VI. Список литературы.

1. И.В. Белокрылов. Основы вакуумной техники / конспект лекций. Омск: Изд-во ОмГТУ, 2007.

2. http://ru.wikipedia/wiki/Вауумметр. Дата обращения: 2.08.2013.

3. http://www.vacuubrand.com/. Дата обращения 3.08.2013.

4. Б.С. Лысов, А.Н. Матлахов, Н.И. Полунин. Лабораторный практикум по технике эксперимента / Раздел: Вакуумная техника. г. Москва, 1989.

5. Красноперов Е.П. и Хлопкин М.Н. Получение и измерение вакуума.

6. Никитенков Н.Н. Послойное исследование элементного и химического состава приповерхностных слоев твердых тел: методические указания к лабораторным работам. Томск: Изд-во Томского политехнического университета, 2007. – 38 с.

7. Романова М.П. Методические указания к лабораторной работе «Техника получения и измерения вакуума» – Ульяновск: УлГТУ, 2011.

Лабораторная работа № 6.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАКУУМА

I. Цели работы.

1. Освоить навыки работы с тепловым и ионизационным манометрами, изучить их устройство.

2. Приобрести навыки измерения вакуума вакуумметром ВИТ-2 с использованием термопарного манометра ПМТ-2.

II. Теоретическое введение.

Современные технологии развиваются семимильными шагами, и сейчас уже трудно назвать какую-нибудь область науки и промышленности, где бы ни применялись достижения вакуумной техники.

Вакуумная техника широко применяется в радиопромышленности для напыления тонких пленок в микроэлектронике, в пищевой промышленности для хранения продуктов, в металлургической промышленности для получения высокочистых материалов, безокислительной термообработке металлов и сплавов, электронной микроскопии и т.д. При этом в зависимости от цели и задачи использования создают различный вакуум (низкий, средний, высокий, сверхвысокий), поэтому задача создания, измерения и контроля вакуума становится крайне важной.

Неотъемлемой частью любой вакуумной системы является аппаратура для измерения давления разрежённого газа. Область давления, используемая в современной вакуумной технике, 10⁵-10^-12 Па. Измерение давлений в таком широком диапазоне, естественно, не может быть обеспечено одним прибором. В практике измерения давления разрежённых газов применяются различные типы преобразователей, отличающиеся по принципу действия и классу точности.

Приборы для измерения общих давлений в вакуумной технике называются вакуумметрами и обычно состоят из двух частей – манометрического преобразователя и измерительной установки. По методу измерения вакуумметры могут быть разделены на абсолютные и относительные.

Показания абсолютных приборов не зависят от вида газа и могут быть заранее рассчитаны. Эти манометры измеряют давление, как силу ударов молекул о поверхность. Это жидкостные, деформационные и компрессионные манометры. Минимальное давление, измеряемое манометрами прямого действия, составляет 10^-4-10^-5 Па.

При малых давлениях непосредственное измерение силы давления невозможно из-за её малости. В приборах для относительных измерений используют зависимость параметров некоторых физических процессов (ТЭДС, ионный ток), протекающих в вакууме, от давления. К этому классу относятся тепловые, ионизационные, вязкостные, радиометрические манометры. Эти приборы нуждаются в градуировке по образцовым приборам. Наименьшее давление, которое можно измерить манометрами данной группы, составляет 10^-12 Па. В отличие от манометров прямого действия манометры косвенного действия зависят от рода газов.

Наиболее широкое применение в практике научных исследований получили тепловые и электронно-ионизационные манометры.

Тепловые манометры.

К тепловым манометрам относятся, например, ПМТ-2 (манометрический термопарный преобразователь; корпус стеклянный) и ПМТ-6 (манометрический преобразователь сопротивления; корпус металлический).

На рис. 6.1 и 6.2 представлены конструкции наиболее распространённых типов тепловых манометров и схемы их включения.

a)	б)

Рис. 6.1. Манометрический преобразователь сопротивления ПМТ-6.

а) конструкция; б) схема подключения к измерению. 1 – корпус; 2 – нить накала.

Основными элементами преобразователя ПМТ-6 являются корпус из нержавеющей стали и вольфрамовая нить накала. Манометр работает в режиме постоянной температуры нити, равной 220 ºС. При этом сопротивление нити составляет 116,5 Ом. Манометр включен в одно из плеч моста (рис. 6.1 б). Принцип действия ПМТ-6 основан на изменении электрического сопротивления нити накала от её температуры, которая, в свою очередь, зависит от давления окружающего газа.

Изменение давления регистрируется стрелочным прибором. Изменение сигнала, свидетельствующее об изменении давления, регистрируется стрелочным прибором. При изменении давления от 10^-2 до 30 торр ток накала нити изменяется от 4 до 52 мА, а напряжение от 0,5 до 6 В.

