Абсолютні і відносні методи аналізу. Градуювання. Зразки порівняння і стандартні зразки

Підкреслимо, що для здійснення хімічного аналізу потрібне знання точного виду градуювальної функції (т.е., наприклад, не тільки загальної форми описуючого її алгебраїчного рівняння, але і конкретних значень його параметрів).

Для деяких методів аналізу точний вид градуювальної функції відомий з теорії. Прикладом таких методів служить гравіметрія, в якому аналітичним сигналом є маса, а градуювальна функція описується рівнянням (2). Його єдиний параметр – молярна маса речовини М, відома з високою точністю. Такі методи не потребують експериментального визначення градуювальної функції і називаються абсолютними. Проте, абсолютних методів хімічного аналізу існують буквально одиниці.

Набагато більше поширений випадок, коли х теорії відомий в кращому випадку загальний ( і при цьому часто наближений) вид градуювальної функції, а її параметри (стосовно до даних конкретних умов аналізу) або заздалегідь невідомих взагалі, або відомих лише орієнтовно, з точністю, яка не задовольняє можливості методу і вимоги до результатів аналізу. В таких випадках необхідно встановлювати градуювальну функцію експериментально, емпірично – як правило, безпосередньо перед проведенням аналізу, оскільки вона може сильно залежати від його умов. Такі методи називаються відносними, а процедура експериментальної побудови градуювальної функції – градуюванням. Тому, коротко можна сказати, що абсолютні методи – це методи, які не вимагають градуювання, а відносні – потребують її. А оскільки відносних методів переважаюча більшість, то градуювання – це найважливіша складова частина практично любої аналітичної методики. Як же вона проводиться?

Очевидно, що для здійснення градуювання необхідний, передусім, набір зразків з точно встановленим вмістом визначуваного компоненту. В загальному випадку такі зразки називаються зразками порівняння (ЗП). Серед ЗП особливо потрібно виділити клас, який називають стандартними зразками (СЗ). СЗ – це спеціально приготований матеріал, склад якого точно встановлений і юридично засвідчений. Останнє означає, що кожен СЗ має офіційний документ (паспорт, атестат), виданий уповноваженим органом (системи Держстандарту, галузевою метрологічною службою і т.д.), в якому містяться дані про його склад ( як правило – вміст всіх мікрокомпонентів і найважливіших мікрокомпонентів). В багатьох, визначених законодавством, випадках (перш за все – при офіційній атестації нової методики) застосування СЗ є обов’язковим.

Величини аналітичних сигналів (і, відповідно, конкретний вид градуювальної функції) можуть залежати, і іноді сильно, від умов вимірювання. Тому, найважливіша вимога до процесу градуювання – забезпечення максимально точної відповідності умов градуювання і подальшого аналізу зразка. Це означає, зокрема, що як градуювання, так і власне аналіз повинні виконуватися на одному і тому ж приладі, при одних і тих же значеннях інструментальних параметрів, а часовий інтервал між градуюванням і аналізом повинен бути якомога коротшим. Окрім цього, якщо на величини аналітичних сигналів впливають сторонні компоненти зразка (його матриця) або його фізичний стан, то ЗП, які використовують для градуювання, повинні бути якомога ближчими до аналізованого зразка з точки зору цих параметрів. Тому, ЗП – а особливо СЗ – дуже часто імітують типові об’єкти аналізу (існують, наприклад, СЗ ґрунтів, харчових продуктів, природних вод, рудних концентратів і т.д.). Застосовуються і спеціальні прийоми градуювання, які забезпечують максимальну адекватність умов градуювання умовам аналізу.