
- •Физико-химические методы анализа
- •19.03.02 Продукты питания из растительного сырья
- •19.03.03 Продукты питания животного происхождения
- •19.03.04 Технология продукции и организация общественного питания
- •Оглавление
- •Введение
- •I программа по аналитической химии и фхма
- •II вопросы для подготовки к курсовому экзамену
- •1. Введение.
- •3. Количественный анализ
- •4. Расчетные задачи
- •5. Вопросы по фхма
- •III методические указания по выполнению домашней работы
- •2. Количественный анализ
- •3. Инструментальные методы анализа, фхма
- •IV. Таблица. Контрольные задания в зависимости от значения
- •V. Методические указания и решения типовых задач
- •1. Химический эквивалент
- •Гетерогенное равновесие. Условия образования и растворения осадков. Применение процессов осаждения в анализе.
- •3. Буферные системы и их свойства. Вычисление значений рН буфера.
- •4. Определение жёсткости воды и методы ее устранения
- •5. Окислительно-восстановительные системы, их характеристика.
- •6. Реакции комплексообразования в аналитической химии
- •7. Качественный анализ. Важнейшие аналитические реакции ионов
- •8. Основные понятия и термины качественного анализа. Основы метода.
- •9. Основные понятия, приемы количественного анализа.
- •10. Основные методы количественного анализа.
- •11. Классификация фхма
- •Библиографический список
5. Вопросы по фхма
Предмет и методы аналитической химии. Задачи качественного и количественного анализа. Основные объекты исследования в сельском хозяйстве.
Методы анализа: химические, физические и физико-химические
Классификация инструментальных методов анализа. Спектральные (оптические) электрохимические и хроматографические методы анализа.
Оптические методы анализа. Рефрактометрия. Закон преломления Снеллиуса. Физический смысл показателя преломления.
Оптические методы анализа. Рефрактометрия. Уравнение Лорентца-Лоренца. Качественный рефрактометрический анализ.
Фотометрические методы анализа. Фотоэлектроколориметрия. Основы метода. Первый закон светопоглощения Бугера-Ламберта.
Фотометрические методы анализа. Фотоэлектроколометрия. Основы метода. Второй закон светопоглощения Бера.
Фотометрические методы анализа. Основы метолда. Объединенный закон светопоглощения Бугера- Ламберта-Бера.
Фотометрические методы анализа. Фотоэлектроколориметрия. Основы метода. Оптическая плотность. Молярный коэффицент светопоглощения. Физический и графический смысл молярного коэффициента светопоглощения.
Фотонефелометрический метод анализа. Основы метода. Уравнение Релея.
Турбидиметрический метод анализа. Основы метода. Закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера.
Спектральные методы анализа. Фотометрия пламени. Основы метода. Аналитические линии важнейших элементов.
Спектральные методы анализа. Фотометрия пламени. Качественный и количественный анализ. Уравнение Ломакина-Шейбе.
Оптические методы анализа. Поляриметрический анализ. Основы метода. Закон БИО. Удельное вращение плоскости поляризации света.
Задачи аналитической химии как метрологической науки. Система единиц. Краткие и дольные единицы.
Статистическая обработка результатов анализа. Классификация ошибок.
Электрохимические методы анализа. Основы метода. Электрохимические группы методов анализа.
Потенциометрия. Основы метода. Зависимость потенциала электрода от активности ионов. Уравнение Нернста.
Потенциометрический метод анализа. Классификация электродов. Индикаторные электроды.
Потенциометрический метод анализа. Металлические активные 1 рода (амальгамные) и индифферентные электроды. Потенциал активного металлического электрода 1 рода.
Потенциометрический метод анализа. Электроды 2 рода. Хлорид серебряный электрод. Потенциал электрода.
Потенциометрический метод анализа. Электроды 2 рода. Стеклянный электрод. Потенциал стеклянного электрода.
Потенциометрический метод анализа. Прямая потенциометрия. Методы нахождения концентрации определяемых ионов. Индикаторы применяемые в ионометрии.
Потенциометрический метод анализа. Потенциометрическое титрование. Интегральные и дифференциальные кривые титрования. Электроды применяемые для измерения pH.
Вольтамперометрия. Основы метода. Интегральная и дифференциальная вольтамперограммы.
Вольтамперометрия. Потенциал полуволны. Нахождение полуволны графически по интегральной и дифференциальной вольамперограмме. Зависимость между силой предельного диффузионного тока I (мкА) и концентрацией деполяризатора (С).
Вольтамперометрия. Амперометрическое титрование. Вольтамперограмма и кривая амперометрического титрования электроактивного вещества.
Вольтамперометрия. Вид кривой амперометрического титрования в зависимости от электрохимической активности определяемого вещества и титранта, продукта реакции.
Кондутометрия. Основы метода. Объекты анализа. Удельная и эквивалентная электропроводность. Зависимость между удельной и эквивалентной электропроводностью.
Кондуктометрия. Прямая кондуктометрия. Построение градуировочного графика. Кондуктометрическое титрование. Типы реакций при кондуктометрическом титровании. Кривая титрования, нахождение точки эквивалентности.
Хроматографические методы анализа. Основы метода. Преимущества хроматографических методов анализа.
