Экспериментальная часть Лабораторная работа № 2.1 Получение железного сурика

20 г огарка просеять через сито, мелкую фракцию 0,1-0,2 мм отделить, а фракцию с размером зерен 0,5-2 мм измельчить в шаровой мельнице. Мелкую фракцию огарка промывают водой. При этом удаляются водорастворимые соли железа, цинка, меди, вызывающие коррозию металлов и частично – элементная сера. Промывку проводят горячей (60-80 ⁰С) водой при перемешивании несколько раз, которое чередуют с получасовым отстаиванием, до исчезновения окраски, вызываемой растворимыми солями. Отмытый огарок подсушивают сухим паром и подают на обжиг при 850-900⁰С в муфельную печь. Целью обжига является удаление из огарка влаги и серы (из сульфидов и сульфатов). Сера и сернистые соединения, содержащиеся в огарке, влияют на свертываемость краски, на чем построен контроль качества. Полученный после обжига полуфабрикат (содержание Fe₂O₃ до 90%) размалывают и смешивают с наполнителями для получения готового продукта.

Лабораторная работа № 2.2 Получение желтой охры

Огарковая пыль (<0,1 мм), осаждаемая в сухих электрофильтрах, отличается от огарка несколько большим содержанием водорастворимых соединений железа. Ее используют как сырье для получения пигментов типа желтой охры. 20 г огарковой пыли смешивают с 50-100 мл воды в течение 20-25 мин. Затем раствор отстаивают в течение 1 ч. Окрашенную жидкую фазу сливают в стакан, куда добавляют 10 г предварительно измельченных мела или глины. В объеме протекает реакция:

Fe₂(SO₄)₃ + 3 CaCO₃ → Fe₂O₃ + 3CaSO₄ + 3CO₂, (8)

в результате которой получают насыщенный влагой осадок гипса с глиной. Эту массу высушивают при 80 ⁰С и растирают в ступке или подают в шаровую мельницу, из которой выходит готовый продукт – сухой минеральный пигмент типа желтой охры.

Лабораторная работа № 2.3 Получение мумии

Предварительную работу нужно провести как и в случае получения охры. Осадок, полученный в виде влажной массы (91% Fe₂O₃; 3,7% FeS; 5,3 % балласта) сушат при температуре до 100⁰С. Полученную массу затем обжигают в муфельной печи при температуре 800-900⁰С, при этом из оставшихся соединений выжигается сера. Полупродукт (95% Fe₂O₃) из печи поступает на измельчение в шаровую мельницу или растирают в ступке, куда одновременно добавляют глину (15%). В результате этих процессов образуется готовый продукт – минеральный пигмент типа мумии.

Получаемые согласно описанным процессам минеральные пигменты являются стабильными по цвету и неизменяемыми по времени. Масляная краска на их основе не сворачивается, а известковая хорошо схватывается.

Представление результатов эксперимента

Результаты экспериментов заносятся в таблицу 9, 10 и 11.

Таблица 9

Характеристика процесса получения железного сурика

№ опыта	Масса пиритного огарка	Время обжига, мин (числ.) и темпер., 0С (знамен.)	Масса огарка после обжига, г	Выход продукта, %
1
2

Таблица 10

Характеристика процесса получения желтой охры

№ опыта	Масса огар-ковой пыли, г	Объем воды, мл	Время обработки горячей Н2О огарко-вой пыли, мин	Масса огарковой пыли после обработки, г	Масса водорастворимой фракции огарко-вой пыли, г	Вы-ход про-дукта, %	Масса жел-той охры при Т=800С г
1
2

Таблица 11

Характеристика процесса получения мумии

№ опыта	Масса огарко-вой пыли, г	Объем воды, мл	Время обработки горячей Н2О огарко-вой пыли, мин	Масса огарко-вой пыли после обработ-ки, г	Масса водораство-римой фрак-ции огарко-вой пыли, г	Вы-ход про-дукта %	Масса мумии после обжига, г
1
2