Електрометричний метод визначення pH

Електричний метод визначення pH заснований на використанні приладу (pH-метр), який має два електроди (один скляний, чутливий до вмісту іонів водню, другий - електрод порівняння, що утворює з першим електродну пару). Електрорушійна сила (е.р.с.) концентраційного електричного кола відображається на шкалі приладу у одиницях pH з точністю до 0,02 pH. Електричний метод дозволяє визначити реакцію середовища дуже точно та в будь-яких водах (каламутних, забарвлених інш).

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

прилад-pH-метр;

дистильована вода;

фільтрувальний папір

Х і д а н а л і з у. Досліджувану воду наливають у чисту та суху скляночку. Промивають електроди дистильованою водою з промивалки та обсушують їх фільтрувальним папером, не торкаючись електродів пальцями. Занурюють електроди у досліджувану воду.

Коли стрілка на шкалі приладу зупиниться, проводять відлік приблизного pH по нижній шкалі приладу. Далі ручку перемикача границь вимірювання встановлюють так, щоб приблизне значення pH входило в цей інтервал. Після зупинки стрілки записують точне значення pH розчину, користуючись верхньою шкалою приладу.

Визначення агресивної вуглекислоти.

Під терміном "агресивна вуглекислота" розуміють ту частину розчиненого у воді вуглецевого газу (CO₂ агр.), що може розчиняти твердий CaCO₃ по реакції

CaCO₃ (тв.) + H₂O + CO₂ агр. ↔ Ca²⁺ + 2НCO₃^-.

Ця реакція може йти у обох напрямках в залежності від співвідношення концентрацій CO₂ та НCO₃^-. Кількісно агресивну вуглекислоту визначають із спеціальної проби води, яка відбирається одночасно з пробою на загальній аналіз.

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

хімічно чистий карбонат кальцію (CaCO₃)

індикатор метиловий оранжевий

5 % розчин соляної кислоти

конічнна колба місткістю 200 мл

Х і д а н а л і з у. У чисту суху пляшку ємністю 250мл набирають воду по вінця, додають 2г хімічно чистого карбонату кальцію (CaCO₃), пляшку закорковують й залишають на декілька днів, періодично збовтуючи. Через кілька днів воду з пляшки фільтрують у суху колбу, з якої піпеткою відбирають 50 мл фільтрату у конічну колбу місткістю 200 мл, додають дві краплі індикатору метилового оранжевого та тітрують розчином соляної кислоти до персикового забарвлення.

Одночасно визначають вміст у воді іону HCO₃^-  (без CaCO₃). Кількість агресивної вуглекислоти у мг/л вираховують за формулою:

[СО₂] агр = ,

де V₃ – об‘єм соляної кислоти витраченої на тітрування фільтрату,мл;

V₂ - об‘єм соляної кислоти, який витрачено на тітрування іону HCO₃^- у воді, мл

V₀ - об‘єм води, що взяли на тітрування, мл;

N - нормальність розчину соляної кислоти;

22 - еквівалентна вага CО₂ .

Лабораторна робота № 3 Лужність води

(визначення карбонатного та гідрокарбонатного іонів)

Загальна лужність природних вод утворюється аніонами слабких кислот: HCO₃^-, CO₃^2-, SiO₃^2-, HS^-, а в болотяних та нафтових водах - аніонами органічних кислот. Вміст усіх перелічених аніонів, за винятком карбонатних та гідрокарбонатних, у природних водах дуже малий, тому за значення загальної лужності води приймають вміст карбонатних та гідрокарбонатних іонів.

Визначення карбонатного та гідрокарбонатного іонів проводять методом тітрування проби води соляною кислотою. Реакція йде у дві фази:

1) СO₃^2- + H⁺ ↔ HCO₃^- ; 2) HCO₃^-  + H⁺ → H₂O + CO₂

pH>8,3 pH = 3

Перша фаза реакції проходить у присутності індикатору фенолфталеїну, який у лужному середовищі (pH>8,3) забарвлює воду у рожевий колір. Тітруючи цей розчин соляною кислотою до знебарвлення, ми досягаєм такого моменту, коли вода вже не містить іону CO₃^2-, а тільки іон HCO₃^- . Оскільки іон CO₃^2- визначається по індикатору фенолфталеїну тільки наполовину (до форми HCO₃^-), то для визначення загальної кількості карбонатного іону, об‘єм витраченої на тітрування кислоти треба подвоїти.

Подальше тітрування води соляною кислотою проходить по другій фазі реакції, для якої індикатором є метиловий оранжевий. Він забарвлює воду у жовтий колір, а при pH=3 переходить у рожевуватий (персиковий) колір. При розрахунку вмісту HCO₃^-, первісно присутнього у воді треба із загальної кількості мілілітрів соляної кислоти, витрачених на титрування води з метиловим оранжевим, відняти кількість мілілітрів соляної кислоти, витрачених на титрування води з фенолфталеїном.

Необхідні хімічні реактиви та обладнання:

1% розчину фенолфталеїну

5 % розчин соляної кислоти

індикатор метиловий оранжевий

конічна колба місткістю 200мл

[CO₃^2-]  Х і д  а н а л і з у . Відміряти піпеткою 50 мл досліджуваної води у конічну колбу, додати 4 краплі 1% розчину фенолфталеїну.

Якщо рідина забарвиться у рожевий колір, її тітрують соляною кислотою до знебарвлення. Відсутність рожевого забарвлення свідчить про відсутність іону CO₃^2-.

Розрахунок [CO₃^2-]  = (мг-екв/л) ^. 30 (мг/л) де V₁ – об‘єм соляної кислоти, витраченої на тітрування води з

фенолфталеїном,мл;

N - нормальність соляної кислоти;

30 - еквівалентна вага іону CO₃^2-;

V₀ - об‘єм води, яку тітрували, мл.

В тій самій колбі, де визначали вміст CO₃^2-, до знебарвленої рідини додати 2 краплі метилового оранжевого та тітрувати розчин соляною кислотою до переміни кольору з жовтого на рожеватий (персиковий).

Розрахунок [НCO₃^-] = мг-екв/л ^. 61 (мг/л).

де V₂ – об‘єм соляної кислоти, витраченої на титрування з метиловим оранжевим, мл;

V₁ – об‘єм соляної кислоти, витраченої на титрування з фенолфталеїном, мл;

N - нормальність соляної кислоти;

V₀ – об‘єм води, яку тітрували, мл;

61 - еквівалентна вага іону НCO₃^-.