Питання для обговорення

1. Назвіть методи аналізу вмісту дорогоцінних металів.

2. Сутність неруйнівних методів дослідження вмісту дорогоцінних сплавів.

3. Сутність руйнівних методів дослідження вмісту дорогоцінних сплавів.

4. Поясніть термін «опробування» ювелірних виробів.

5. Особливості крапляного методу.

6. Особливості кислотного методу.

Робота 1. Вивчення методів діагностики дорогоцінних сплавів.

Метод опробовування на пробірному камені

Цей метод простий, швидкий, універсальний, але дорогий. Має багато спільного із крапляним і кислотним.

Для проведення дослідження необхідні:

• пробірний камінь (рис. 1) (лідійський кремінь або кремнистий сланець);

Рисунок 1. Пробірний камінь

• пробірні голки (рис. 2) (латунні пластинки з припаяними з одного кінця полосками дорогоцінних сплавів, проба і склад яких точно відомі і вказані на кожній пробірній голці). На кожну пробу існує комплект пробірних голок, що відрізняються за якісним складом сплаву (видом і співвідношенням легуючих компонентів).

Рисунок 2. Набір пробірних голок

• пробірні реактиви (рис. 3) (розчини кислот, лугів або солей).

Рисунок 3. Набір пробірних реактивів

Дія реактивів однотипна:

• на сплав вищої проби реактив не діє;

• на сплаві зазначеної проби залишає легку тінь;

• на сплавах нижчої проби залишає темну пляму або «опік» (залежно від різниці в пробах).

Методика проведення опробовування на пробірному камені:

1. Пробірний камінь змастити рослинним маслом і насухо витерти фільтрувальним папером.

2. Досліджуваний виріб зачистити напильником у малопомітному місці.

3. Зачищеним місцем досліджуваного виробу зробити натир на пробірному камені (2,5 мм, 20 мм).

4. Виконати якісну пробу:

• натир змочити пробірним реактивом, підібраним відповідно до прогнозуємого виду сплаву (для золота – концентрована HNO₃, для срібла – хромпік, для платини – пробірний реактив на золото 750⁰, для неблагородних сплавів – реактив на золото 585⁰).

• за характером реакції визначити наявність або відсутність дорогоцінних металів у сплаві.

5. Виконати кількісну пробу (якщо встановлено наявність золота, срібла або платини в досліджуваному сплаві):

• на пробірному камені, поряд з нанесеним штрихом досліджуваного сплаву виконати натири двома пробірними голками, максимально схожими за кольором на досліджуваний сплав;

• на готові натири скляною паличкою, змоченою у реактиві, що відповідає пробі голки, нанести риску, котра перетинає зроблені натири;

• через 10–20 сек. порівняти відтінки осаду, що утворився на штрихах: якщо колір осаду однаковий на штрихах виробу і голки – їх проби співпадають, якщо колір на штриху виробу темніший – проба нижча за вказану на голці й аналіз повторюють з іншою голкою нижчої проби, а якщо осад на штриху виробу світліший або відсутній – значить проба досліджуваного сплаву вища й аналіз повторюють з голкою вищої проби.

6. Після закінчення опробовування натири з пробірного каменя зчистити пемзою, камінь промити і просушити.

Користуючись відео файлами перегляньте послідовність перевірки проб золота. У звіті зазначте методики роботи.

Завдання 1.1. Вивчіть дії реагентів на сплави дорогоцінних металів.

Аналіз за допомогою хлорного золота. Незважаючи на те, що кислотні реактиви охоплюють практично усі проби золота, найбільш універсальним та таким, що найчастіше застосовується є реактив – хлорне золото. Дія реактиву ґрунтується на тому, що при контакті більшості металів та їх сплавів з розчином хлорного золота вони розкладають його При цьому хлор з'єднується з металом, а золото виділяється у вигляді осаду та утворює більш чи менш темну пляму.

Для приготування реактиву на 583 (585) проби золота необхідно розчинити 37,6 г золотохлористоводневої кислоти в 1000 мл дистильованої води. На такий об'єм реактиву буде витрачено 18,0 г металевого золота – «чистоти». Золотохлористоводневу кислоту отримують розчиненням металевого золота у суміші соляної та азотної кислот (4 частини НС1 щільністю 1,19 та 1 частина HNO₃ щільністю 1,38-1,40). Розчин випаровують до початку кристалізації. Залишок, що отримують, і є вихідним продуктом.

Під дією розчину хлорного золота на смужки тих чи інших сплавів золото утворює зі сріблом та міддю хлористі сполуки, відновлюючись при цьому до металевого порошку чорно-бурого кольору. Мідь при цьому розчиняється, а золото разом із сріблом утворюють на смужці натиру більш-менш інтенсивний осад залежно від чистоти досліджуваного сплаву. Сплави з малим вмістом золота утворюють при цьому темніші осади.

Якщо проба золота є невідомою, то на підготовлений пробірний камінь наносять досліджуваним сплавом смужку та змочують її розчином хлорного золота за допомогою скляної палички. Швидке утворення чорного осаду на смужці від сплаву свідчить, що він містить незначну кількість золота (50-100 проби). На смужці від сплаву 200 – 375 проби швидко утворюються плями темного брудно-зеленого відтінку. Швидке утворення густого темно-каштанового осаду означає, що проба сплаву є нижчою за 500, і тим нижча, чим темнішим є осад. Це пояснюється тим, що бідні за вмістом золота сплави, що містять значну кількість срібла, при розкладі хлорного золота утворюють густий об'ємний осад хлористого срібла, який, змішуючись з видаленим металічним золотом, утворює темніший осад, ніж у разі високопробних сплавів.

Якщо хлорне золото залишає на смужці досліджуваного сплаву світло-коричневу пляму, то проба сплаву є близькою до 583. У такому випадку для того, щоб упевнитися в пробі, на пробірний камінь наносять смужку сплаву та поряд з нею смужки від пробірних голок 578 та 583 проби. Усі смужки змочують розчином хлорного золота. При порівнянні отриманих відтінків на смужках від сплаву та пробірних голок можна з достатньою точністю визначити пробу золота. При більш високопробних сплавах, хлорне золото може не вплинути на смужку такого сплаву. Тоді на поверхню пробірного каменя наносять другу смужку більш високих проб, які подібні за кольором Натири перевіряють відповідними реактивами до отримання зіставного відтінку.

У таблиці 1 наведено відтінки різних металів та сплавів, що отримані під дією розчинів хлорного золота на смужках металів на пробірному камені.

Таблиця 1