5. Определение растворенных соединений кремния в природных водах спектрофотометрическим методом по голубому восстановленному комплексу Цели анализа и общие характеристики.

Кремний в воде относится к биогенным элементам, и его содержание в воде наряду с соединениями других биогенных элементов является показателем качества природных вод. Путей попадания кремния в водоемы несколько:

• речной и склоновый сток;

• атмосферные осадки;

• сточные воды различного происхождения (промышленные, хозяйственно-бытовые, сельскохозяйственные).

Таким образом, концентрация кремния также может указать на режим формирования природных вод и их генезис, а также помочь определить целевое назначение водопользования.

Содержание кремния в природных водах колеблется в широких пределах:

• в речных водах – от 1,0 до 20,0 мгSi/дм³;

• в морских водах – от 0,5 до 30,0 мгSi/дм³;

• в подземных водах – от 20-40 до 2000-4000 мгSi/дм³.

Предельно допустимая концентрация кремния в нормативных документах не устанавливается.

Для анализа вод на концентрацию кремния были сделаны отборы проб в двух пресноводных реках (р. Кубалар и р. Черная), протекающих в окрестностях Байдарской Долины, и в бухтах Черного моря в черте г. Севастополя.

Особенность анализа заключается в исключении контакта проб со стеклом (так как в состав стекла входит кремний), поэтому применяется оборудование из пластмассы.

Оборудование и реактивы.

• Цилиндры пластмассовые с меткой на 35 см³;

• Мерные колбы на 50 см³ для приготовления рабочих стандартов;

• Пластмассовые пипетки вместимостью 1 и 5 см³;

• Спектрофотометр КФК-301;

• Кюветы длиной 2 см;

• Автоматические пипетки фиксированного объема 1см³;

• Мерный пластиковый стакан;

• Стакан для отработанного материала;

• Деоинизированная бидистиллированная вода;

• Смешанный молибденовый реактив;

• Щавелевая кислота;

• Аскорбиновая кислота;

• Стандартный раствор кремнекислоты.

Пробы были отобраны из следующих источников:

• р. Кубалар – 20.06.2014 г. – 9 проб;

• р. Черная – 21.06.2014 г. – 9 проб;

• бухта Карантинная – 24.06.2014 г. – 7 проб;

• пляж «Парк Победы» – 24.06.2014 г. – 5 проб (определение нитрит-ионов), из них 3 были использованы для остальных анализов;

• 23.06.2014 Г. (вторая половина дня):

• пляжи Песочный и Солнечный – 3 пробы;

• Бухта Омега – 3 пробы;

• Артиллерийская бухта – 3 пробы;

• 24.06.2014 Г. (первая половина дня):

• Балаклавская бухта – 3 пробы;

• Казачья бухта – 3 пробы;

• Северная сторона Севастопольской бухты (причал Радиогорка) – 3 пробы.

Методика определения кремния состоит из нескольких этапов:

• Приготовление калибровочной шкалы

• Подготовка проб к анализу

• Определение оптической плотности

• Построение калибровочного графика

• Вычисление концентрации кремния в анализируемых пробах.

Приготовление калибровочной шкалы.

В мерных колбах на 50 см³ готовится ряд рабочих стандартов с концентрациями кремнекислоты от 0 до 30 мкМ. В мерные колбы сначала добавляется некоторое количество стандартного раствора – в соответствии со значениями, указанными в таблице ниже – с содержанием кремнекислоты 0,5 мкМ в 1 см³, затем раствор доводится до объема 50 см³ бескремниевой дистиллированной деионизированной водой.

Таблица 1.5.1. Объемы стандартного рабочего раствора для построения калибровочной шкалы

Объем (см3) рабочего раствора на 50 см3	Концентрация (мкМ Si/дм3)
0,0	0,0
0,1	1,0
0,2	2,0
0,4	4,0
0,6	6,0
1,0	10,0
2,0	20,0
3,0	30,0

Сразу же после приготовления отмериваются по 35 см³ рабочих стандартов в пластиковые цилиндры (пробирки), которые используются для анализа проб воды. В них добавляются по 1 см³ смешанного молибденового реактива. Цилиндры закрываются пробками и перемешиваются. Через 10-20 мин добавляется 1 см³ щавелевой кислоты и сразу же – 1 см³ аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива перемешивается содержимое цилиндров. Через 30 мин измеряются оптическую плотность окрашенных рабочих стандартов в кювете 2 см при длине волны 810 нм.