Посуда специального назначения

Круглодонные колбы (рис. 59) изготовляют из обыкновен- ного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.

Для нагревания круглодонных колб на голом пламени при- меняют асбестированные сетки с полушаровидным углублением.

Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бывают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле и без него.

Круглодонные колбы удобно ставить в подставки из дерева, имеющие, углубление (рис. 60). Применяют также подставки 14 виде колец разного диаметра, изготовленные из различных ма- териалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удлиненное горло (рис. 61), их применяют для определения азота по Кьель- далю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Такие колбы изготов- ляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей приме- няют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена. Арбузова и другие.

Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. 62) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой кругло- донные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка.

При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют корко- вую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильнику. Термометр устанавливают так, чтобы его резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия отводной трубки. Пробки

Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штати- ве, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы проб- ку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с кон- цом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, я в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда

жидкость заполнит шар колбы максимум на ³/₄, последнюю закрывают пробкой с термометром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

Колба К л а й з е н а (рис. 63) отличает- ся от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровид- ными расширениями. Колбы Клайзена при- меняют для перегонки жидкостей под умень- шенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзе- на несколько оттянута и поместить в нее тер- мометр на пробке, как в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзена закреп- ляют при помощи отрезка эластичной резино-

вой трубки длиной около 6 см. I рубку надевают на ту шейку кол- бы, у которой имеется отводная трубка, причем резиновая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют тер-

мометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Поло- жение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.

В другую шейку совершенно таким же путем вставляют стек- лянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находиться на расстоя- нии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки на- девают резиновую трубку, снабженную винтовым зажимом. В ре- зиновую трубку рекомендуется вставить отрезок тонкой прово- локи, чтобы в месте сжимания трубки зажимом резина не сли- палась. Такое приспособление дает возможность создавать ка- нал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.

Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необходимо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убе- диться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. По- этому для поддержания температуры кипения возможно бли-

же к истинной струя воз- духа не должна быть силь- ной. Достаточно, если воз- дух будет проходить ма- ленькими пузырьками по одному пузырьку в се- кунду.

Отводную трубку сое- диняют с холодильником при помощи резиновой пробки.

Колба Арбузова (рис. 64)—это усовер- шенствованная колба Клайзена. Такие колбы об- ладают большой дефлегма- ционной способностью.

При работе с колбой Арбузова исключается возможность попа- дания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жид- кость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу.

Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.

Аллонжи—стеклянные изогнутые трубки (рис. 65). Аллонжи применяют при перегонке для соединения холодильника с прием- ником и при других работах.

К широкому концу аллонжа вначале подбирают пробку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника.

Дефлегматор или насадки для дистилляции, представ- ляют собой трубки, снабженные расширени- ями и имеющие в верх- ней части отводную трубку. Дефлегматоры применяют при фрак- ционной перегонке (см.

гл. 10 «Дистилляция»), они бывают самых разнообразных форм н размеров. При работе с дефлегматорами нужно соблюдать

осторожность, так как некоторые из них, особенно имеющие бо ковые сточные отводы, легко ломаются.

Иногда в лабораториях применяют насадку Г е м п е л я Соис. 75). Шипокая часть этой насялки заполне-

на стеклянными бусами, что значительно увели- чивает поверхность охлаждения.

Кроме стеклянных бус, в качестве насадок для дистилляционных колонок или дефлегматоров, часто применяют металлические сетки, кольца, спирали и пр. из материалов, на которые перего- няемая жидкость не действует.

Дефлегматор, вставленный нижним концом в

резиновую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же ус- ловия, что и при оборудова- нии колб Вюрца и Клайзена. Отводную трубку дефлегма- тора соединяют с холодиль-

ником. Дефлегматоры дают возможность фракционировать смеси с большой тщатель- ностью, отбирая фракции, перегоняющиеся при температуре в пределах до 1 °С.

Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фрак- ционной перегонки применяют колонки пол- ной конденсации. Они бывают различных конструкций. На рис. 76 приведена колон- ка простейшей конструкции. Колонки мон- тируют в прибор для перегонки и применя- ют вместо дефлегматоров, так как колонки превосходят их по производительности и чи- стоте разгонки.

Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. Лри разгон- ке, во избежание потерь, кольцевой желоб, образующийся между пробкой и рантом, замазывают густой замазкой. При высыха- нии ее образуется прочный слой, через который пар не может прорваться.

Склянки Дрекселя (рис. 77). Склянка пред- ставляет собой цилинло со стеклянной проб-

кой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отходит отводная трубка. Склянки Дрекселя упо- требляют для промывки газов; для этого в склянку не больше

чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соединя- ют трубку, доходящую до дна, с источником газа; промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрекселя можно заменить промывал кой (см. стр. 43) или же двугорлой склянкой Вульфа. которую в этом случае снабжают двумя трубками.

Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также при- менять в качестве реакционных сосудов для получения газооб- разных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водосгпуйных насосах.

Склянки Вульфа (рис. 78} большой емкости можно ис- пользовать для хранения ти- трованных растворов.

Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус

Склянки Тищенко отличаются от склянок Вуль- фа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склян- ку на две сообщающиеся между собой части.

Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. У склянок для жидкостей внутренняя перегородка доходит до дна и обе по- ловины сообщаются при помощи отверстия в середине персте-

Выше крана внутри трубки помещают фарфорозый перфо- рированный диск, затем немного стеклянной ваты для преду- преждения засорения стеклянного крана восстановителем. Ко- нец трубки вставлен в резиновую пробку, закрывающую горло колбы для фильтрования соответствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоединена к вакуум-насосу.