В диапазоне давлений от 1 до 10^-3 торр наиболее широко применяются термопарные манометры.

Рассмотрим конструкцию термопарного преобразователя ПМТ-2 (рис. 6.2). Прибор состоит из корпуса 1, цоколя с выводными штырями, нагревательного элемента 2, выполненного в виде тонкой платиновой нити, токопроводов 2 и термопары 3.

а)

б)

Рис. 6.2. Термопарный манометрический преобразователь ПМТ-2.

а) конструкция; б) схема измерения. 1 – корпус; 2 – нить накала; 3 – термопара; 4 – ввод питания.

Действие термопарных манометров основано на зависимости теплопроводности газа от давления. Если сила тока, пропускаемого по нагревательному элементу, поддерживается постоянной, то при изменении давления меняется количество теплоты, передаваемой от нагретой нити через газ к стенкам корпуса датчика, и, следовательно, изменяется температура нагревательного элемента. В свою очередь, изменение температуры нити накала сопровождается изменением величины термоэлектродвижущей силы термопары, горячий спай которой есть нагретая нить. Измерив температуру нити, имея градуировочную зависимость ТЭДС – давление, можно определить величину давления в системе. Надо отметить, что при низком и высоком вакууме теплопроводность газа и температура нити практически не зависят от давления. В области среднего вакуума уменьшение концентрации газовых молекул приводят к снижению теплопроводности газа и возрастанию температуры нагревательного элемента.

Любой теплоэлектрический манометрический преобразователь состоит из нити накала (с большой теплоемкостью) и корпус прибора. В стационарном состоянии при установившейся температуре нити имеет место баланс мощностей:

,  (6.1)

где Q_к – мощность теплоотвода по конструктивным элементам манометра;

Q_м – мощность, отводимая от нити соударяющимися с ней молекулами;

Q_л – мощность, отводимая лучеиспусканием.

Коэффициент теплопроводности газа увеличивается с ростом давления, следовательно увеличивается Q_м. В связи с этим при Q_эл = const равновесная температура нити возрастает при понижении давления (длина свободного пути молекул намного превышает характерный линейный размер вакуумной камеры).

Преобразуем уравнение теплового баланса (6.1) следующим образом:

, (6.2)

где I – сила тока, проходящего через нить;

R_T – электрическое сопротивление нити при рабочей температуре;

K_ИЗЛ – коэффициент спектрального излучения;

К_ТП – коэффициент, зависящий от свойств материала токоподводов;

K_Г – коэффициент, зависящий от свойств газа;

Т_Н, Т_К – температура нити и корпуса датчика;

Р – давление.

Из уравнения (6.2) следует, что:

, (6.3)

т.е., чем выше температура нити (больше величина ТЭДС), тем меньше давление в вакуумной системе. На рис. 6.3 показан график градуировки вакуумного термопарного преобразователя ПМТ-2 для сухого воздуха.

Рис. 6.3. Градуировочная кривая ПМТ-2 в диапазоне 2^.10^-1-10^-4 мм рт. ст.

При работе в других газовых средах показания вакуумметра (Р) умножают на поправочный коэффициент (К) и рассчитывают давление газа (Р_г):

P_г = k^.P (6.4)

Значение поправочного коэффициента k равно: 0,61 для метана; 0,67 для водорода; 1,12 для гелия; 1,56 для аргона; 1,00для азота; 1,05 для кислорода; 0,97 для окиси углерода и 0,94 для двуокиси углерода.

Величина рабочего тока (тока накала) нагревательного элемента является индивидуальной характеристикой преобразователя ПМТ-2 и должна быть определена перед началом работы. При высоком давлении интенсивный молекулярный теплоотвод сильно снижает температуру нити, уменьшает разность температур нити накала и корпуса и приводит к потере чувствительности. Для повышения чувствительности прибора необходимо повысить ток накала.

Достоинства термопарных манометров заключаются в простоте конструкции и удобстве в эксплуатации, а также в возможности непрерывного измерения давления.

Основные недостатки – значительная тепловая инерция (2-4 с), что затрудняет получение достоверных данных при быстро изменяющемся давлении; зависимость показаний от рода газа, точный состав которого обычно не известен.

Электронно-ионизационные манометры.

