Зертханалық жұмыс № 3 Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау
Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдеріндегі су мөлшерін судың қатысында реагенттердің әрекеттесуімен сандық анықтау.
Бұл әдіс метанол немесе метилцеллокүлва мен пиридинді орта ретінде алып, судың қатысында иод пен күкірт ангидридтерінің реакциясына негізделген (МЕСТ 24629-81).
Фишер реактиві 20 0С температурадағы сусыз метанол немесе метилцеллокүлва, иод немесе пиридин, қаныққан құрғақ күкірт ангидридтерінің ерітіндісінен тұрады.
Құрал – жабдықтар мен реактивтер:
Микроамперметр;
Платина электродтары;
Бюретка;
Титрлеуге арналған стакан;
Метил спирті;
Фишер реактиві.
Жұмыстың барысы
Тәжірибеге дайындық: тәжірибені жүргізу үшін 3-суреттегідей етіп құрал-жабдықтарды жинайды, Фишер реактивін МЕСТ 24629-81 сәйкесінше титрлейді.
Титрлеген кезде Фишер реактивінің 3-8 мл жұмсалатындай етіп, зерттелетін мұнай өнімін өлшеп алады. Еріткіш ретінде метил спиртін пайдаланады.
Сурет 3 – Мұнай құрамындағы суды Фишер әдісі арқылы анықтаудың схемасы
Тәжірибенің орындалу барысы: платина электодтарын жинау үшін титрлеуге арналған стаканға құрғақ метанолды салып, суды сусыз метил спиртіндегі және колба қабырғасын электрод пен адсорбирлеп Фишер реактивімен титрлейді.
Фишер реактивін титрлеген кезде бастамасында 1 секундқа 1 тамшыдан жылдамдықпен түседі. Осы кезде микроамперметр бағыттаушысы нольден ауытқи бастайды.
Бағыттаушы нольден біршама ауытқи бастаған кезде 5 секундта 1 тамшы, ал эквивалентті нүктеге жақындаған кезде 10 секундта 1 тамшы тамады.
Титрлеуді микроамперметр бағыттаушысы 30 секунд ішінде белгілі бір шкалада қозғалмаған жағдайда тоқтатады.
Бағыттауыштың мұндай орналасуы титрлеудің соңы екенін көрсетеді.
Титрлеген қоспаға өлшеніп алынған тәжірибе жүргізілетін өнімді қосып тағы да Фишер реактивімен эквивалентті нүктеге дейін титрлейді.
Зерттелетін мұнай өнімінің анализдеу үшін мөлшерінің құрамын суға байланысты алады (1-кесте).
Кесте 1 – Сынаманың массасына байланысты судың массалық үлесі
Судың массалық үлесі, % |
Сынаманың массасы, г |
<0,05 |
20-дан аспау керек |
0,05-0,1 |
20-15 |
0,1-0,5 |
15-5 |
0,5-1,0 |
5-2 |
1,0-3,0 |
2-5 |
3,0 |
<0,5 |
Сонымен бірге мұнайөнімін еріту үшін, еріткіштегі су құрамын анықтауда бақылау сынамасын жүргізеді.
Еріткіште су болған жағдайда анықтау нәтижелеріне өзгертулер енгізеді.
Судың массалық үлесін Х, % келесі формуламен есептейді:
Х=ТV1 /V2р·10,
Мұндағы , Т – Фишер реактивінің титрі, мг/см3; V1– зерттелетін өнімді титрлеуге кеткен Фишер реактивінің көлемі, мл; V2– зерттелетін өнімнің көлемі, мл; P – зерттелетін өнімнің тығыздығы, г/см3. Тәжірибе нәтижелерінін есептегенде екі параллель анықтауыштардың арифметикалық ортасын алады.