Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metodichka_Rentgen_1 (1).doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2.35 Mб
Скачать

Порядок выполнения работы

  1. Включить чиллер (в присутствии преподавателя);

  2. Включить рентгеновский дифрактометр (в присутствии преподавателя);

  3. Запустить управляющий компьютер;

  4. Запустить программу управления рентгеновской трубкой («XG Operation»);

  5. Дождаться «зеленого света» светофора и запустить процесс подготовки рентгеновской трубки к работе, нажатием кнопки «Aging»;

  6. Подготовить пробу образца: гомогенизировать пробу в ступке и загрузить в стеклянную кювету;

  7. Задать параметры измерений в программе «Standard measurement»;

  8. Рассчитать межплоскостное расстояние;

  9. Идентифицировать кристаллическую фазу пользуясь базой данных монокристаллов (Приложение 1);

  10. Рассчитать параметры элементарной ячейки и размеры кристалла;

  11. Оформить отчет.

Контрольные вопросы

  1. Что такое рентгеновское излучение?

  2. Поясните механизм возникновения рентгеновского излучения.

  3. Что такое эффект Комптона?

  4. От чего зависит ширина и интенсивность дифракционных пиков?

  5. Что такое постоянная решетки?

  6. Каковы преимущества и недостатки методов рентгенофазового анализа?

  7. В чем заключается особенность фокусировки по Бреггу-Брентано?

Литература

  1. Ельяшевич М.А. Атомная и молекулярная спектроскопия. ГИФМЛ, М. 1962, 892 с.

  2. Жданов Г.С. Физика твёрдого тела, М., 1962.

  3. Блохин М.А., Физика рентгеновских лучей, 2 изд., М., 1957.

  4. Блохин М.А., Методы рентгеноспектральных исследований, М., 1959.

  5. Ванштейн Э.Е., Рентгеновские спектры атомов в молекулах химических соединений и в сплавах, М.-Л., 1950.

  6. Бокай Г.Б., Порай-Кошиц М.А., Рентгеноструктурный анализ, М., 1964.

  7. Шишаков Н.А., Основные понятия структурного анализа, М., 1961.

  8. Лосев Н.Ф., Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ, М., 1969

  9. И. Нечаев, Рассказы об элементах, М.-Л., Детгиз, 1940 г

  10. Поль Р.В. «Оптика и атомная физика», Наука 1966, с. 387-395

  11. Физические основы рентгеноспектрального локального анализа, пер. с англ., М., 1973;

11. Т.И. Трофимова «Курс физики», Москва «Высшая школа» 1998

  1. http://www.umj.com.ua/article/23899/istoriya-otkrytiya-rentgenovskogo-izlucheniya

  2. http://dic.academic.ru/dic.nsf/enc_colier/5698

14.Г.К. Ильич «Медицинская и биологическая физика. Ионизирующие излучения: Пособие, БГМУ, 2002. − 63 с.

15.http://physoptika.ru/difrakciya-sveta/usloviya-laue-difrakciya-rentgenovskix-luchej-formula-brega-vulfa.html

16.http://psj.nsu.ru/kursovye/mol/Kursouve_htm/0312Emelyanov/0312Emelyanov-cours.htm

18. Иванов А.Н. Дифракционные методы исследования материалов. – М.: МИСиС, 2008. – 99 с.

Приложение 1 (таблица из базы).

Card №

Phase name

Chemical formula

Crystal system

2

d

I

(hkl)

00-026-1166

Lead Yttrium Oxide Fkuoride

Pb Y O F3

Cubic

26.75

3.330

100

(1,1,1)

30.81

2.900

55

(2,0,0)

44.14

2.050

75

(2,2,0)

52.32

1.747

65

(3,1,1)

00-030-1453

Lead Yttrium Oxide Fkuoride

Y2 Pb O3 F2

Cubic

26.83

3.320

100

31.59

2.830

95

33.93

2.640

9

44.62

2.029

35

52.91

1.729

40

00-009-0416

Neodymium Fluoride

Nd F3

Hexogonal

24.71

3.600

45

(0,0,2)

25.28

3.520

30

(1,1,0)

28.24

3.158

100

(1,1,1)

44.60

2.030

45

(3,0,0)

