Лабораторная работа №1

2 Часа.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ

(ГОСТ 33-2000)

Цель работы: Определить кинематическую вязкость и рассчитать динамическую вязкость нефти или нефтепродукта.

Сущность метода определения кинематической вязкости жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей заключается в измерении времени истечения (в секундах) определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр при постоянной температуре [3].

Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.

Аппаратура

а) Вискозиметр. Испытание проводят в капиллярных стеклянных вискозиметрах. Для проведения анализа подбирают вискозиметр с таким диаметром капилляра, чтобы время истечения жидкости составляло не менее 200 с. При этом используют вискозиметры типов ВПЖТ-1, ВПЖТ-2, ВНЖТ (ГОСТ 10028-81). Допускается использование вискозиметров типов ВПЖ-1, ВПЖ-2, ВНЖ-4, ВНЖ (ГОСТ 10028-81). В лабораторной практике наиболее распространены вискозиметры Пинкевича типа ВПЖТ-4 и ВПЖТ-2 (рис. 4).

а б

Рис. 4. Вискозиметры Пинкевича: а - тип ВПЖТ-4; б - тип ВЛЖТ-2; I, 2 -колено,' 3 - отводная трубка; 4 - расши­рение капиллярной трубки

б) Термостат или баня с регулируемой температурой достаточной глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм. Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания (смесь глицерина с водой).

Температуру бани регулируют таким образом, чтобы (для каждой серии определений времени истечения) в интервале от 15 до 100^оС температура в бане не менялась более чем на ±0,02^оС по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать ±0,05^оС.

В настоящее время в лабораториях используют термостат “VIS-T”.

Устройство и работа термостата “VIS-T”.

Принцип действия:

Работа термостата основана на поддержании заданной температуры с помощью нагрева термостатируемой жидкости. Поддержание заданной температуры осуществляется посредством электронного регулятора.

В регуляторе применен датчик температуры с разрешением 0.01°С.

Конструкция термостата.

Термостат выполнен в настольном варианте и состоит из блока терморегулирования и ванны. Схематично устройство термостата показано на рис.5. Центробежный насос 1 нагнетает жидкость через впускную трубу, в которой размещены датчик температуры и нагреватель 2, во внутреннюю ванну 3. Из верхней части ванны 3 жидкость сливается в пространство между внутренней ванной 3, наружной 5 и возвращается в насос. Обе ванны расположены в слое теплоизоляции 6, закрыты кожухом 7 и крышкой термостата 8. В крышке термостата с помощью зажимов 9 могут быть закреплены стеклянные вискозиметры 10.

Рис. 5. Устройство термостата. Рис.6 Панель управления термостата.

1 - центробежный насос, 2 – нагреватель с датчиком температуры, 3 - внутренняя ванна, 4 и 5 - наружная ванна, 6 - слой теплоизоляции, 7 - кожух 8 - крышка термостата, 9 – зажимы, 10 - стеклянные вискозиметры.

1 - кнопка включения термостата, 2 - индикатор температуры, 3 - кнопка включения режима установки температуры, 4 - кнопки установки температуры "меньше", "больше", 5 -кнопка корректировки температуры, 6 - индикатор режима установки температуры, 7 - индикатор режима текущей температуры, 8 - индикатор включения нагревателя.

Установка и автоматическое поддержание заданной температуры теплоносителя в ванне термостата, с точностью 0.01°С, осуществляется контроллером на базе однокристальной ЭВМ, блок управления которого находится на передней панели термостата (Рис.6).

Запуск термостата.

При включении термостата сетевым выключателем 1 (Рис.6), загорается подсветка сетевого выключателя, и начинает работать циркуляционный насос. На индикаторе появляется надпись «ПРОГРЕВ», которая высвечивается в течение 10 секунд. Затем термостат переходит в основной режим т.е. индицируется текущая температура в виде: (например) «27.01°С» и термостат начинает выход на установленное ранее и запомненное значение температуры (установку).

Необходимо еще раз убедиться, что трубка из насоса блока терморегулирования точно попала в соединительную муфту на дне внутренней ванны - об этом свидетельствует наличие сплошного потока переливающейся из внутренней ванны жидкости. Уровень жидкости во внешней ванне при включении насоса понижается. При необходимости можно долить в термостат рабочую жидкость до уровня на 15 20 мм ниже верхней рамки стекла термостата. При этом метки вискозиметра должны быть легко наблюдаемы. Для подсветки меток используют настольную лампу или любой другой удобный источник света, расположив его на противоположной стороне термостата.

Для установки требуемого значения рабочей температуры необходимо:

а) включить режим установки температуры с помощью кнопки 3 (рис. 6). При этом должен загореться индикатор режима установки температуры 6 и на индикаторном табло 2 установится установленное ранее значение, например 30.00 °С.

б ) кнопками 4 установить на индикаторе требуемое значение рабочей температуры. Например, требуется установить значение температуры термостатирования +40° С. При долговременном нажатии кнопки на цифровом индикаторе изменяются значения устанавливаемой температуры. При приближении значений устанавливаемой температуры к +40°С необходимо отпустить кнопку. Если установленная температура будет меньше или больше +40.00° С, кратковременными нажатиями (не менее секунды) кнопок установить на цифровом индикаторе значения +40.00°С.

