Этаминал - натрий
Nembutalum
Нембутал
5-Этил-5-(2-амил)-барбитурат натрия
Синтез.
Описание. Белый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса, гигроскопичен. Растворим в воде, практически не растворим в эфире.
Подлинность.
1. с раствором CaCl2 + Co(NO3)2 препарат дает сине-фиолетовое окрашивание;
2. с раствором CuSO4 (KHCO3 + K2CO3) мгновенно образует осадок голубого цвета.
3. выделение кислотной формы
4. препарат дает реакции, характерные для катиона Na+.
Количественное определение.
ГФ: Метод кислотно-основного титрования.
Методика:
точную навеску препарата растворяют в свежепрокипяченной воде и титруют 0,1 М HCl в присутствии метилового оранжевого до розового окрашивания.
УЧ = 1, формула прямого титрования
Хранение. В хорошо укупоренной таре.
Применение. Снотворное средство.
Производные фенантренизохинолина
Основными алкалоидами этой группы являются морфин, кодеин и другие спутники опийного мака, где алкалоиды находятся в виде солей меконовой кислоты в соединении с белками, углеводами, смолами и жирами. Поэтому выделение алкалоидов из опия - очень сложный, дорогостоящий процесс. Научные сотрудники ВИЛР под руководством Баньковского нашли более дешевые источники - культуры масличного мака, коробочки которого были отходами масличного производства. Возделывание опийного мака по рекомендации ВОЗ в нашей стране запрещено.
Morphini hydrocloridum
Морфина гидрохлорид
Morphinum hydrochloricum
Впервые был выделен из опия в 1804 г. французским фармацевтом Сегэном, а в 1806 г. Сертюрнер выделил его в чистом виде. Химические свойства обусловлены наличием фенольного гидроксила в кольце А и вторичного спиртового гидроксила в кольце В.
Получение из сухих коробочек мака.
Описание. Белые игольчатые кристаллы или белый кристаллический порошок, слегка желтеющий при хранении. Медленно растворим в воде, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире и хлороформе.
Подлинность.
1. при смачивании нескольких кристаллов препарата раствором молибдата аммония в концентрированной серной кислоте (реактив Фреде) появляется фиолетовое окрашивание, переходящее в синее, а затем в зеленое.
2. к раствору препарата прибавляют раствор аммиака, образуется кристаллический осадок, растворимый в избытке щелочи.
|
белый кристаллический осадок |
|
морфинат натрия |
3. с хлоридом железа (III) образуется сине-фиолетовое окрашивание (фенольный гидроксил).
4. с реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) образуется пурпурное окрашивание, быстро переходящее в сине-фиолетовое (в отличии от кодеина). Реакция основана на свойстве фенольного гидроксила образовывать ауриновый краситель.
5. с красной кровяной солью и хлоридом железа (III) образуется берлинская лазурь.
6. реакция сочетания с солями диазония в щелочной среде (образование азокрасителя)
|
азокраситель вишневого цвета |
7. препарат дает реакции, характерные для хлорид-иона.
Количественное определение.
ГФ: кислотно-основное титрование в неводных средах.
Точную навеску препарата растворяют в безводной уксусной кислоте, добавляют ацетат ртути и титруют 0,1 М раствором HClO4 до зеленого окрашивания (индикатор кристаллический фиолетовый).
УЧ=1; формула прямого титрования.
ВАК:
1) метод нейтрализации.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир или хлороформ для выделения основания, индикатор фенолфталеин и титруют 0,1 М NaOH до розового окрашивания.
морфин·HCl + NaOH морфин ↓ + NaCl + H2O
УЧ = 1; формула прямого титрования.
2) метод аргентометрии по Мору.
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют индикатор хромат калия, титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до желто-оранжевого окрашивания.
морфин*HCl + AgNO3 морфин ↓ + AgCl + HNO3
в точке эквивалентности:
K2CrO4 + 2AgNO3 = Ag2CrO4↓ +2KNO3
желто-оранжевый
УЧ = 1; формула прямого титрования.
Хранение. В хорошо закрытых банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.
Применение. Анальгезирующее (наркотическое средство) средство в послеоперационный период, при злокачественных опухолях, вызывает привыкание и пристрастие.
Форма выпуска. Таблетки 0,01, растворы для инъекций 1; 5 %.
См. Учебно-методическое пособие по внутриаптечному контролю: полуфабрикат тритурации морфина гидрохлорида (1 : 10).
Codeinum
Кодеин
Метиловый эфир морфина
Получение. Полусинтетический метод - метилирование морфина. В качестве метилирующих агентов необходимо подбирать такие, которые бы не реагировали с третичным азотом.
морфин |
|
триметилфениламмония |
кодеин |
|
диметиланилин |
Описание. Белые кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. На воздухе выветривается. Медленно и мало растворим в горячей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, разбавленных кислотах.
Подлинность.
ГФX:
1. с реактивом Марки (формальдегид + концентрированная серная кислота) образуется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии (в первую очередь омыляется метокси-группа).
2. препарат разбавляют в концентрированной серной кислоте, прибавляют хлорид железа (III), при слабом нагревании на водяной бане появляется синее окрашивание, переходящее в красное при добавлении 1 капли раствора азотной кислоты.
3. С концентрированной азотной кислотой препарат в отличии от морфина дает оранжевое окрашивание, быстро переходящее при стоянии в желтое.
ВАК: после омыления эфира можно провести реакции, характерные для морфина.
Количественное определение.
ГФ: метод нейтрализации.
Точную навеску препарата растворяют в спирте, нагревают, прибавляют воду, титруют 0,1 М раствором HCl в присутствии метилового оранжевого до розового окрашивания.
УЧ=1; формула прямого титрования.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение. Анальгезирующее (наркотическое средство) и противокашлевое средство.
Форма выпуска. Таблетки 0,015.
Codeini phosphas