45.74

1.982

55

(1,1,3)

51.66

1.768

30

(3,0,2)

53.60

1.708

20

(2,2,1)

00-029-0441

Gamma-Cs2 U2 O7

Cs2 U2 O7

Hexogonal

24.26

3.666

50

(0,0,4)

25.73

3.459

25

(1,0,1)

27.80

3.206

100

(1,0,2)

43.98

2.057

40

(1,1,0)

44.97

2.014

35

(1,0,6)

49.76

1.831

30

(0,0,8)

50.92

1.792

40

(1,1,4)

52.88

1.730

30

(2,0,2)

00-002-1310

Wurtzite

Zn S

Hexogonal

27.00

3.300

60

(1,0,0)

28.59

3.120

60

(0,0,2)

30.59

2.920

60

(1,0,1)

47.57

1.910

100

(1,1,0)

56.40

1.630

40

(1,1,2)

01-077-2100

Sphalerite

Zn S

Cubic

28.53

3.126

100

(1,1,1)

33.06

2.707

8.9

(2,0,0)

47.45

1.914

49.8

(2,2,0)

56.31

1.633

29.4

(3,1,1)

69.37

1.354

5.7

(4,0,0)

76.65

1.242

8.5

(3,3,1)

88.36

1.105

9

(4,2,2)

00-002-0832

Yttrium

Y

Hexogonal

28.13

3.170

100

(1,0,0)

30.70

2.910

100

(0,0,2)

32.05

2.790

100

(1,0,1)

42.19

2.140

80

(1,0,2)

48.93

1.860

80

(1,1,0)

55.66

1.650

100

(1,0,3)

57.56

1.600

80

(2,0,0)

59.60

1.550

100

(1,1,2)

60.46

1.530

80

(2,0,1)

00-002-1367

Ytterbium

Yb

Cubic

28.22

3.160

100

(1,1,1)

32.65

2.740

70

(2,0,0)

46.92

1.935

80

(2,2,0)

55.62

1.651

100

(3,1,1)

58.31

1.581

60

(2,2,2)

75.58

1.257

70

(3,3,1)

77.92

1.225

70

(4,2,0)

07-072-5033

Aluminum Yttrium

Al3 Y

Cubic

20.53

4.323

47.6

(1,0,0)

29.19

3.057

35.9

(1,1,0)

35.95

2.496

100

(1,1,1)

41.75

2.161

46.2

(2,0,0)

60.53

1.528

24.8

(2,2,0)

01-075-6655

Unnamed_Garnet

Y3 Al5 O12

Cubic

27.76

3.211

18.2

(3,2,1)

29.72

3.004

24.3

(4,0,0)

33.32

2.687

100

(4,2,0)

36.61

2.453

20.1

(4,2,2)

41.11

2.194

20.8

(5,2,1)

46.55

1.949

22.3

(5,3,2)

52.74

1.734

16.1

(4,4,4)

55.07

1.666

28.8

(6,4,0)

57.33

1.606

25

(6,4,2)

00-003-0888

Zinc Oxide

Zn O

Hexogonal

31.82

2.810

80

(1,0,0)

34.47

2.600

70

(0,0,2)

36.19

2.480

100

(1,0,1)

47.57

1.910

70

(1,0,2)

56.78

1.620

80

(1,1,0)

62.73

1.480

80

(1,0,3)

66.23

1.410

50

(2,0,0)

67.86

1.380

80

(1,1,2)

69.00

1.360

70

(2,0,1)

72.67

1.300

40

(0,0,4)

76.81

1.240

50

(2,0,2)

89.93

1.090

70

(2,0,3)

00-057-0074

Lead Europium Fluoride

Pb0.60 Eu0.40 F2.40

Trigonal

26.38

3.376

100

(1,2,2)

30.57

2.922

45

(2,1,4)

43.78

2.066

64

(4,1,0)

51.85

1.762

54

(4,1,6)

00-016-0448

Aluminum Oxide Chloride

Al O Cl

Ortohorhombic

26.59

3.350

100

(1,1,1)

32.54

2.749

45

(2,0,0)

36.49

2.460

25

(0,0,2)

