2. Физические свойства.

1. Форма частиц.

Форма частиц порошка обусловлена способом его получения.

Факторы формы частиц определяют оптической и электронной микроскопией. Навеску порошка (5-7 г) с добавлением 1-2 капель диспергирующей жидкости (воды, парафинового масла) помещают на предметное стекло и следуют под микроскопом при соответствующем увеличении.

При работе с оптическим микроскопом порошок помещают на предметное стекло, наносят на него каплю глицерина и осторожно распределяют частицы по поверхности с помощью второго (покровного) стекла. Для электронного микроскопа готовят специальные реплики (порошок запрессовывают в пластмассу, делают шлиф, травят его и снимают с поверхности реплику).

Факторы формы:

1. фактор неравноосности частиц показывает отношение max и min размеров наблюдения частицы

Ф_н = lmax/lmin.

lmax, lmin – соответственно максимальный и минимальный размер частицы по взаимно перпендикулярным направлениям.

2. фактор развитости поверхности, показывает отношение квадрата наблюдаемого периметра частицы к занимаемой ею площади:

Ф_р = .

Форма частиц	Фактор неравноосности	Способ получения
Сферическая Губчатая Осколочная Дендритная Игольчатая	1,0-1,2 2,0-4,0 2,0-5,0 2,0-5,0 >100	Распыление Восстановление оксидов Измельчение в мельницах Электролизом ВЗР

2. Размер частиц.

Гранулометрия (гранулометрический анализ) – совокупность методов определения гранулометрического состава сыпучего материала.

Гранулометрический состав (или зерновой состав, распределение частиц по размерам) – совокупность выраженных в процентах количественных содержаний фракций порошка. Гранулометрический состав – содержание частиц (в %) в определенных фракциях по отношению к их общему количеству.

Фракция порошка – диапазон размеров частиц между их верхним и нижним значениями

Верхняя фракция – фракция порошка с размером частиц, превышающим определенный верхний предел; нижняя фракция – фракция порошка с размером частиц меньше определенного нижнего предела;

Тонкая фракция – фракция порошка, проходящая через самое мелкое сито, применяемое в ситовом анализе; ситовый анализ – определение распределения частиц по фракциям путем просеивания.

С размером частиц связано понятие дисперсности порошка. Чем мельче частицы, тем выше дисперсность порошка. Дисперсность – степень измельчения порошка.

В зависимости от размеров частиц порошки весьма условно подразделяют на следующие группы:

• нанодисперсные (ультрадисперсные) порошки – это сверхтонкие порошки с размерами частиц 0,001…0,1 мкм (1…100 нм);

• ультратонкие – 0,1- 0,5 мкм;

• весьма тонкие – 0,5-10 мкм;

• тонкие – 10-40 мкм;

• средние – 40-150 мкм;

• крупные 150-500 мкм

Гранулометрический состав порошка определяют ситовым, микроскопическим, седиментационным, кондуктометрическим и другими методами анализа. Данные, характеризующие содержание различных фракций , изображают в виде частной или интегральных (кумулятивных) кривых.

Ситовый анализ.

Проводят сухим просеиванием в соответствии с межгосударственным стандартом ГОСТ 18318-94. Навеску порошка массой 100 г просеивают через набор стандартных тканых сеток (сит) с квадратными отверстиями различной величины. Номер сетки определяет размер ее отверстия в свету. Сетки №№ 004-016 ткут из мягкой отожженной бронзовой проволоки марки БрОФ 6,5-0,4 с содержанием фосфора 0,3-0,4%, а №№0071-1 – из полутомпака марки Л80. Сита должны быть круглыми с диаметром обечайки 200 мм и глубиной от 25 до 50 мм.

Пример: №сетки 004; номинальный размер стороны отверстия в свету – 40 мкм; номинальный диаметр проволоки – 30 мкм; количество отверстий на линейном дюйме (число меш) – 363; живое сечение сетки (доля площади отверстий) – 32,7%

Относительное содержание каждой фракции Х (%) вычисляют с точностью до 0,1% по формуле

Х=G _п /G *100

G _п – масса данной фракции порошка, г;

G - масса испытываемой пробы, г.

Средний размер частиц в каждой фракции

d_i=(125+100)/2=112,5 мкм

Средний размер частиц порошка

,

где m_i – масса i – той фракции,

d_i - средний арифметический размер частиц в каждой фракции

Недостаток метода – минимальный размер отверстий в сетках составляет 40 мкм, т.е. очень мелкие порошки не поддаются ситовому анализу.

Микроскопический анализ

Анализ проводят по ГОСТ 23402-78 для определения размеров частиц от 1 до 100 мкм при их сферической или полиэдрической форме. Измерение и подсчет количества частиц проводят под оптическим микроскопом визуально или автоматически. За размер частицы принимают при визуальном наблюдении максимальную хорду частицы в горизонтальном или вертикальном направлениях; при автоматическом измерении – хорду частицы в горизонтальном направлении. Увеличение микроскопа подбирают в зависимости от размеров измеряемых частиц. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400.

