Методика определения нитрит-ионов в пресной и морской водах по методу Бендшнайдера-Робинсона
В основу данного метода положен синтез ароматического азосоединения, выступающего в роли красителя при определении нитритного азота. Среднее время образования устойчивой розовой окраски при взаимодействии нитритов с аминобензолсульфанамидом в кислой среде ортофосфорной кислоты (pH=2) (реакция проходит после добавления в пробу 1 см3 цветного реактива, содержащего в себе необходимые реагенты, т.е. аминобензолсульфанамид и ортофосфорную кислоту) около 20 минут. Поэтому необходимо выдержать раствор этот интервал времени непосредственно перед спектрометрированием.
Параллельно с ожиданием окраски проводится стандартизация (установление точной зависимости между оптической плотностью и концентрацией раствора) рабочего раствора для построения калибровочной шкалы, по оптической плотности на которой и определяется концентрация нитрит-ионов в пробах. Калибрация проводится по растворам с различной известной концентрацией нитрит-ионов в дистиллированной воде. Как следствие из этого, каждый раствор обладает разной степенью окрашенности и оптической плотностью, определяемой концентрационным фотоколориметром согласно закону Бугера-Ламберта-Бера.
После построения калибровочной шкалы, спектрометрированию подвергаются цветные растворы проб природных вод и в ходе измерения оптической плотности на графике определяется концентрация нитритов.
Таблица 1.2.1. Калибрация рабочего раствора (NO2) для анализа пресной воды
Концентрация нитрит-ионов (С, мкМ/дм3) |
Оптическая плотность (D) |
0,05 |
0,025 |
0,1 |
0,056 |
0,2 |
0,102 |
0,3 |
0,141 |
0,4 |
0,195 |
0,5 |
0,241 |
1 |
0,462 |
Таблица 1.2.2. Полученные результаты при обработке проб пресной воды
№ пробы |
Значения оптической плотности |
Значение концентрации нитрит-ионов (NO2)(мкМ/дм3) |
1 |
0,138 |
0,29 |
2 |
0,173 |
0,36 |
3 |
0,244 |
0,51 |
4 |
0,329 |
0,7 |
5 |
0,113 |
0,23 |
6 |
0,049 |
0,9 |
7 |
0,175 |
0,36 |
8 |
0,145 |
0,3 |
9 |
0,118 |
0,24 |
10 |
0,197 |
0,42 |
11 |
0,32 |
0,68 |
12 |
0,089 |
0,18 |
13 |
0,11 |
0,22 |
14 |
0,181 |
0,38 |
15 |
0,167 |
0,35 |
16 |
0,092 |
0,18 |
17 |
0,141 |
0,29 |
18 |
0,155 |
0,32 |
Таблица 1.2.3. Калибрация рабочего раствора (NO2) для анализа морской воды
Концентрация нитрит-ионов (С, мкМ/дм3) |
Оптическая плотность (D) |
0,05 |
0,038 |
0,1 |
0,052 |
0,2 |
0,102 |
0,3 |
0,148 |
0,4 |
0,197 |
0,5 |
0,238 |
1 |
0,478 |
Таблица 1.2.4. Полученные результаты при обработке проб морской воды
№ пробы |
Значения оптической плотности |
Значение концентрации нитрит-ионов (NO2)(мкМ/дм3) |
13 |
0,198 |
0,41 |
14 |
0,026 |
0,04 |
16 |
0,019 |
0,03 |
17 |
0,02 |
0,03 |
18 |
0,018 |
0,03 |
20 |
0,044 |
0,08 |
65 |
0,059 |
0,11 |
66 |
0,441 |
0,92 |
19 |
0,024 |
0,04 |
95 |
0,022 |
0,04 |
694 |
0,037 |
0,05 |
25 |
0,026 |
0,04 |
251 |
0,024 |
0,04 |
288 |
0,029 |
0,04 |
BonAqua |
0,171 |
0,35 |
60 |
0,19 |
0,39 |
30 |
0,026 |
0,04 |
6 |
0,01 |
0,02 |
3 |
0,047 |
0,09 |
8 |
0,091 |
0,18 |
61 |
0,165 |
0,34 |
4 |
0,166 |
0,34 |
7 |
0,424 |
0,89 |
5 |
0,022 |
0,03 |
238 |
0,012 |
0,02 |
Рисунок 1.2.1. Калибровочная шкала для пресной воды
Рисунок
1.2.2. Калибровочная шкала для морской
воды