00-001-1243

Aluminum Oxide

Al2 O3

Trigonal

25.65

3.470

50

(0,1,2)

35.16

2.550

75

(1,0,4)

37.93

2.370

30

(1,1,0)

43.47

2.080

100

(1,1,3)

52.55

1.740

50

(0,2,4)

57.95

1.590

100

(1,1,6)

66.76

1.400

40

(2,1,4)

68.42

1.370

50

(3,0,0)

01-071-0255

triyttrium pentaaluminium oxide

Y3 Al5 O12

Cubic

18.08

4.902

33.4

(2,1,1)

29.74

3.002

23.9

(4,0,0)

33.35

2.685

100

(4,2,0)

36.64

2.451

20.2

(4,2,2)

41.15

2.192

21

(5,2,1)

46.59

1.948

23.1

(6,1,1)

52.78

1.733

16.1

(4,4,4)

55.12

1.665

28.9

(6,4,0)

57.39

1.604

25.5

(6,4,2)

72.03

1.310

15.1

(8,4,2)

00-001-1274

Fluorite

Ca F2

Cubic

28.22

3.160

67

(1,1,1)

47.05

1.930

100

(2,2,0)

55.66

1.650

50

(3,1,1)

68.42

1.370

23

(4,0,0)

75.37

1.260

23

(3,3,1)

86.91

1.120

30

(4,2,2)

00-048-1666

Potassium Hydrogen Fluoride

H K F2

Tetragonal

22.20

4.001

26

(1,1,0)

31.58

2.831

23

(2,0,0)

34.59

2.591

100

(1,1,2)

37.87

2.375

35

(2,1,1)

41.46

2.176

35

(2,0,2)

45.22

2.003

12

(2,2,0)

50.90

1.793

20

(3,1,0)

53.04

1.725

10

(2,2,2)

53.96

1.698

22

(0,0,4)

00-001-0993

Halite

Na Cl

Cubic

31.82

2.810

100

(2,0,0)

45.55

1.990

83

(2,2,0)

56.40

1.630

33

(2,2,2)

66.23

1.410

13

(4,0,0)

75.37

1.260

33

(4,2,0)

84.11

1.150

20

(4,2,0)

00-002-0310

Tungsten Oxide

W O3

Triclinic

21.24

4.180

20

(-1,-1,-1)

23.14

3.840

100

(0,0,2)

24.71

3.600

70

(2,0,0)

26.75

3.330

50

(0,-2,1)

28.87

3.090

60

(-1,2,1)

33.28

3.690

100

(0,2,2)

34.60

2.590

100

(2,2,0)

35.60

2.520

50

(-2,1,2)

37.28

2.410

20

(-1,0,3)

41.79

2.160

70

(2,2,2)

44.83

2.020

60

(3,2,0)

47.57

1.910

50

(0,0,4)

48.38

1.880

50

(0,4,0)

50.08

1.820

90

(4,0,0)

50.37

1.810

50

(-1,1,4)

53.21

1.720

50

(-4,-1,1)

56.03

1.640

70

(1,-2,4)

62.26

1.490

50

(1,0,5)

00-002-0414

Tungsten Oxide

W O2

Tetragonal

25.88

3.440

100

(1,1,0)

36.96

2.430

80

(2,0,0)

37.60

2.390

30

(1,0,1)

52.88

1.730

70

(2,2,0)

53.55

1.710

40

(2,1,1)

60.03

1.540

40

(3,1,0)

63.20

1.470

10

(2,2,1)

66.23

1.410

20

(0,0,2)

00-035-1428

Potassium Gadolinium Chloride

K Gd2 Cl7

Monoclinic

13.77

6.424

100

(0,0,2)

14.58

6.072

80

(1,1,0)

20.12

4.411

80

(1,1,2)

20.18

4.397

80

(1,1,-2)

25.59

3.478

80

(1,3,1)

25.63

3.472

50

(1,3,-1)

32.44

2.757

50

(1,3,3)

32.51

2.752

50

(1,3,-3)

35.18

2.549

80

(0,4,3)

39.10

2.302

50

(2,4,1)

39.15

2.299

50

(2,4,-1)

01-073-8120

Yttrium lithium tetrafluoride

Y Li F4

Monoclinic

18.25

4.858

100

(1,0,0)