Классификация хроматографических методов анализа по средам, в которых производится разделение исследуемых веществ; по механизмам разделения; по форме проведения процесса хроматографии.
Газовая хроматография. Основы метода. Объекты анализа в газовой хроматографии.
Газоадсорбционная хроматография (ГАХ). Адсорбенты, применяемые в методе ГАХ. Требования, предъявляемые к адсорбентам.
Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Основы метода. Коэффициент распределения. Требования, предъявляемые к неподвижной жидкой фазе.
Газовая хроматография (ГХ). Хроматографические колонки используемые в ГХ.
Газовая хроматография (ГХ). Детекторы используемые в ГХ (катарометр, пламенно-ионизационный и детекторы электронного захвата).
Газовая хроматоргафия (ГХ). Система регистрации в ГХ. Хроматограмма. Объем удерживания (Vуд.) и время удерживания (tуд.). уравнение для расчета объема удерживания по времени удерживания.
Тонкослойная хроматография. Основы метода.
Тонкослойная хроматография (ТСХ). Сорбенты используемые в ТСХ.
Тонкослойная хроматография. Подвижные фазы (элюенты) используемые в ТСХ. Проявление анализируемых веществ на хроматографической пластинке.
Тонкослойная хроматография (ТСХ). Хроматоргафическая пластинка, закрепленный и незакрепленный адсорбент. Адсорбционные свойства системы в ТСХ; подвижность Rf. Уравнение для расчета Rf.
Задачи
I. Вычислить молярную рефракцию соединений по атомным рефракциям и инкрементам кратных связей по данным таблицы.
Элемент |
Атомная рефракция |
Элемент |
Атомная рефракция |
Углерод |
2,418 |
Иод |
13,91 |
Кислород в группах: - ОН -О- |
1,525 1,643 2,211 |
Азот в первичных алифатических аминах |
2,322 |
Хлор |
5,967 |
Инкрементны кратных связей:
|
1,733 2,389 |
Бром |
6,865 |
Рассчитать молярную рефракцию по уравнению Лоренца-Лорентца и сравните оба значения RМ.
Соединения: 1) бромбензол, d= 1,49 г/см3, n20D=1,5572
2) толуол, d= 0,86 г/см3, n20D=1,4969
3) о-ксилол, d= 0,88 г/см3, n20D=1,5054
4) бензиловый спирт, d= 1,04 г/см3, n20D=1,5396
5) пропаргиловый спирт (СН=С-СН2- ОН), d= 0,97 г/см3, n20D=1,4310
6) пропантриол-1,2,3 (глицерин), d= 1,26 г/см3, n20D=1,4739
7) бензил хлористый, d= 1,043 г/см3, n20D=1,5390
8) аллиловый спирт (СН2=СН-СН2-ОН), d= 0,85 г/см3, n20D=1,4133
II. Рассчитать концентрацию ионов натрия по данным таблицы, полученным пламенно-фотометрическим методом анализа:
1)
Содержание Na+, мкг/см3 |
С1 |
С2 |
Сх |
15 |
25 |
х |
|
Показания микроамперметра, мкА |
I1 |
I2 |
Iх |
38 |
60 |
46 |
2)
Содержание Na+, мкг/см3 |
С1 |
С2 |
Сх |
15 |
25 |
х |
|
Показания микроамперметра, мкА |
I1 |
I2 |
Iх |
38 |
60 |
46 |
III. По газо-жидкостной хроматограмме рассчитать массовую долю пентана, гексана и гептана. Результаты привести в виде таблицы.
Углеводород |
Высота пика h, мм |
Ширина пика μ, мм |
Площадь пика S, мм2 |
Массовая доля углеводорода ω, % |
Пентан |
|
|
|
|
Гексан |
|
|
|
|
Гептан |
|
|
|
|
2) По газо-жидкостной хроматограмме рассчитать массовую долю этанола, пропанола и бутанола. Результаты привести в виде таблицы.
Углеводород |
Высота пика h, мм |
Ширина пика μ, мм |
Площадь пика S, мм2 |
Массовая доля углеводорода ω, % |
Этанол |
|
|
|
|
Пропанол |
|
|
|
|
Бутанол |
|
|
|
|
IV. По хроматограмме в тонком слое рассчитать Rf для каждого соединения и идентифицировать по справочным данным Rf. Результаты привести в виде таблицы.
1)
-
Спирт
Rf справочн.
Rf рассчитан.
Условия хроматографи-рования
№ соеди-нения
н-пентанол
0,30
Адсорбент – Al2O3
н-гексанол
0,35
н-октанол
0,43
Элюент: гексан : ацетон (3 : 1)
Бензиловый спирт
0,20
2)
Углеводород |
Rf справочн. |
Rf рассчитан. |
Условия Хроматографи-рования |
№ соеди-нения |
Нафталин |
5,9 |
|
Адсорбент – силикагель |
|
2-метилнафталин |
5,0 |
|
Элюент: н-гексан |
|
1,6-диметилнафталин |
5,4 |
|
|
|
3)
Фенол |
Rf справочн. |
Rf рассчитан. |
Условия Хроматографи-рования |
№ соеди-нения |
о-крезол |
2,6 |
|
Адсорбент – силикагель |
|
м-крезол |
1,9 |
|
|
|
n-крезол |
2,0 |
|
Элюент: бензол |
|