1. Термопарный вакуумметр.

1.1. Работа с датчиком пмт-4м.

Соединить датчик электрическим кабелем c вакуумметром. Убедиться, что тумблеры «СЕТЬ 220 В» и «НАКАЛ» выключены, т.е. находятся в нижнем положении. Установить реостат «ТОК НАГРЕВАТЕЛЯ» в крайнее левое положение, тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ» – в нижнее положение. Включить штепсельную вилку в сеть ~220 В и тумблер «СЕТЬ 220 В» термопарного вакуумметра.

Вращением реостата «ТОК НАГРЕВАТЕЛЯ» установить по нижней шкале левого стрелочного прибора указанный на корпусе датчика ПМТ-4М ток накала. Для измерения давления необходимо перевести тумблер в положение «ИЗМЕРЕНИЕ», затем по верхней шкале снять показания ТЭДС. Полученное значение ТЭДС перевести в единицы давления (мм рт. ст.) по градуировочной кривой.

Для выключения прибора необходимо перевести в нижнее положение тумблеры «ИЗМЕРЕНИЕ» и «СЕТЬ 220 В».

1.2. Работа с датчиком пмт-2.

а) Если работа выполняется с датчиком, для которого величина тока нагревателя определена, то последовательность действий аналогична пункту 1.1.

б) Если работа выполняется с датчиком заводской поставки, т.е. в запаянном и откачанном состоянии, то предварительно определяется ток накала преобразователя. Для этого установить датчик вертикально, обязательно цоколем вверх и соединять его электрическим кабелем с вакуумметром.

Убедиться, что тумблеры «СЕТЬ 220В» и «НАКАЛ» выключены, а реостат «ТОК НАГРЕВАТЕЛЯ» выведен в крайнее левое положение. Перевести тумблер «ИЗМЕРЕНИЕ» в верхнее положение. Включить штепсельную вилку в сеть ~220 В и тумблер «СЕТЬ 220 В» термопарного вакуумметра. Вращением реостата «ТОК НАГРЕВАТЕЛЯ» установить стрелку измерительного прибора в крайнее правое положение на отметку 10 мВ и убедиться, что в течение одной минуты стрелка сохраняет свое положение. Перевести переключатель «ИЗМЕРЕНИЕ» в нижнее положение и по шкале прибора определить ток нагревателя в мА.

Для выключения прибора необходимо перевести в нижнее положение тумблеры «ИЗМЕРЕНИЕ» и «СЕТЬ 220 В».

Для подготовки к работе конец запаянной трубки датчика ПМТ-2 отрезают, на корпусе делают маркировку тока накала и монтируют его в вакуумной системе. Последующие действия для измерения давления аналогичны пункту 1.1.

Погрешность определения давления составляет ±60 % для ПМТ-2 и ±100 % для ПМТ-4М.

2. Ионизационный вакуумметр.

Соединить датчик ПМИ-2 электрическим кабелем с вакуумметром. Убедиться, что тумблеры «СЕТЬ 220 В» и «НАКАЛ» выключены, переключатели «РОД РАБОТЫ» и «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» находятся в положении соответственно «УСТАНОВКА ЭМИССИИ» и «УСТАНОВКА НУЛЯ», реостаты «УСТАНОВКА ЭМИССИИ» и «УСТАНОВКА НУЛЯ» выведены в крайнее левое положение.

Включить штепсельную вилку в сеть ~220 В и тумблеры «СЕТЬ 220 В» ионизационного вакуумметра и «НАКАЛ» (при этом датчик должен ярко засветиться). Реостатом «УСТАНОВКА ЭМИССИИ» вывести стрелку прибора на отметку 50, что отвечает току эмиссии (электронному току) 0,5 мА. Прогреть прибор в течение 10 минут. Переключатель «РОД РАБОТЫ» перевести в положение «ИЗМЕРЕНИЕ» и реостатом «УСТАНОВКА НУЛЯ» вывести стрелку прибора на нуль. Перевести переключатель в положение «ПРОГРЕВ» и прогреть прибор в течение 10 минут, после чего установить переключатель в положение «ОБЕЗГАЖИВАНИЕ» и выдержать 10 минут. Затем следует сделать повторную проверку установки эмиссии и нуля. По окончании повторной установки переключатель «РОД РАБОТЫ» находится в положении «ИЗМЕРЕНИЕ», «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» – в положении «УСТАНОВКИ НУЛЯ». На этом заканчивается подготовка вакуумметра к работе.

Для измерения давления перевести переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» на необходимый поддиапазон. Шкала измерительного прибора отградуирована в единицах тока (А) и разбита на пять поддиапазонов:

• множитель 1: от 10^-4 до10^-5 А.

• множитель 10^-1: от 10^-5 до 10^-6 А.

• множитель 10^-2 от 10^-6 до 10^-7 А.

• множитель 10^-3 от 10^-7 до 10^-8 А.

• множитель 10^-4 от 10^-8 до 10^-9 А.

Градуировка выполнена для сухого воздуха.