24.12

3.687

58.3

(0,1,1)

29.46

3.029

61.9

(-1,1,1)

31.33

2.853

45.7

(1,1,1)

38.85

2.316

22.7

(0,1,2)

40.98

2.201

15.1

(1,0,2)

43.27

2.089

20.4

(-2,1,1)

45.96

1.973

14.8

(2,1,1)

49.19

1.851

11.9

(-2,0,2)

49.40

1.843

20.9

(0,2,2)

51.10

1.786

21.8

(2,2,0)

00-001-0824

Litharge

Pb O

Tetragonal

29.16

3.060

100

(1,0,1)

30.48

2.930

25

(1,0,0)

32.90

2.720

25

(2,1,4)

38.10

2.360

20

(1,1,2)

45.55

1.990

20

(2,0,0)

49.50

1.840

20

(2,0,1)

50.98

1.790

15

(2,1,0)

60.90

1.520

18

(1,0,3)

63.20

1.470

20

(2,1,3)

00-001-1132

Magnesium Aluminum

Mg2 Al3

Cubic

36.34

2.470

100

(1,1,1)

37.77

2.380

53

(1,1,0)

38.78

2.320

17

(2,2,4)

40.80

2.210

20

(0,3,1)

42.61

2.120

13

(3,3,5)

62.26

1.490

17

(1,2,3)

65.70

1.420

40

(2,0,0)

00-001-1176

Aluminum

Al

Cubic

38.44

2.340

100

(1,1,1)

44.83

2.020

90

(2,0,0)

65.19

1.430

80

(2,2,0)

78.31

1.220

100

(3,3,1)

82.35

1.170

50

(2,2,2)

00-001-1154

Spinel

Mg Al2 O4

Cubic

31.48

2.840

60

(2,2,0)

36.96

2.430

100.0

(3,1,1)

38.78

2.320

5.0

(2,2,2)

45.07

2.010

80.0

(4,0,0)

56.03

1.640

20

(4,2,2)

59.60

1.550

80

(5,1,1)

65.70

1.420

90

(4,4,0)

69.00

1.360

10

(5,3,1)

74.68

1.270

10

(6,2,0)

78.31

1.220

30

(5,3,3)

00-006-0347

Yttrium Oxide Fluoride

Y O F

Tetragonal

28.40

3.140

100.0

(1,0,1)

32.53

2.750

16.0

(1,1,0)

46.71

1.943

35.0

(2,0,0)

46.99

1.932

75.0

(1,1,2)

55.40

1.657

80.0

(2,1,1)

40.61

2.220

10.0

(1,0,2)

56.18

1.636

10.0

(1,0,3)

58.32

1.581

10.0

(2,0,2)

61.34

1.510

10.0

(1,1,3)

63.40

1.466

10.0

(2,1,2)

67.97

1.378

10.0

(2,2,0)

70.97

1.327

10.0

(2,0,3)

73.73

1.284

10.0

(1,0,4)

74.95

1.266

10.0

(3,0,1)

75.66

1.256

10.0

(2,1,3)

77.33

1.233

16.0

(2,2,2)

00-002-0842

Neodymium

Nd

Hexogonal

28.97

3.080

40.0

(1,0,0)

30.27

2.950

80.0

(0,0,2)

32.05

2.790

100.0

(1,0,1)

41.99

2.150

40.0

(1,0,2)

49.79

1.830

60.0

(1,1,0)

54.94

1.670

70.0

(1,0,3)

59.39

1.555

80.0

(1,1,2)

60.37

1.532

50.0

(2,0,1)

63.20

1.470

20.0

(0,0,4)

70.48

1.335

20.0

(1,0,4)

77.33

1.233

20.0

(2,0,3)

79.87

1.200

20.0

(2,1,0)

81.67

1.178

20.0

(2,1,1)

84.47

1.146

60.0

(1,1,4)

00-003-0078

Neodymium Chloride

Nd Cl3

Hexogonal

13.83

6.400

100.0

(1,0,0)

24.10

3.690

31.0

(1,1,0)

25.28

3.520

62.0

(1,0,1)

27.95

3.190

17.0

(2,0,0)