Седиментационный анализ

Метод основан на определении скорости оседания твердых частиц в какой-либо вязкой среде (жидкости или газе) при ламинарном движении.

Весовой метод седиментации и метод фотоседиментации применяют для определения грансостава порошков со сферической или полиэдрической формой частиц размером от 0,5 до 40 мкм.

При весовой седиментации определяют скорость оседания частиц по скорости накапливания осадка порошка, оседающего из суспензии. Для этого в течение анализа непрерывно или через определенный промежуток времени взвешивают осадок и получают зависимость массы осадка от продолжительности оседания. Дисперсионная жидкость должна образовывать с порошком суспензии, хорошо смачивать его частицы и быть химически инертной к ним; плотность и вязкость должны быть такими, чтобы обеспечивать условия ламинарного движения самых крупных частиц порошка, а продолжительность всего анализа не превышала 6 ч.

При фотоседиментационном анализе скорость оседания частиц определяют по скорости изменения оптической плотности суспензии порошка, фиксируя ее непрерывно по фотоэлектродвижущей силе или фототоку, возникающему в фотоэлементе от светового потока, проходящего через суспензию.

Кондуктометрический анализ

Предусматривает определение фракционного состава порошка в электрическом поле. Электропроводящую суспензию перекачивают из одного объема в другой через короткий канал очень малого диаметра. Металлические электроды помещают раздельно в каждый из этих объемов. При прохождении частицы через этот канал объем электролита в межэлектродной области изменится и на короткое время резко изменится электросопротивление в канале, что вызовет токовый импульс в цепи нагрузки. Длительность токового импульса зависит от скорости прохождения частицы по каналу, а амплитуда – от объема частицы(следовательно и от размера). При последовательном прохождении по каналу частиц различного размера возникает последовательность импульсов разной амплитуды, что фиксируется соответствующей аппаратурой.

Лазерный и рентгеновский методы.

Лазерный метод основан на явлении рассеивания когерентного монохроматического лазерного луча частицами порошка; величина углового рассеяния лазерных лучей частицами тем больше, чем они мельче.

Результат анализа дисперсности выражают в виде графиков в виде частных либо интегральных кривых.

3. Удельная поверхность.

Это суммарная поверхность всех частиц, составляющих его единицу массы или объема. Меняется 0,01÷1(10) м²/г. Зависит от размера и формы частиц, а также степени развитости их поверхности. Удельная поверхность возрастает с уменьшением размера, усложнением формы и увеличением шероховатости поверхности частиц.

Определяют методами газопроницаемости и адсорбции.

Методы измерения проницаемости порошка основаны на оценке фильтационных процессов при прохождении потока газа через слой порошка с известной относительной плотностью. Скорость с которой газ фильтруется через пористый слой материала, обратно пропорциональна квадрату удельной поверхности порошка. Можно определить с помощью прибора Товарова. В основе адсорбционных методов лежит определение количества вещества, адсорбированного на поверхности твердых частиц в виде плотного мономолекулярного слоя. Если площадь, занимаемая каждой молекулой , известна, а масса адсорбированного газа измерена, то может быть рассчитана площадь, покрытая газом-адсорбатом, т.е. площадь поверхности исследуемой навески порошка. Наиболее известный метод БЭТ.

4. Плотность порошков (пикнометрическая или истинная). Определяют с помощью мерных сосудов-пикнометров. Пикнометр заполняют на 2/3 объема исследуемым порошком и взвешивают, фиксируя М₂. После взвешивания в пикнометр заливают пикнометрическую жидкость до заполнения его на 0,75-0,8 объема, тщательно взбалтывают (лучше вакуумируют). затем доливают жидкость до метки на поверхности сосуда и взвешивают пикнометр с порошком и жидкостью, получая М₃ .. рассчитывают объем жидкости в пикнометре.

_ж - плотность пикнометрической жидкости.

, где M – масса сухого пикнометра

Пикнометрическая жидкость не должна взаимодействовать с материалом порошка и должна хорошо его смачивать. Широко используется керосин, спирты, бензол, ацетон.

5. Микротвердость.

Микротведость частиц порошка позволяет косвенно оценить их способность к деформированию. Её величина зависит от природы и химической чистоты металла, условий предварительной обработки порошка. Пластичность порошка в значительной степени определяет условия формирования и прочность заготовок, требуемую мощность прессового оборудования, стойкость пресс-форм и т.п. Микротвердость частиц определяют измерением диагонали отпечатка при вдавливании алмазной пирамидки (угол при вершине 136°С) под действием небольших нагрузок (0,5-20 г) в шлифованную поверхность частицы. Исследуемый порошок смешивают с бакелитом. Смесь прессуют при давлении 100-200 МПа в небольшие брикеты, которые затем нагревают при 100-140 °С для полимеризации наполнителя. Затем эти брикеты с одного из торцов шлифуют и полируют.