2.1. Підготовка проби

Нефільтроване вино центрифугувати 5 хв при частоті обертання ротора І000 об/хв або 10 хв при частоті 1500 об/хв. В залежності від ступеня мутності на центрифугування відібрати 50 або 100 мл вина. Фугат зливають, осад промивають невеликою кількістю спирту (20-30 мл).

2.2. Мікроскопічне дослідження осадів

Невелику кількість промитого осаду розмістити на предметному склі і розглянути під мікроскопом при збільшенні в 600 разів.

Зовнішній вигляд осадів може змінюватися в залежності від особливостей хімічного складу і типу вина. В столових винах винний камінь утворює призматичні продовгуваті кристали, загострені з обох сторін, часто краплеподібної форми. В десертних винах ви-падає суцільна маса кристалів з металічним блиском. Під мікроскопом в ній можна розглянути дрібні блискучі луски. Кристали виннокислого кальцію, на відміну від кислого виннокислого калію, вільні від домішок і мають гладку блискучу поверхню. Форма кристалів нагадує зрізані чотиригранні піраміди, продовгуваті або у вигляді брусків. Розміри знаходяться в межах 1-3 мм. Подібно кислому виннокислому калію кристали при відомих умовах зрощуються.

Помутніння можуть викликати також солі щавлевокислого і слизовокислого кальцію. Перші утворюють мілкі октаедричні кристали, які нагадують з'єднанні вершинами піраміди або поштові конверти. З-за невеликих розмірів вони виявляються тільки при великому збільшенні ( наприклад в 600 разів). Рідше зустрічаються солі слизової кислоти, які по зовнішньому вигляду нагадують ману крупу. Під мікроскопом можна розглянути призматичні кристали з боковими відростками.

Кристали солей кальцію легко відрізнити від кислого виннокислого калію по реакції" з 10%-вою сірчаною кислотою. Якщо на предметне скло з кристалами солей кальцію нанести краплю кислоти, спостерігається затьмарення поверхні і поступове їх перетворення в голчасті кристали сірчанокислого кальцію (гіпс). Солі калію під дією сірчаної кислоти розчиняються, а кристали зникають.

Мікроскопічна картина аморфних частинок, які утворюються при металічних помутніннях, досить одноманітна і не дозволяє зробити достовірних висновків про природу металу, який викликав помутніння.

Нетипові також частинки, які утворюються при помутніннях білкового характеру, оксидазному касі, випаданнях фарбуючих і дубильних речовин, що не дозволяє дати достовірного висновку про їх природу. Такі осади досліджують з допомогою специфічних реакцій.

2.3. Дослідження осадів з допомогою специфічних реакцій

Спалення на шпателі. Невелику кількість осаду, що досліджується розмістити на чистий, вільний від корозії металічний шпатель і нагріти в безкольоровому полум'ї газового або спиртового пальника таким чином, щоб речовина знаходилась на відстані 2-3 см від відкритого полум'я. Після підсушування осад наближають до зовнішньої частини полум'я і спостерігають за характером згорання.

Осади, що згорають, при спалюванні обвуглюються і в кінці залишають незначний залишок в вигляді попелу. До таких осадів відносяться білки, дубильні і фарбуючі речовини, целюлоза із фільтр-картону, залишки парафіну.

Осади, що згорають частково, після спалювання залишають велику кількість попелу. Неорганічні осади згорають тільки частково, яскраво спалахуючи. В кінці залишається сплавлена маса, що не горить.

Забарвлення полум'я. Вушко платинової або ніхромової проволоки або графітовий стержень (попередньо очищені шляхом прокалювання) занурюють в осад, попередньо змочений соляною кислотою, обережно вводять в безкольорову частину полум'я і спостерігають за зміною кольору полум'я. Характерне забарвлення полум'я в фіолетовий колір, зумовлене присутністю калію, може залишатися непомітним з-за яскраво-жовтого забарвлення, викликаного натрієм. В цьому випадку полум'я слід розглядати через синє скло, яке поглинає жовті промені натрію.

Для відкриття іонів міді речовину тримають в полум'ї до тих пір, доки жовте забарвлення, викликане натрієм, повністю не зникне. В цей момент стає помітним синє або зелене забарвлення, зумовлене присутністю міді.

Цегляно-червоне забарвлення, характерне для іонів кальцію, жовтим забарвленням натрію не маскується.

Дія мінеральних кислот. Частину осаду помістити в невелику пробірку, прилити 1 мл 10%-воі соляної або сірчаної кислоти і обережно нагріти, спостерігаючи за розчиненням осаду або появою муті. Про склад осаду судять по таблиці.

Дія ЖКС. Частину осаду збовтати з невеликою кількістю води (1-2 мл) і добавити 2-3 мл 0,5%-вого розчину жовтої кров'яної солі. Поява червоно-коричневого осаду свідчить про присутність міді. Білий осад, який з'являється при нагріванні і розчиняється в надлишку реактиву, утворюється іонами цинку. Синє або зелене забарвлення, яке утворюється при підкисленні розчину, є ознакою присутності заліза.

Виявлення танатів. Частину осаду розчинити в декількох краплях 10%-вого лугу, нейтралізувати 10%-вим розчином соляної кислоти і добавити 0,5 мл 5%-вого розчину хлорного заліза FеСl₃. В присутності таніну виникає зелене або синє забарвлення-Виявлення заліза. Частину осаду розчинити в декількох краплях 10%-воі соляної кислоти і добавити 2-3 краплі 10%-вого роданіду калію або амонію (КСNS або NH₄CNS). В присутності заліза з'являється червоне забарвлення.

Виявлення міді. Частину осаду розчинити в невеликій кількості 10%-воі соляної кислоти і нейтралізувати надлишком 10%-вого МН₄ОН. В присутності Си²⁺ з'являється голубе забарвлення.