32.17

2.780

22.0

(1,1,1)

35.16

2.550

100.0

(2,0,1)

37.28

2.410

17.0

(2,1,0)

43.04

2.100

75.0

(2,1,1)

49.50

1.840

20.0

(1,1,2)

51.60

1.770

12.0

(3,1,0)

56.03

1.640

12.0

(3,1,1)

57.56

1.600

12.0

(4,0,0)

61.80

1.500

22.0

(3,0,2)

67.31

1.390

31.0

(2,2,2)

69.00

1.360

5.0

(3,1,2)

73.33

1.290

10.0

(2,0,3)

78.31

1.220

12.0

(2,1,3)

83.22

1.160

15.0

(4,2,1)

00-001-0649

Quartz

Si O2

Hexogonal

20.88

4.250

25.0

(1,0,0)

26.59

3.350

100.0

(1,0,1)

36.65

2.450

15.0

(1,1,0)

39.31

2.290

10.0

(1,0,2)

40.42

2.230

6.0

(1,1,1)

42.61

2.120

9.0

(2,0,0)

46.04

1.970

8.0

(2,0,1)

50.08

1.820

25.0

(1,1,2)

55.30

1.660

8.0

(1,0,3)

60.03

1.540

20.0

(2,1,1)

67.86

1.380

25.0

(2,1,2)

00-001-0793

Nantokite

Cu Cl

Cubic

28.59

3.120

100.0

(1,1,1)

33.15

2.700

8.0

(2,0,0)

47.57

1.910

60.0

(2,2,0)

56.40

1.630

30.0

(3,1,1)

69.58

1.350

6.0

(4,0,0)

76.81

1.240

8.0

(3,3,1)

88.90

1.100

6.0

(4,2,2)

95.58

1.040

4.0

(5,1,1)

00-001-0169

Cadmium Chloride

Cd Cl2

Trigonal

15.26

5.800

100.0

(0,0,3)

27.17

3.280

60.0

(1,0,1)

33.80

2.650

80.0

(1,0,4)

37.44

2.400

25.0

(0,1,5)

45.55

1.990

12.0

(1,0,7)

47.31

1.920

40.0

(1,1,0)

55.30

1.660

8.0

(0,2,1)

59.18

1.560

12.0

(0,2,4)

61.80

1.500

6.0

(2,0,5)

64.28

1.448

4.0

(0,0,12)

00-001-0081

Iron Oxide Chloride

Fe O Cl

Orthorhombic

10.78

8.200

100.0

(0,1,0)

26.03

3.420

75.0

(1,1,0)

35.45

2.530

63.0

(0,3,0)

38.10

2.360

31.0

(1,1,1)

44.14

2.050

8.0

(1,2,1)

48.10

1.890

31.0

(2,0,0)

50.37

1.810

20.0

(2,1,0)

56.03

1.640

23.0

(0,0,2)

57.17

1.610

5.0

(0,1,2)

60.90

1.520

31.0

(0,2,2)

67.31

1.390

10.0

(0,5,1)

76.81

1.240

15.0

(2,4,1)

62.73

1.480

13.0

(1,1,2)

82.35

1.170

5.0

(3,0,1)

00-001-1040

Cobalt Titanium Oxide

Co Ti O3

Trigonal

24.03

3.700

40.0

(0,1,2)

32.90

2.720

100.0

(1,0,4)

35.45

2.530

70.0

(1,1,0)

40.61

2.220

30.0

(1,1,3)

49.21

1.850

50.0

(0,2,4)

53.55

1.710

60.0

(1,1,6)

57.17

1.610

12.0

(1,2,2)

62.26

1.490

50.0

(2,1,4)

63.69

1.460

50.0

(3,0,0)

71.40

1.320

22.0

(1,1,9)

75.37

1.260

12.0

(2,2,0)

00-001-1282

Cobalt Bromide

Co Br2

Hexagonal

14.51

6.100

75.0

(0,0,1)

28.87

3.090

25.0

(0,0,2)

31.59

2.830

50.0

(1,0,1)

44.37

2.040

13.0

(0,0,3)

48.93

1.860

100.0

(1,1,0)

57.95

1.590

25.0

(2,0,0)