Например, если стрелка измерительного прибора остановилась на отметке 30 при множителе

10^-3, то величина давления определяется по формуле:

P = C^.I_u = 87,3^.10^-8 = 2,61^.10^-6 мм рт. ст.

где Р – давление, мм рт. ст.;

С – постоянная преобразователя, равная 87 мм рт. ст./А;

I_u – значение ионного тока, А (30/10^.10^-8= 3^.10^-8 А).

Для отключения прибора переключатель «РОД РАБОТЫ» необходимо установить в положение «ПРОГРЕВ», переключатель «МНОЖИТЕЛЬ ШКАЛЫ» – в положение «УСТАНОВКА НУЛЯ»и выключить тумблеры «НАКАЛ» и «СЕТЬ 220 В».

Погрешность при определении давления преобразователем ПМИ-2 составляет ±35 %.

Лабораторная работа № 7.

КОМПРЕССИОННЫЙ МАНОМЕТР

I. Цели работы.

1. Изучить устройство и правило работы компрессионного манометра.

2. Овладеть методикой измерения вакуума компрессионным манометром и градуировки термопарного манометра с использованием компрессионного.

II. Теоретическое введение.

Компрессионный манометр – жидкостный манометр, в котором для измерения абсолютного давления разреженного газа последний подвергается предварительному сжатию ртутью или другими жидкостями с низкой упругостью пара. Первый компрессионный манометр был сконструирован Мак-Леодом в 1874 г. Эти манометры относятся к манометрам абсолютного типа, так как измеряют непосредственно давление. С помощью компрессионных манометров измеряют давление неконденсирующихся газов в диапазоне ниже 10^-2 мм рт. ст. вплоть до 10^-5 мм. рт. ст. Его применяют для градуировки косвенных манометров. Характерной особенностью абсолютного манометра является проведение его градуировки путем измерений размеров и расчета без сравнения с показаниями других манометров. В процессе подготовки компрессионного манометра к измерению давления в вакуумной системе, в нем осуществляется сжатие газа в запаянном колене. Вследствие изотермического сжатия газа его давление возрастает пропорционально степени сжатия. Возросшее давление легко зафиксировать по разности уровней жидкостей в сообщающихся коленах манометра.

На рис. 7.1 показана типичная схема устройства компрессионного манометра и установки для сравнения его показаний с термопарным манометром. Основными элементами компрессионного манометра являются сферический баллон 1 и измерительный капилляр 2, верхний конец которого запаян. Измерительная часть манометра сообщается с вакуумной системой соединительной трубкой 5. Сравнительный капилляр 3 соединен с трубкой 5 на определенной длине и расположен параллельно измерительному капилляру, при этом измерительный и сравнительный капилляры имеют одинаковый внутренний диаметр по всей длине. Через гибкий резиновый шланг 6 стеклянная часть манометра соединена с бачком 7, заполненным ртутью или вакуумным маслом.

Рис. 7.1. Схема устройства компрессионного манометра и установки для сравнения его показаний с термопарным манометром.

1 – шар; 2 – измерительный капилляр, 3 – сравнительный капилляр; 4 – шкала; 5 – соединительная трубка; 6 – резиновый шланг; 7 – бачок с ртутью или маслом в положении «откачка»; 8 – бачок в положении «измерение»; 9 – термопарный манометр; 10 – насос; 11 – зажим; 12 – уровень отделения калиброванной части манометра; 13 – вентиль-натекатель.

Первоначально бачок с ртутью или маслом 7 опущен так, что уровень ртути находится ниже уровня 12, при этом давление газа во всех частях манометра одинаково.

При подъеме бачка 7 повышается уровень жидкости в трубке, соединяющей его с баллоном 1 и трубкой 5. В момент достижения уровнем жидкости положения 12 происходит отделение калиброванной части манометра. От вакуумной системы отсоединяется объем V₁, включающий объем баллона 1, капилляра 2 и объем части соединительной трубки между баллоном 1 и уровнем 12.

В манометре порция газа, равная суммарному объёму V₁, при давлении, равном давлению газа в вакуумной системе, будет отсечена и сжата в запаянном капилляре.

При дальнейшем подъеме бачка происходит полное заполнение жидкостью баллона 1 и поднятие на капилляре 2, повышение уровня жидкости приводит к сжатию газа в объеме V₁; объем газа становится меньше, а давление во столько же раз больше. Бачок должен быть поднят до высоты, обеспечивающей достижение уровнем жидкости определенных отметок на измерительном капилляре 2. Эти отметки соответствуют определенному объему V₂ капилляра 2, не заполненного жидкостью. Уровень жидкости в сравнительном капилляре 3 и соединительной трубке 5 будет выше, чем в капилляре 2, поскольку давление, действующее на поверхность жидкости в капилляре 3 и трубке 5, практически не изменяется при подъеме бачка 7 в положение 8. При этом положении бачка на поверхность жидкости в измерительном капилляре 2 действует давление P_из + h, где P_из – измеряемое давление в вакуумной системе; h – разность высот уровней жидкости в капиллярах 2 и 3.

