Глава 1 химическая посуда и другие принадлежности стеклянная посуда

Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разде- лить на посуду общего назначения, специаль- ного назначения и мерную. По материалу—на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся те пред- меты, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробир- ки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные кол- бы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны и т. п.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для опре- деления двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные хо- лодильники, прибор для определения молекулярного веса, при- боры для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

Посуда общего назначения

Пробирки (рис. 18) представляют собой узкие цилиндриче- ской формы сосуды с закругленным дном; они бывают различ- ной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные ла- бораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких тем- ператур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца.

Воронкислужат для переливания жидкостей, для фильтрования и т.д.

Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как

внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать.

Целесообразнее применять проволочный треугольник, который можно сделать самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда, и затем вставляют воронку.

Для аналитических работ при фильтровании лучше пользо- ваться аналитическими воронками (рис. 22).

Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.

Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддержи- вающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки та- кой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными во- ронками.

Делительные воронки применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например,- воды и масла). Они бы- вают или цилиндрической, или грушевидной фор- мы и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки имеется стеклянный притертый кран.

Делительные воронки бывают различной емкости (от 50 мл и до нескольких литров). В зависимости от емкости толщина стенок меняется. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.

При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку не- большой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть ци- линдрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр

которого немного меньше диаметра во- ронки, верхнее кольцо имеет диаметр не- сколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пробку, вырезанную, как показано на рис. 24 ( пробку разре- зают пополам, по вертикали, и из каж- дой половины вырезают кусок).

Грушевидную делительную воронку .укрепляют на кольце, горлышко ее за- жимают лапкой. Всегда прежде закреп- ляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.

Капельные воронки отличаются от дели- тельных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большин- стве случаев с длинным концом. Эти воронки применяют при мно- гих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу

небольшими порциями или по каплям. Поэто- му они обычно составляют часть прибора. Во- ронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой или резиновой пробки.

Перед работой с делитель- ной или капельной воронкой шлиф стеклянного крана нуж- но осторожно смазать вазели- ном или специальной смазкой. Это дает возможность открывать край легко и без усилии, что очень важно, так как если кран открывается туго, то можно при открывании сломать его или повредить весь прибор. Смазку нужно наносить очень тонким слоем так, чтобы при поворачивании крана она не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана.

Для более равномерного стекания капель жидкости из ка- пельной воронки и для наблюдения за скоростью подачн жид- кости применяют капельные воронки специальной формы (рис. 26). У таких воропок сразу после крана находится рас- ширенная часть, переходящая в трубку.

Конические колбы (Эрленмейера) находят широкое приме- нение при аналитических работах (титрование). Они бывают раз- личной емкости, с носиками и без носиков (рис. 33). Кроме то- го, для некоторых работ применяются колбы с притертой проб- кой.

Нагревать колбы следует только через асбестированную сет- ку или на какой-либо бане.

Нередко горло конической колбы бывает необходимо за- крыть. Для этого можно пользоваться часовыми стеклами со- ответствующего размера, но значительно удобнее применять стек-

лянную крышку (рис. 34). Колбу, закрытую такой крышкой, можно вращать для перемешивания содержимого ее и сильно

наклонять.

ный ящик и только после этого присоединяют к вакуум-насосу. В пробку колбы полезно вставить стеклянную трубку, один ко- нец которой оттянут в капилляр. При помощи вакуум-насоса нужно добиться такого разрежения, при котором кчлбу будут обычно использовать.

Нужно также проверить, нет ли на столе кусочков металла или твердых веществ, которые могут поцарапать дно колбы.

Для работы с разрежением можно применять только про- веренные колбы Бунзена.

Реторты (рис. 36) бывают двух видов: без тубуса и с тубусом. Последний с притертой пробкой или без нее.

Реторты бывают емкостью до 2—3 л. Реторты емкостью боль- ше 2—3 л встречаются очень редко; их изготовляют только по специальному заказу.

При работе с ретортами, имеющими тубус с притертой проб- кой, нужно помнить, что тотчас после прекращения нагревания пробку следует вынуть.

Кристаллизаторы—тонкостенные стеклянные плоскодонные со- суды различных диаметров и емкости (рис. 37). Их применяют

при перекристаллизации веществ, а иногда в них проводят выпаривание. Нагревать кристаллизаторы можно только на водяной бане.

Холодильники—приборы, применя- емые для охлаждения и конденсации паров.

В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодиль- нике при охлаждении паров (конден- сат), должна или отводиться в прием-

ник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагре- вание. Это различие в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для соби- рания конденсата, называют прямыми, а холодильники, из ко- торых конденсат возвращается в процесс, называют обратными.

