14.1. Визначення вмісту натрій карбонату у технічній соді

Реактиви і матеріали: - 0,1 н. розчин; мірна колба на 100 мл; піпетка на 10-15 мл; бюретка на 25 мл; конічна колба – 2 шт.; лійка; індикатор метиловий оранжевий.

Процес титрування натрій карбонату хлоридною кислотою характеризується двома точками еквівалентності. Спочатку хлоридна кислота нейтралізує наполовину за реакцією .

Величину pH у точці еквівалентності розраховують за формулою:

У цьому випадку підходить індикатор фенолфталеїн (pT 9,0).

Одержаний натрій гідрокарбонат реагує далі з хлоридною кислотою

Розчин у точці еквівалентності містить слабку кислоту. Значення pH розраховують за формулою

.

Оскільки фіксувати першу точку еквівалентності за допомогою фенолфталеїну важко, то титрування натрій карбонату проводять за другою точкою еквівалентності, використовуючи як індикатор метиловий оранжевий.

Методика визначення

Наважку соди, зважену на аналітичних вагах, переносять у мірну колбу на 100 мл і розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, потім об’єм колби заповняють водою до мітки. Колбу закривають корком і її вміст перемішують. Піпеткою відбирають аліквотну частину приготовленого розчину, переносять в конічну колбу для титрування і додають 2-3 краплі індикатора метилового оранжевого. Титрують із бюретки хлоридною кислотою до зміни забарвлення з жовтого до блідо-рожевого. Виконують не менше двох паралельних титрувань. Для розрахунків беруть середнє арифметичне значення між отриманими результатами. Розбіжність між паралельними об'ємами не повинна перевищувати 0,05-0,1 мл.

Розрахунок процентного вмісту у технічному зразку соди проводять за формулою:

де a – наважка зразка соди, г.

Лабораторне заняття № 15 Тема: «Методи окиснення-відновлення. Йодометрія»

Питання для самостійної підготовки

1. Які реакції лежать в основі методів окиснення-відновлення?

2. За допомогою якої величини можна визначити напрям окиснювально-відновної реакції?

3. Поясніть вплив кислотності середовища на величину окиснювально-відновного потенціалу?

4. Які способи індикації точки еквівалентності застосовують у методах окиснення-відновлення?

5. На чому базується метод перманганатометрії? Охарактеризуйте робочі розчини методу перманганатометрії. Стандартизація розчину калій перманганату за щавлевою кислотою.

6. Розрахуйте і побудуйте криву титрування солі феруму (ІІ) калій перманганатом у кислому середовищі.

7. На чому базується метод йодометрії? Чому йодометрично можна визначати окиснювачі і відновники?

8. Поясніть суть йодометричного визначення відновників і окиснювачів. У чому полягає суть методу заміщення?

9. Охарактеризуйте робочі розчини методу йодометрії, їх стандартизація.

10. У чому полягає суть йодометричного визначення вмісту солей купруму (ІІ)? Поясніть напрям перебігу реакції при йодометричному визначенні солей купруму (ІІ)?

15.1. Йодометрія

Йодометричний метод базується на окиснювально-відновних властивостях йоду

.

Нормальний окиснювально-відновний потенціал пари рівний +0,54 В. Це, порівняно, невелике значення окиснювально-відновного потенціалу. Молекулярний йод може окиснювати тільки сильні відновники (потенціал, яких є Е < +0,54 В), а сильні окиснювачі (потенціал, яких Е > +0,54 В), окиснюють йодид-йони до молекулярного йоду. Тому метод йодометрії можна використовувати для кількісного визначення як відновників, так і окиснювачів. У першому випадку застосовують метод прямого титрування (робочий розчин – молекулярний йод), а в другому – метод заміщення (робочим розчином служить розчин натрій тіосульфату). Метод характеризується високою точністю, що зумовлено застосуванням для фіксування точки еквівалентності специфічного індикатора – крохмалю.