Зертханалық жұмыс № 15 Ароматтық көмірсутектерді жою

Тәжірибе 1. Сульфирлеу әдісі

Сульфаторға ұзын аяқты құйғы арқылы Каттвинкель қоспасын (фосфор ангидриді мен күкірт қышқылының концентрлі қоспасы) «0» белгісіне дейін құяды.Соған сыналатын фракциядан 10 мл құяды. Содан кейін сульфаторды үйкелген тығынмен жауып,оның барлық құрамын аса қауіппен қисайтып жоғары үлкен шарға аударып және 15 мин. аралығында осы қоспамен ақынырақ шайқайды. Әрі қарай, сульфаторды штативке тігінен орналастырады да, 30 мин аралығында тұндырып,содан соң күкірт қышқылының сәйкес көлем өзгерісін есептейді. Күкірт қышқылын төгіп, өнімді сумен шайып хлорлы кальций үстінен кептіріп және содан соң өлшенді нүктесін анықтайды. Зерттелетін бензин құрамындағы ароматтық көмірсутектерді көлемді пайыз бойынша келесі формула бойынша анықтайды.

А (%) = [ (V₁ – V₂)/V₁]·100,

Мұндағы;

V₁ –сульфирлуге алынған бензин көлемі

V₂ –сульфирлеуден кейінгі бензин көлемі

Тәжірибе 2. Сұйық адсорбты хромотография әдісі бойынша бензин фракцияларын деароматтау

Таза әрі құрғақ бюретканы муфтаға енгізеді және штативке қатаң тігінен жиналған колонканы орнатады.Бюреткаға қабат мақта салынып оның үстіне 15г силикагель салынады. Ұзын ұшты құйғы арқылы зерттелетін өнімнің 15 мл құяды,колонканы барометрлік тұрбасы бар тығынмен жабады.

Өнім толығымен силикагель сөнген соң,колонкаға тағы бір қабат силикагель салады және ығыстырушы сұйықтық құйылады,алдымен этил спирті(7мл),ол сіңген соң силикагель сеуіп,1,6 мл дистилденген сумен толықтырады.

Тәжірибе аяғына дейін силикагель үстінен бір қабат болатындай етіп салынады

Силикагельге спирт енген кезде,спирт пен көмірсутекті қабат арасында көбіне сары сақина тәрізді,өнімді спиртпен немесе сумен төмен ығыстыру мықсатында шекара пайда болады

Қалыпсыз ығыстыру кезінде сақина бұрыс пішін қабылдап және онда жарықтар пайда бола бастайды.Осындай жағдайда тәжірибені қайталау қажет

Колонкадан шығатын сұйықтық градирленген цилиндрге түседі. Колонкадан парафинді және нафтенді-көбіне 3 минутқа 1 мл жылдамдықпен ағады.Өнімнің 1 мл алып,формалиттік реакцияны жасайды, егер формалиттік реакция теріс болса, онда тығы 1 мл алып, анилинді нүктесін анықтайды.

Тәжірибе 3.Формалиттік реакция

Сағаттық шыныға немесе фарфор табақшасына химиялық таза,мөлдір, түссіз концентрленген күкірт қышқылынан 4 тамшы құйып, осындай мөлшерде формалин және 2-3 тамшы зерттелетін өнімді құяды. Ароматтық көмірсутек жоқ болса түссіз болады немесе кішкене сарғаяды.Көбіне тұнба түсіп,анық түс болса ароматтық көмірсутектердің барын көрсетеді.Егер реакция анық болмаса,соңында тағы 2-3 тамшы күкірт қышқылын қосуға болады.

Тәжірибе 4. Әртүрлі әдістермен деароматталған,нафтенді-парафинді фракция бөлімінің анилинді нүктелерін анықтау.

Есептеу реті: Фракцияның топтық құрамын анықтау:

а)ароматтық көмірсутектерді анықтау

А% = К(Т₂ – Т₁) (К-11 кестеден табады)

б)деароматтық бөлімді Т₂ бойынша нафтенді көмірсутектерді анықтау

Мұнай өнімінің шикізаттық пайыздық құрамын анықтағанда көмірсутектердің ароматтық қатарының құрамын ескереді.Қайта есептеуді сәйкесінше(4) қатынасын шығарады:

100-х

(100 - А)- х₁

х₁ = (100 - А)х/100

мұндағы: х₁ – шығын фракциясындағы нафтен құрамы, салмақ %.

Х – деароматталған фракциядағы нафтендер құрамы (12-кесте).

А – шығын фракциясындағы ароматталған қатар көмірсутектер құрамы, салмақ %.

в) келесі фракциядағы парафиндер құрамы, салмақ %.

Бақылау сұрақтары:

1. Анилинді нүктеге анықтама беріңіз.

2. Ароматтық көмірсутектердің анилин нүктесінің көлеміне әсері.

3. Сіздің осы жұмыста қолданған бензиннен ароматтық көмірсутектерді тура айдау әдісі неге негізделген?

4. Формолитті реакцияның химизмі қандай?

5. Ароматтық көмірсутектердің пайыздық құрамын анықтауда К коэффициентін қандай әдіспен анықтайды?