Поскольку количество газа в процессе его сжатия в объёме V₁ не изменяется, кроме того, процесс сжатия является изотермическим, поэтому, по закону Бойля–Мариотта произведение давления данной порции газа на объём, им занимаемый, есть величина постоянная: PV = const, таким образом можно записать:

P_из^.V₁ = (P_из+h)^.V₂, (7.1)

Т.к. измеряемое давление P_из очень мало по сравнению с величиной h (P_из находится в диапазоне от 10^-1 до 10^-5 мм рт. ст., а значение h составляет не менее нескольких мм рт. ст.), поэтому в сумме P_из + h величиной Р_из можно пренебречь, и тогда получим:

P_из^.V₁ = h^.V₂, (7.2)

Таким образом можно определить Р_из из выражения:

, (7.3)

Формула (7.3) применяется только в том случае, когда в качестве рабочей жидкости используется ртуть. При этом давление будет измеряться в мм рт. ст. В формуле (7.3) очевидно, что величина – постоянная, характерная для данного манометра. Обратное отношение называется коэффициентом компрессии манометра. Для данного значения давление Р_из пропорционально разности высот уровней жидкости h, поэтому описанный метод измерения давления называется методом линейной шкалы.

Обычно ртуть в сравнительном капилляре 3 устанавливают на одном уровне с вершиной измерительного капилляра 2. Если обозначить поперечное сечение капилляра, как S, получаем:

, (7.4)

где d – внутренний диаметр капилляра;

– постоянная величина, характерная для данного манометра.

Этот способ измерения давления получил название метод квадратичной шкалы (поскольку P пропорционально h²).

По сравнению с методом линейной шкалы, метод квадратичной шкалы обладает большей чувствительностью при низких давлениях и более широким диапазоном измеряемых давлений.

Как отмечено выше, диаметры капилляров 2 и 3 должны быть одинаковыми для исключения влияния капиллярных сил на разницу уровней жидкости в капиллярах. Для предотвращения разрыва столба жидкости в капилляре его диаметр должен быть не менее 1 мм.

Минимальное значение объёма V₂, ограниченное наличием мениска в капилляре, составляет примерно 0,01 см³. Максимальный объем сферического баллона 1 не превышает 0,7 л (масса ртути в этом баллоне около 9,5 кг) и ограничивается прочностью стекла. Минимальная разность высот уровней жидкости в капиллярах 2 и 3, которую можно определить с допустимой точностью, составляет 1 мм.

Нижний предел измеряемых давлений, соответствующий написанным условиям, оценивается:

мм рт. ст. 1,5^.10^-5 мм рт. ст.

В качестве рабочей жидкости в компрессионном манометре чаще всего используют ртуть. Основным преимуществом ртути является отсутствие растворимости в ней газов, поэтому при сжатии газа в объёме V₁ количество его не изменяется. К недостаткам ртути относится сравнительно высокое давление ее паров при комнатной температуре (примерно 0,1 Па), которые попадают из манометра в вакуумную систему и увеличивают в ней давление. К тому же пары ртути очень токсичны, поэтому необходимо принимать меры для предотвращения попадания в помещение лаборатории выбрасываемых механическим насосом газов, содержащих ее пары.

В данной лабораторной работе в качестве рабочей жидкости используют масло. Вакуумное масло обладает значительно меньшей упругостью пара при комнатной температуре (около 10^-3 Па), но оно растворяет в себе газы. Это приводит к выделению в вакуумную систему газов, растворенных в масле, в начале создания вакуума в компрессионном манометре. Кроме того, в процессе сжатия газа в сферическом баллоне и в измерительном капилляре происходит частичное его растворение в масле, приводящее к нарушению равенства (7.1), что отрицательно сказывается на результате измерения давления. В связи с этим при работе с компрессионным манометром, в котором в качестве рабочей жидкости используется масло, рекомендуется ограничивать давление в измерительном капилляре 2, а измерения проводить по возможности быстро.

Основным достоинством компрессионного манометра является независимость результатов измерения давления от природы газа, находящегося в вакуумной системе (при отсутствии взаимодействия газов с жидкостью в манометре). В то же время показания компрессионного манометра не учитывают давление насыщенных паров рабочей жидкости, находящихся как в манометре, так и в вакуумной системе. При сжатии газа в манометре такие пары конденсируются (если пар находится в насыщенном состоянии) и не оказывают влияния на увеличение давления в измерительном капилляре.

К недостаткам компрессионного манометра можно отнести довольно узкий диапазон его показаний, периодичность измерения; хрупкость измерительной ячейки; увеличение погрешности измерения в результате предварительно невысокоточного определения объемов разных частей манометра.

При физико-химических исследованиях компрессионные манометры часто сочетают с использованием термопарных или ионизационных, если работа связана с необходимостью измерения общего давления газов, состав которых может меняться по ходу процесса, а также для их градуировки.