Принцип действия электронного преобразователя основан на прямой пропорциональности между давлением и ионным током, образовавшимся в результате ионизации термоэлектронами остаточных газов. Наиболее широкое применение получили преобразователи ПМИ-2 и ПМИ-10-2. Устройство и принцип действия датчиков ПМИ-2 и ПМИ-10-2 в целом аналогичны, однако, некоторые особенности конструкции ПМИ-10-2 обеспечивают измерение давления в пределах 10²-10^-3 Па, т.е. в области среднего и высокого вакуума. Преобразователь ПМИ-2 предназначен для работы только в высоком вакууме в пределах 10^-1-10^-5 Па.

Основными элементами преобразователя ПМИ-2 (рис. 6.4) являются стеклянный корпус, цоколь с выводными штырями, прямонакальный катод 1, выполненный из тонкой вольфрамовой нити, анод-спираль 2 и коллектор ионов 3. Катод нагревается пропусканием электрического тока от источника постоянного тока 8 до температуры 2000-2200 °С. Силу тока регулируют реостатом 4 и измеряют миллиамперметром 7. К аноду приложен положительный потенциал +200 В, а коллектор находится под небольшим отрицательным потенциалом –26 В. Конструктивно анод изготовлен в виде спирали, катод представляет собой полый тонкостенный цилиндр.

Рис. 6.4. Схема электронно-ионизационного преобразователя ПМИ-2 и его подключения к вакуумметру.

1 – катод; 2 – анод; 3 – коллектор ионов; 4 – реостат;5 – миллиамперметр (электронный ток); 6 – миллиамперметр (ток накала); 8 – источник постоянного тока; 9 – выключатель.

Электрические потенциалы электродов создают для электронов ускоряющую разность потенциалов в пространстве между анодом и катодом и замедляющую разность потенциалов в пространстве между анодом и коллектором ионов, причём замедляющая разность потенциалов по величине больше ускоряющей разности потенциалов. Питание манометрического преобразователя осуществляется с помощью вакуумметра.

Электронный ионизационный манометрический преобразователь действует следующим образом. Электроны, испускаемые катодом, ускоряются в пространстве между катодом и анодом. Затем большинство электронов, пролетая через анод-сетку, замедляются. Так как замедляющая разность потенциалов больше ускоряющей разности потенциалов, электроны, не долетая до коллектора ионов, изменяют направление движения. Затем, приобретая скорость в направлении к аноду, электроны вновь пролетают анод-сетку, тормозятся около катода и вновь направляются к аноду. Таким образом, электроны совершают колебательные движения около анода.

На своём пути электроны производят ионизацию газа. Положительные ионы, образовавшиеся в пространстве между анодом и коллектором ионов, притягиваются последним. При постоянном токе электронной эмиссии (эмиссионный ток в рассматриваемых вакуумметрах устанавливается на уровне 5 мА) будет постоянное число электронов, колеблющихся около анода, и тогда количество актов ионизации, т.е. количество образующихся ионов, будет пропорциональным концентрации молекул газа в пространстве, т.е. давлению. Таким образом, ионный ток коллектора служит мерой давления газа. Электронный преобразователь имеет неодинаковую чувствительность к различным газам, так как эффективность ионизации зависит от рода газа.

Ионизационные вакуумметры градуируются для сухого воздуха и могут иметь шкалу непосредственно в единицах давления или единицах силы тока. В последнем случае давление рассчитывается по уравнению:

P = C^.I_u, (6.5)

где С – постоянная преобразователя;

I_u – ионный ток.

Если преобразователь был проградуирован по воздуху, а применяется для измерения давления других газов, то необходимо учитывать коэффициент относительной ионизационной чувствительности R, при этом давление газа определяется как:

, (6.6)

Значения коэффициента относительной ионизационной чувствительности R некоторых газов представлены в таблице 6.1.

Таблица 6.1. Коэффициент относительной чувствительности некоторых газов.

Газ	N2	H2	He	Ar	CO2	O2	CO	CH4	Ne
R	1	0,43	0,16	1,30	1,6	0,85	1,04	1,5	0,27

Ионизационные манометры обладают откачивающим действием. Для ламп ПМИ-2 быстрота ионной откачки составляет примерно 0,01 л/с. Верхний предел электронного манометра (10^-2 мм. рт. ст.) связан быстрым распылением вольфрамового катода, при рабочей температуре 2000-2200 °С вольфрам интенсивно взаимодействует с кислородом воздуха, образуя легко летучий оксид. Кроме того, при высоком давлении, когда средняя длина свободного пробега электрона в объёме прибора становится меньше расстояния между электронами, происходит ионизация газовых молекул вторичными электронами, образующимися при первичной ионизации газа электронами эмиссии, что приводит к нарушению линейной зависимости тока от давления. Увеличение верхнего предела измерения можно достичь за счёт применения специальных воздухостойких иридиевых катодов, катодов из оксидно-иттриевого материала, а также за счёт уменьшения расстояния между электродами.