Стеклянную трубку редуктора перед использованием запол- няют дистиллированной водой и постепенно, мелкими порция- ми, вносят в нее нужное количество выбранного твердого вос- становителя, уплотняя его стеклянной палочкой. Нужно забо- титься о том, чтобы в промежутках между зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстано- вителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см.

В качестве твердых восстановителей применяют амальгами- рованный цинк, металлические кадмий, висмут и др.

Для предупреждения окисления твердых восстановителей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Пе- ред употреблением восстановитель промывают несколько раз (не менее 4 раз, лучше больше) 2 и. раствором серной кислоты, применяя каждый раз 25—30 мл.

Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в трубке всегда был па 3—4 мм выше слоя восстановителя. Это необхо- димо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя.

Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (30—50) определений, что зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуе- мом растворе.

Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и уста- навливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через восстановитель жидкости на восстанавливаемый ион. Для этого достаточно взять каплю жидкости и проделать с ней качествен- ную реакцию на окисленную форму иона. Если он будет обна- руживаться, жидкость снова пропускают через редукционную бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около 10 мл1лшн.

После восстановления твердый восстановитель промывают 5—6 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз не более 30 мл жидкости, а затем один раз таким же количест- вом воды.

Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, собирают в коническую колбу.

Аппарат Киппа (рис. 82) служит для получения двуокиси углерода, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппа- рата состоит из широкого резервуара / (у некоторых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним находится шарообразное

расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой грушевидную воронку 5.

Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верхняя часть ап- пяпатя Киппа ппитепта к нижней.

Для того чтобы зарядить аппарат Кип- па, поступают следующим образом.

Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и через него в среднюю расши- ренную часть 2 аппарата вводят вещество, служащее для получения газа (мрамор— для получения двуокиси углерода, серни- стое железо—для получения сероводорода, цинк—для получения водорода и т. д.). Ку- ски насыпаемого твердого вещества должны быть не менее 1 см³, но и не очень большими. (Пользоваться порошком не рекомендуется, так как при этом слишком бурно выделяет- ся газ и возможен прорыв его через верх- нюю часть.) В тубус 3 вставляют резино- вую пробку, снабженную трубкой со стек- лянным краном. Затем в аппарат, открыв га- зоотводный кран тубуса 3, наливают через горло 6 тот или иной раствор (например, разбавленную соляную кислоту в случае получения двуокиси углерода, сероводо- рода или водорода). Жидкость наливают в таком количестве, чтобы уровень ее (при

открытом1 газоотводном кране) дистигал половины верхнего шаро-образного расширения нижней части. Пропускают газ в течение 5—10 мин, чтобы вытеснить воздух из аппарата, после чего за- крывают газоотводный кран, а в горло 6 вставляют предохра- нительную воронку 7. Газоотводную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.

Пока кран закрыт, выделяющийся газ вытесняет кислоту из ша- рообразного расширения аппарата и последний перестает работать. Если же открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в ре- зервуар с мрамором или с другим веществом и аппарат начи- нает работать.

Аппарат периодически очищают, заряжают его свежими ве- ществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него уда- лена кислота и куски непрореагировавшего вещества, его сле- дует промыть водой.

При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обыч- ных аппаратов вначале вынимают предохранительную воронку и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого выни- мают верхнюю часть, осторожно поворачивая ее вокруг оси;

Микрогенератор (рис. 84) для получения газа можно сделать из пробирки диаметром 20 мм. Внутрь этой пробирки вставляют другую на резиновой пробке. У внутренней пробирки в донной части сделаны отверстия или одно широкое от-

верстие. Внутрь этой пробирки помещают кусок стеклянной палочки с расплющенным концом. На эту палочку кладут куски твердого вещества, например сернистого железа. Кислота наливает- ся в широкую пробирку. Образующийся газ от- водится по трубке, снабженной краном или за- жимом Мора, который открывают только тогда, когда нужно получить газ.

Капельницы (рис. 85)—сосуды для жидко- стей, расходуемых по каплям. Наибольшим рас- пространением пользуются: капельницы, снабжен- ные стеклянной пробкой с желобком, через ко- торый жидкость может вытекать каплями; капель- ницы, в пробку которых вставляют маленькую пипетку, снабженную резиновым баллоном; ка- пельницы, в пробку которых вставляют оплав- ленную стеклянную палочку.

При выборе капельниц для лаборатории пред- почтение следует отдавать капельницам второго типа, так как они являются наиболее удобными.

При отсутствии готовой капельницы се можно изготовить самому. К склянке емкостью по более 50 мл подбирают ре- зиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стек- лянной трубки пипетку. Суженная масть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меш.ше 1 мм. Над пробкой пипетка должна вы- ступать не менее чем на 1,5—2 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый баллончик или кусо-

чек резиновой трубки длиной 3—5 см. верхний конец которой закрывают кусочком стеклянном палочки.

Капельные палочки. Это—- изогнутые стеклянные палоч- ки (рис. 86), при помощи которых можно выливать каплями нужную жидкость

ваюгся двумя спиральными пружинами из тонкой проволоки, надеваемыми своими концами на крючки, имеющиеся на на- ружной стороне шлифов один против другого (рис. 94, а). Шли- фы соединяют также при помощи зажима с сильной пружиной или муфтами.

Шлифы необходимо уплотнять в тех случаях, когда внутри прибора со шлифами создают повышенное давление или когда, даже при работе с открытыми сосудами, присоединенная на шлифе часть может отделиться под действием собственной массы.