59.60

1.550

25.0

(2,0,1)

80.92

1.187

50.0

(2,1,1)

00-001-0601

Manganese Fluoride

Mn F2

Tetragonal

25.73

3.460

100.0

(1,1,0)

32.53

2.750

48.0

(1,0,1)

37.77

2.380

20.0

(1,1,1)

50.08

1.820

80.0

(2,1,1)

53.21

1.720

16.0

(2,2,0)

56.03

1.640

8.0

(0,0,2)

60.03

1.540

6.0

(3,1,0)

62.12

1.493

10.0

(1,1,2)

63.78

1.458

20.0

(3,0,1)

75.87

1.253

5.0

(3,2,1)

80.11

1.197

5.0

(2,2,2)

00-001-0856

Silver Nitrate Oxide

Ag N O3

Orthorhombic

19.67

4.510

50.0

(1,1,1)

21.77

4.080

50.0

(1,0,2)

24.30

3.660

38.0

(0,2,0)

29.76

3.000

100.0

(2,1,1)

31.94

2.800

38.0

(1,1,3)

32.78

2.730

44.0

(1,2,2)

35.45

2.530

38.0

(2,2,0)

39.31

2.290

31.0

(2,1,3)

40.23

2.240

25.0

(1,3,1)

41.99

2.150

15.0

(3,1,1)

43.47

2.080

50.0

(0,2,4)

46.28

1.960

18.0

(3,2,0)

49.79

1.830

25.0

(3,2,2)

53.89

1.700

15.0

(3,2,3)

55.30

1.660

15.0

(3,3,1)

62.26

1.490

10.0

(2,1,6)

00-001-0174

Lead Sodium

Pb Na

Tetragonal

15.37

5.760

100.0

(2,0,1)

16.68

5.310

35.0

(1,1,2)

19.54

4.540

40.0

(2,2,0)

24.03

3.700

60.0

(2,2,2)

31.36

2.850

90.0

(4,2,0)

33.80

2.650

90.0

(2,2,4)

35.60

2.520

20.0

(4,1,3)

38.27

2.350

30.0

(5,1,2)

39.86

2.260

30.0

(4,4,0)

40.80

2.210

10.0

(3,3,4)

43.47

2.080

20.0

(5,3,2)

46.28

1.960

20.0

(5,3,3)

56.78

1.620

10.0

(0,0,8)

59.18

1.560

20.0

(4,2,7)

65.70

1.420

10.0

(5,3,7)

00-001-1174

Gold

Au

Cubic

38.27

2.350

100.0

(1,1,1)

44.60

2.030

75.0

(2,0,0)

64.68

1.440

75.0

(2,2,0)

77.55

1.230

88.0

(3,1,1)

82.35

1.170

62.0

(2,2,2)

98.08

1.020

38.0

(4,0,0)

111.84

0.930

75.0

(3,3,1)

115.66

0.910

75.0

(4,2,0)

136.27

0.830

50.0

(4,2,2)

00-004-0796

Gold Magnesium

Au Mg

Cubic

27.34

3.260

70.0

(1,0,0)

38.96

2.310

100.0

(1,1,0)

48.10

1.890

60.0

(1,1,1)

56.40

1.630

60.0

(2,0,0)

63.69

1.460

77.0

(2,1,0)

70.78

1.330

90.0

(2,1,1)

84.11

1.150

60.0

(2,2,0)

89.93

1.090

70.0

(3,0,0)

96.81

1.030

83.0

(3,1,0)

103.04

0.984

60.0

(3,1,1)

109.54

0.943

50.0

(2,2,2)

116.47

0.906

60.0

(3,2,0)

123.86

0.873

100.0

(3,2,1)

00-009-0127

Europium Titanium Oxide

Eu Ti O3

Cubic

22.72

3.910

20.0

(1,0,0)

32.41

2.760

100.0

(1,1,0)

40.04

2.250

25.0

(1,1,1)

46.46

1.953

30.0

(2,0,0)

52.36

1.746

12.0

(2,1,0)

57.80

1.594

40.0

(2,1,1)

67.81

1.381

20.0

(2,2,0)

77.18

1.235

20.0

(3,1,0)

95.09

1.044

20.0

(3,2,1)