Нижний предел измерения ионизационного манометра является следствием ослабления величины полезного сигнала, который трудно выделить из общего шумового фона преобразователя, а также возникновения фоновых токов в цепи коллектора. Фоновые токи возникают либо в результате мягкого рентгеновского излучения анодной сетки, либо, как следствие, автоэлектронной эмиссии коллектора и ультрафиолетового излучения накального катода, сопровождающихся уходом с коллектора фотоэлектронов. Рентгеновское излучение анодной сетки является результатом её бомбардировки электронами. Автоэлектронная эмиссия коллектора появляется под действием разности потенциалов 200–300 В между коллектором и анодной сеткой. В датчике ПМИ-2 цилиндрический коллектор захватывает почти все рентгеновское излучение сетки, поэтому нижний предел измерения манометров с внешним коллектором типа ПМИ-2 составляет 10^-7 мм. рт. ст. Фоновые токи имеют одинаковое направление с ионными токами и оказывают одинаковое воздействие на измерительные приборы. Для уменьшения фоновых токов был предложен преобразователь с осевым коллектором, где катод и коллектор поменялись местами, что значительно уменьшило телесный угол, в котором рентгеновское излучение сетки попадает на коллектор, что расширило нижний предел измерения до 10^-10 мм. рт. ст. Для точного измерения низкого давления необходимо производить обезгаживание анода, которое производится пропусканием через него электрического тока. Процесс обезгаживания позволяет в значительной степени устранить относительную погрешность измерения, вызванную сорбционно-десорбционными явлениями. Обезгаживание преобразователей следует производить при низком давлении в системе за 20-40 мин до измерения давления.

К основным достоинствам электронно-ионизационного манометра можно отнести возможность непрерывной регистрации давления в вакуумной системе, в том числе быстро протекающих неизобарических процессов, так как инерционность преобразователя незначительна.

Недостатком ионизационного манометра является сложность по сравнению с термопарным манометром в подготовке прибора к работе.

Вакуумметры.

Вакуумметры – приборы, обеспечивающие необходимые режимы работы преобразователей, коммутацию электрических цепей для настройки режимов работы преобразователей и их вывод на показывающие стрелочные приборы.

Выпускаются различные типы вакуумметров, в том числе вакуумметры типа ВТ, предназначены только для работы с термопарными преобразователями, а вакуумметры типа ВИТ обеспечивают измерение давления как с термопарными, так и ионизационными датчиками.

При оценке погрешности измерения давления вакуумметром необходимо иметь в виду, что приведенная в таблице 6.2 величина погрешности является суммарной, т.е. обусловлена как погрешностью преобразователя, так и погрешностью самого измерительного прибора (вакуумметра), данную погрешность следует отличать от систематической, которая определяется следующими причинами:

1. Неизобарическими или неизотермическими условиями, как во времени, так и в пространстве системы объект – датчик.

2. Отличием состава газовой среды от градуировочной атмосферы (обычно сухой воздух).

3. Сорбционными и десорбционными эффектами в преобразователях.

4. Необратимыми изменениями характеристик и свойств преобразователей и вакуумметров.

Таблица 6.2. Типы вакуумметров.

Наименование вакуумметра	Тип	Диапазон и поддиапазоны измеряемых давлений, мм. рт. cт.	Датчик давления	Погрешность измерения давления в интервале %, (мм. рт. ст.)
Термопарный	ВТ-2А	1-10-3 (1-2*10-1) (2*10-1-10-3)	ПМТ-2 ПМТ-4М	±60 % для (10-1-10-2) ±100 % для (1-2*10-1 2*10-1-10-1, 10-2-10-3)
Ионизационно- термопарный	ВИТ-1А	10-1-10-7 (10-1-10-3) (10-3-10-7)	ПМТ, ПМТ-4М ПМИ-2	±20 % для ПМТ-2 ±30 % для ПМИ-4М ±15 % для ПМИ-2
Ионизационно- термопарный	ВИТ-2	2*10-1-10-7 (2*10-1-10-3) (10-3-10-7)	ПМТ-2, ПМТ-4М ПМИ-2	±60 % для ПМТ-2 +250 %, –70 % для ПМТ-4М и ±35 % для ПМИ-2
Ионизационно- термопарный	ВИТ-3	1-10-7 (10-1-10-3) (10-3-10-7) (1-10-5)	ПМТ-2, ПМТ-4М ПМИ-2 ПМИ-10-2	±20 % для ПМТ-2 ±30 % для ПМТ-4М ±60 % для ПМИ-2 и ПМИ-10-2 в интервале шкалы 1-3 ±35 % для ПМИ-2 и ПМИ-10-2 в интервале шкалы 3-10