабокислая. Плотность больше 1

КО (ГФ): Обратная броматометрия в H2SO4

KBrO3 + 5KBr + H2SO4 а 3Br2 + 3K2SO4 + 3H2O

Фенол + 3Br2 а трибром фенол + 3HBr

f=1/6

Br2 + 2KI а I2 + 2KBr

I2 + 2Na2S2O3 а 2NaI + Na2S4O6

Не ГФ:

1) йодометрия.

Фенол + 3I2 « трийодфенол + 3HI (сильный в-ль)

Недостаток: реакция обратима

HI + NaHCO3 а NaI + CO2 + H2O

HI + CH3COONa а NaI + CH3COOH

f=1/6, параллельно контрольный опыт.

2) Йодхлорметрия (обратное титрование). Идет реакция  йодирования. Плюс: трийдпроизводные образуются необратимо.

f=1/6

3) Цериметрия (обратное титрование)

Фенол + 4Ce(SO4)2 + 2H2O а хинон (два кислорода напротив связаны двойными связями, две двойные связи в кольце) + 2Ce2(SO4)3 + 2H2SO4

Ce2(SO4)3 + KI а I2

I2 + 2Na2S2O3 а 2NaI + Na2S4O6

f=1/4, параллельно контрольный опыт.

4) Титрование в неводных средах.

Р-ль: этилендиамин.

f=1

5) ФХМА: спектрофотометрия, фотокалориметрия.

 

Применение: дезинфицирующее 3%, 5% или мыльнокарболовый раствор.

0,5%, 1% - консервант. Для лечения Кожных заболеваний, заболеваний среднего уха. Легко всасывается через кожу, слизистые => токс. явления. Готовые растворы в глицерине 3%, 5%. 2% мазь. «Фукорцин».

Хранение: в хорошо закупоренных банках в защ. от света месте. По списку Б.

 

Resorcinum seu Resorcinolum. м-дигидрокси бензол (два ОН, расположенные через один атом С).

Получение: бензол - сульфирование - спекание с твердым NaOH

Описание: белый или со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым запахом, под действием света и воздуха приобретает розовый цвет.

Расторимость: очень легко р-м в воде, спирте, легко р-м в эфире, очень мало р-м в хлороформе, р-м в глицерине, жирных маслах.

Подлинность: (ГФ)

1.С р-ром FeCl3

 

2.Сплавление с избытком фталиевого ангидрида.

 

3.УФ спектр. 250-350 нм. Мах - 275.

4.С гидрофталатом калия.

 

НЕ ГФ:

1.Образование ауринового красителя.

2.С хлороформом или хлоралгидратом в щелочной среде.

3.конденсация с глюкозой - розовокрасная.

Чистота: температура плавления 109-112, прозрачность и цветность (сравнение с эталоном). рН 5% водн. р-ра 5-6,5

Специфические примеси:

1.Фенол - органолептически (при нагревании с водой не д.б. запаха).

2.Недопустима - пирокатехин.

Пирокатехин (тот же резорцин, только ОН'ы рядом) + Pb(CH3COO)2 а соль резорцинат свинцаЇ + 2CH3COOH (не должно быть помутнения или осадка)

По новой ФС:

Пирокатехин + (NH4)6Mo7O24 а Пирокатехин, у которого кислороды связаны с кольцом двойными связями, а в кольце осталось еще две двойные связи. + Mo5O14(синее окрашивание). Сравнивают с раствором стандартного образца пирокатехина, т.к. может быть синее окрашивание.

Посторонние примеси: ТСХ в сравнении со стандартным резорцином. Потеря в весе при высуш.

 

КО: обратная броматометрия (смотри фенол - то же самое)

НЕ ГФ:

1)Прямая броматометрия (ктт - потенциометрически).

2)Йодометрия (см. Фенол)

3)Йдохлорметрия (см. Фенол)

4)Нитритометрия. Образуется соединение: резорцин, у которого между ОНами группа -N=O, и еще одна такая же рядом с одним из ОНов. f = Ѕ

5)Неводное титрование

6)ФХМА - фотокалориметрия.

 

Применение: наружный антисептик, водные и спиртовые растворы, мази. Фукорцин.

Хранение: список Б, в хорошо упак. таре оранжевого стекла.

 

Thymolum 2-изопропил, 5-метил фенол.

Применение: антигельминтное, антисептическое.

Описание: б/цв кр-лы или кр. пор. с хар. запахом.

Растворимость: очень мало р-м в воде, легко в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах, ледяной укс. к-те, р-м в р-ре едкого натра.

Подлинность:

1.В холодной воде погружается вниз, при 45 поднимается на поверхность.

2.Со смесью кислот:

 

3.С хлороформом в щелочной среде фиолетовое или сиреневое окрашивание.

4. NB! тимол не образует окрашенных комплексов с FeCl3

НЕ ГФ:

1.Р. с глюкозой в кислой среде - красный.

2.сплавление с фталиевой кислотой, фталиевым ангидридом а тимолфталин - кислотно-основной. Переход окраски от бесцветной к васильковой. рН=9,4-10,6

КО:

Прямая броматометрия (ср. HCl). Индикатор - МО