Визначення закисного заліза

Іони закисного заліза (Fe²⁺) у природних водах дуже нестійкі і легко окислюються киснем повітря та випадають у осад у вигляді гідроксиду.

4Fe²⁺ + 3O₂  + 6H₂O → 4Fe (OH)₃ бурий осад

Тому визначення іонів закисного заліза проводять якнайшвидше після відбору проби та обов‘язково запобігають проникненню у пробу кисню, або ж консервують пробу додаванням 3мл ацетатного буферу на кожні 100мл води. При дії червоної кров‘яної солі

K₃ [Fе(CN)₆] на розчин, що містить Fe²⁺, у кислому середовищі утворюється синє забарвлення по реакції

3FeSO₄ + 2K₃ [Fe (CN)₆] → 3K₂SO₄ + Fe₃ [Fe (CN)₆]₂

^{турнбулева синь}

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

кислий сірчано-кислий калій (KHSO₄)

червона кров‘яна сіль K₃[Fе(CN)₆]

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення закисного заліза

Х і д а н а л і з у. Досліджувану воду наливають у колориметричну пробірку до позначки "5мл", додають один мірник кислого сірчано-кислого калій (KHSO₄) та на кінчику лопатки червоної кров‘яної солі K₃[Fе(CN)₆]. Розчин розмішують та через 3 хвилини колориметрують за допомогою стандартної шкали.

Визначення окисного заліза

Виконують після визначення Fe²⁺. При дії роданіду калію KCNS на розчин, що містить Fe³⁺, утворюються комплексні сполуки роданіду заліза різного складу від Fe (CNS)²⁺, до Fe(CNS) ₆^3- забарвлені у червоний колір. Визначення іонів окисного заліза цим методом можливе, якщо вміст його складає 0,1-5,0 мг/л. При більшій концентрації Fe³⁺ у воді, останню треба розводити дистильованою водою до вказаних концентрацій.

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

кислий сірчано-кислий калій (KHSO₄)

10% розчин роданіду калію (KCNS)

хімічна пробірка

колориметрична пробірка

колориметрична шкала для визначення окисного заліза

Х і д а н а л і з у. Досліджувану воду наливають у колориметричну пробірку до мітки, додають один мірник (0,1г) кислого сірчано-кислого калію (KHSO₄) та 5-6 крапель 10% розчину роданіду калію (KCNS). Розчин перемішують та через 3 хвилини колориметрують за допомогою стандартної шкали на плівці.

Лабораторна робота № 5 Жорсткість Твердість води

Під твердістю води розуміють особливі властивості води, зумовлені присутністю солей кальцію та магнію. Твердість води вимірюється мг-еквівалентами у літрі. Розрізняють 5 видів твердості води: загальну, усувану (або тимчасову), неусувану (або постійну), карбонатну та некарбонатну (або залишкову). Загальна твердість обумовлена розчинністю всіх солей кальцію та магнію.

Іони кальцію надходять у воду при розчиненні вапняку CaCO₃ під дією вуглекислоти, що знаходиться у воді, а також при вилуговуванні водою гіпсу CaSO₄ . Джерелом іонів магнію є доломіти ,що розчиняються у воді у присутності вуглекислоти:

CaMg (CO₃)₂ + 2CO₂ + 2H₂O ↔ Ca²⁺ + Mg²⁺ + 4HCO₃ ^-

Усувана твердість води пов‘язана з присутністю гідрокарбонатних іонів і показує, наскільки зменшилась загальна твердість після довгого кипіння води:

t^о 

Ca (HCO₃)₂ ↔ CaCO₃ + H₂O + CO₂

^накип

Неусувана твердість води визначається різницею між загальною та усуваною твердістю. Вона зумовлена присутністю сульфатів, хлоридів та нітратів кальцію та магнію. Карбонатна твердість обумовлена кількістю іонів кальцію та магнію, еквівалентних кількості CO₃^2-  та HCO₃^- іонів. Проте, карбонатна твердість не може бути більша за загальну. Тому, якщо вміст у воді іонів CO₃^2-  та HCO₃^-  більше, ніж загальна твердість води (лужні води), то карбонатну твердість прирівнюють загальній. Залишкова (некарбонатна) твердість води дорівнює різниці між загальною та карбонатною.

Загальна твердість води визначається комплексонометрічним методом, тобто тітруванням води розчином трилону Б. Трилон Б (комплексон Б - динатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти) - утворює з іонами дво- та тривалентних металів міцні комплекси. Якщо у розчин, де іони Ca ²⁺  та Mg²⁺ ввести індикатор еріохром чорний (ЕТ-ОО), то розчин забарвлюється у винно-червоний колір. При додаванні трилону до цього розчину, він зв‘язує катіони у більш міцні комплекси, відбираючи їх від індикатора.

Коли всі іони Ca ²⁺  та Mg ²⁺ зв‘язані трилоном, колір розчину змінюється на блакитний. Визначенню загальної твердості води заважає присутність у воді іонів заліза, міді, алюмінію та цинку.

Для зменшення їх впливу проби води розводять дистильованою водою, а також додають маскуючі добавки (розчин Na₂S в разі присутності міді та цинку, триетаноламін в разі присутності значних кількостей заліза).

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

амоніаковий буфер (рН-10)

індикатор "еріохром чорний"

розчин трилону Б

дистильована вода

конічна колба

Х і д а н а л і з у. У конічну колбу відміряють піпеткою 25мл досліджуваної води, додають 50мл дистильованої води, 5мл амоніакового буферу (рН-10) та на кінчику лопатки суху суміш індикатору "еріохром чорний". Розчин перемішують та тітрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з винно-червоного до синього. Кінець тітрування краще визначається, коли поруч стоїть перетітрована проба.

Розрахунок загальної твердості

мг-екв/л

де V₁ - об‘єм розчину трилону Б, що витратили на тітрування загальної твердості,мл;

N - нормальність розчину трилону Б;

V₀ - об‘єм води, що взяли на аналіз,мл.