Определение зольности

Минеральные примеси в виде золы в том или ином количестве присутствуют практически во всех активных углях, получаемых из традиционного, «чистого» сырья. Присутствия более значительных их количеств следует и ожидать по вполне очевидным причинам в активных углях, получаемых из промышленных отходов. Отдельные компоненты золы являются катализаторами многих нежелательных реакций, могущих осуществляться в присутствии ряда адсорбентов, в условиях работы адсорбционной аппаратуры. В связи с этим контроль зольности исходного сырья, полупродуктов и получаемых сорбентов является весьма важным.

Для определения зольности в предварительно взвешенный на аналитических весах фарфоровый тигель берут навеску древесных опилок (1 ± 0,1г) и помещают его в нагретую до 250…300 ⁰С муфельную печь, температуру в которой повышают в течение 1- 1,5 ч до 850±25 С. Образовавшийся зольный осадок выдерживают при температуре в течение 1-2 ч, после чего тигель вынимают из муфеля и охлаждают вначале на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до температуры 18…20 ⁰ С. Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Контрольные прокаливания при той же температуре проводят в течение 30 мин до получения разности между двумя последовательными взвешиваниями, не превышающей 0,001г.

Содержание золы вычисляют по формуле:

Аа=mo/m^.100(%) (20)

где m – начальная масса образца, г; mo – масса прокаленного образца, г.

Результаты двух параллельных определений для образцов с зольностью ниже 12 % не должны расходиться более чем на 0,2 %.

Пересчет зольности на абсолютно сухое Ас (%) и рабочее Ар (%) состояние образца осуществляют по формулам:

Ас = Аа * 100/(100-Wa); (21)

Ap = Aa * (100-Wp)/(100-Wa) (22)

где Wa и Wp – содержание влаги соответственно при воздушно-сухом и рабочем состоянии образца, %.

Получение угля-сырца и активного угля

Описание экспериментальной установки

Пиролиз исходного сырья с получением угля сырца осуществляют в муфельной печи при Т= 350…600 ⁰С (температуру указывает преподаватель). Затем производим активацию угля паром. Схема лабораторной установки для паровой активации угля-сырца приведена на рис.1.

Методика проведения эксперимента

а) Карбонизация исходного сырья с получением угля-сырца

Взвешивают с точностью до 0,01 г древесные опилки в количестве 20 г, обращая особое внимание на равномерность заполнения ими объема (допускается разравнивание, но не уплотнение вводимых порций опилок стеклянной палочкой). Для получения достаточных количеств полупродукта и активного угля операцию карбонизации повторяют в тех же условиях еще с двумя порциями сырья.

б) Активация угля-сырца водяным паром с получением активного угля

Процесс активации ведут в течение задаваемого преподавателем времени (обычно не более 60 — 90 мин). По его окончании и после остывания определяют массу активного угля и степень обгара.

Определение осветляющей способности активированного угля по метиленовому голубому

Испытуемый уголь, предварительно высушенный при 110±3⁰С в течение 3 ч, в количестве 0,1 г взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл 5 мл раствора метиленового голубого (0,15% водный раствор) и взбалтывают в течение 5 мин. После обесцвечивания раствора прибавляют раствор метиленового голубого по 1 мл до неисчезающего в течение 5 мин синего окрашивания раствора.

Если первые 5 мл метиленового голубого не обесцвечиваются в течение 5 мин, то прибавление раствора начинают с 1 мл.

Осветляющую способность угля вычисляют в % к условно принятой величине осветляющей способности такого угля, 0,1 г которого обесцвечивает 20 мл 0,15% водного раствора метиленового голубого. Осветляющая способность такого угля условно принята за 100 %. Для расчета используем формулу:

Е=5*n, (23)

где Е – осветляющая способность угля, %,

n – количество мл раствора метиленового голубого, обесцвечивающегося навеской испытуемого угля в 0,1 г,

5 – коэффициент 100/20.

Осветляющую способность вычисляют с точностью до 1 % [16].