в ) выключить режим установки температуры (еще раз нажать кнопку 3). При этом загорится индикатор режима текущей температуры 7 и на индикаторе 2 установится значение текущей температуры. Термостат начнет выход на рабочий режим. При этом индикатор 8 горит непрерывно.

Установленное значение сохраняется в энергонезависимой памяти. При этом, после повторного включения термостата через 10 секунд автоматически устанавливается значение температуры, установленное ранее (например, 40.00°С).

После стабилизации рабочей температуры (примерно через 15 минут после выхода на заданную температурную точку) температура контролируется контрольным ртутный термометром с погрешностью не более ± 0.01°С, соответствие реальной температуры термостата и текущей температуры на индикаторе 2. В случае расхождения показаний контрольного термометра и текущей температуры более, чем на 0.01°С, корректируется температура термостата. При этом реальная температура, после выхода на режим, изменится на величину корректировки, то есть приблизится по абсолютному значению к требуемой. Пусть, например, термостат отрабатывает установку + 40.00°С и устойчиво показывает на табло значение температуры «40.00°С», а ртутный термометр показывает 39.97°С. Тогда необходимо выполнить следующее:

а) нажать правую кнопку 5, на индикаторе появится надпись«сr 40.00».

б ) кнопками , установить на табло термостата значение температуры контрольного термометра 39.97° С.

в) еще раз нажать правую кнопку, термостат запомнит величину коррекции в энергонезависимой памяти, перейдет в основной режим и отработает коррекцию, т.е. через некоторое время показания ртутного термометра и индикатора термостата не будут отличаться.

г) при необходимости повторить корректировку температуры.

Примечание: Для ускоренного выхода термостата на рабочую температуру (при температурах установки +50°С - +100°С) можно использовать дополнительный внешний нагреватель, опускаемый в одно из отверстий для установки вискозиметра (допускается использовать бытовой кипятильник мощностью до 700 Вт.). При этом необходимо соблюдать меры безопасности при работе с нагревательными приборами. Включать и выключать дополнительный нагреватель можно только после погружения его в теплоноситель термостата и надежного закрепления на ванне с помощью подходящего зажима. После выхода термостата на рабочую температуру с точностью ±1° С (наблюдения производить по индикатору температуры термостата) внешний нагреватель можно отключить.

в) Устройство для измерения времени. Секундомер с ценой деления 0,2 с.

Если вязкость измеряется без термостата, то необходимо использовать держатель вискозиметра, обеспечивающий строго вертикальное крепление вискозиметра, у которого верхняя метка расположена непосредственно над нижней, с погрешностью не более 1 ^о С по всем направлениям.

Если верхняя метка вискозиметра отклонена относительно нижней, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать 0,3^о по всем направлениям. Вертикальность вискозиметра оценивается по верхней половине широкого колена.

Методика проведения испытаний

Чистый сухой вискозиметр (рис. 4) заполняют нефтью (нефтепродуктом). Для этого на отводную трубку 3 надевают резиновую трубку. Далее, зажав пальцем колено 2 и перевернув вискозиметр, опускают колено 1 в сосуд с нефтью (нефтепродуктом) и засасывают нефть (нефтепродукт) с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или иным способом до отметки М₁, следя за тем, чтобы в нефти (нефтепродукте) не образовалось пузырьков воздуха. Вынимают вискозиметр из сосуда и быстро возвращают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена 1 избыток нефти (нефтепродукта) и надевают на его конец резиновую трубку. Вискозиметр устанавливают в термостат (баню) так, чтобы расширение 4 было ниже уровня нефти (нефтепродукта). После выдержки в термостате не менее 15 мин засасывают нефть (нефтепродукт) в колено 1, примерно до 1/3 высоты расширения 4. Соединяют колено 1 с атмосферой и определяют время перемещения мениска нефти (нефтепродукта) от отметки М₁ до М₂ (с погрешностью не более 0.2 с). Если результат трех последовательных измерений не отличаются более чем на 0.2%, то проведение испытания заканчивают.

Промывание вискозиметра

Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем, затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой, осушающим растворителем и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.

Нельзя применять щелочные очищающие растворы, так как могут возникнуть изменения в калибровке вискозиметра.

Обработка результатов

Кинематическую вязкость v, мм²/с, рассчитывают по формуле

(1)

где С— калибровочная постоянная вискозиметра, мм²/с²;

t— среднее арифметическое значение времени истечения, с.

Динамическую вязкость , мПа-с, исследуемой нефти (нефтепродукта) рассчитывают на основании кинематической вязкости по формуле 2:

(2)

где — плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, г/см³;

v — кинематическая вязкость, мм²/с.

Допускаемые расхождения последовательных определений кинематической вязкости от среднего арифметического значения не должны превышать следующих значений:

Температура измерения, С	От - 60 до -30	От -30 до 15	От 15 до 150
Допускаемое расхождение, %	±2.5	± 1.5	± 1.2

Выражение результатов

Записывают результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четырех значащих цифр и температуру испытания. Результаты определения кинематической и динамической вязкости округляют до 0,01 % измеренной или расчетной величины соответственно.