Прямые холодильники (Л и б и х а). Очень рас- пространены в лабораториях холодильники Либиха (рис. 38), состоящие из длинной стеклянной трубки (форштоса), один ко- нец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную

или металлическую руоашку или муфту и закрепляют отрезками резиновой труб- ки, насаженными на концы муфты. Ино- гда встречаются холодильники Либиха, у которых холодильная трубка спаяна с рубашкой.

На концах муфты (перпендикулярно к ее оси) расположено по одному отводу; на них надевают резиновые трубки, одну из которых, находящуюся около узкого конца форштоса, соединяют с водопровод- ным краном, а другую отводят в сточ- ную трубу. При таком присоединении трубок вода в холодильнике движется навстречу парам охлаждаемой жидкости.

Присоединяя холодильник, необходи- мо соблюдать следующее правило: вода должна поступать в холодильник всегда с нижнего опущенного конца и "выходить из верхнего приподнятого. Холодильная рубашка (муфта) должна быть .всегда заполнена водой. Иначе при продолжи- тельной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и па границе с уровнем воды может лопнуть.

Резиновые трубки, служащие для соединения форштоса с холодильной рубашкой, должны быть обвязаны топкой проволо- кой или бечевкой, чтобы вода в этом месте не просачивалась.

При сборке холодильника прежде всего нужно подобрать соединительные резиновые трубки, надеть их на холодильную рубашку и, смазав внутренние стенки их вазелином, осторожно, все время поворачивая, вставить холодильную трубку.

При долгом употреблении в холодильной рубашке часто об- разуется красновато-желтый налет окислов железа, попадаю- щих с водой из водопроводных труб. Этот налет мешает видеть холодильную трубку и его нужно удалять. Для этого холодиль- ник отъединяют от водопроводного крана, выпускают всю воду и наливают в холодильную рубашку 10—16%-ный раствор со- ляной кислоты; при этом на резиновые трубки около отводов надевают зажимы. Осторожно поворачивая холодильник, рас- творяют в соляной кислоте налет окислов железа, затем кис- лоту выливают, холодильник снова соединяют с водопроводом и пропускают воду в течение 5—6 мин.

Перегонять жидкость, применяя холодильник Либиха, можно только, когда температура ее паров не превышает 150 °С.

Обратные холодильники могут быть шариковые (холодильники Аллина), змеевиковые (рис. 39) и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали. Такая форма трубки увеличивает поверхность охлаждения и при этом происходит более полная конденсация паров.

Холодильник Аллина устанавливают только в вертикальном ' положении, но не в наклонном, так как в последнем случае а шариках будет собираться сконденсированная жидкость, ме- шающая правильному отбору фракций.

Обратный холодильник можно присоединять к колбе и без пробки или без шлифа. Для этого трубка холодильника должна входить в горло колбы неплотно, с зазором около 0,5 мм. В этом зазоре конденсируются пары нагреваемой жидкости и слой ее создает герметичность при кипячении жидкости в колбе. Герме- тизирующий слой жидкости при кипячении не обновляется. Осо- бенно удобно применение такого способа при длительном кипя- чении растворов кислот или щелочей, т. е. веществ наиболее опасных для шлифов. Такое соединение пригодно не только для обратных холодильнике?,, но и для головок колонок полной кон- денсации, аппаратов Сокслета и т. п.

Вакуум-насосы. Необходимыми приборами в лабораториях являются водоструйные вакуум-насосы. Их применяют для уско- рения фильтрования, при перегонке для создания вакуума над кипящей жидкостью и т. д. При помощи этих вакуум-касосов можно получить разрежение до 5—12 мм рт. ст. в зависимости от температуры и напора воды.

Водоструйные стеклянные насосы бывают самой разнооб- разной формы (рис. 47).

Водоструйный насос через насадку прикрепляют к водопро- водному крану (рис. 48).

На верхний конец насоса надевают толстостенную резиновую трубку или лучше прорезиненный шланг длиной 10 см, который в двух-трех местах прикрепляют мягкой (отожженой) железной проволокой, чтобы не просачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки надевают на насадку крана и также в двух- трех местах сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно прикреплен, его проверяют; для этого водопроводный кран по- степенно открывают и закрывают отверстие бокового отростка пальцем. Если палец присасывается быстро—насос исправен, если же присасывается плохо или совсем не присасывается—на- сос для работы негоден и его заменяют другим.

На боковой отросток надевают толстостенную резиновую так называемую вакуумную трубку подходящего размера. Если же