Зертханалық жұмыс № 1 Жарықшақтануға сынама

Жұмыстың мақсаты: мұнайдағы суды сапалық әдіспен анықтау

Құрал-жабдықтар:

Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм сынауық;

Термометр;

Термостат

Мұнай немесе мұнай өнімін 150 ⁰С дейін қыздырған кезде құрамындағы су қайнап,көпіршіктің пайда болуы мұнай немесе мұнай өнімі құрамында судың болуын дәлелдейді. Бұл белгілері бойынша,өнімде судың бары немесе жоғы анықталады.

Диаметрі 10-15, биіктігі 120-150 мм болатын сынауықға биіктігін 80-90 мм-ге келтіріп зеттелетін затты құяды. Сынауықны термометр орналасқан тығынмен тығындайды. Термометр сынауық түбінен 20-30 мм алшақ орналасуы қажет. Зерттелетін заты бар сынауықны 170⁰С температураға дейін қыздырылған термостатқа вертикальды түрде орналастырып, 150⁰С температураға жеткенше бірнеше минут бақылауда ұстайды.Өнімде ылғал болған жағдайда, ол көпіріп діріл естіледі.Діріл кемінде екі рет естілгенде мұнай құрамында судың бары дәлелденеді.

Сурет 1 – Жарықшақтануға сынама әдісі арқылы дымқылды анықтайтын құрал

Егер бірінші тәжірибе кезінде жарықшақтану бір рет естілсе немесе көпірсе немесе болар-болмас дыбыс естілген жағдайда тәжірибені қайта жасау керек. Қайта тәжірибе жасау кезінде бір рет діріл естілсе немесе көпірсе ғана мұнай құрамында судың бар екеніне көз жеткізуге болады.

Зертханалық жұмыс № 2 Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау

Жұмыстың мақсаты: мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды азеотропты айдау арқылы сандық анықтау.

Бұл мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды сапалық анықтаудың дәл әрі кеңінен таралған тәсілі.Ол еріткішпен мұнай немесе мұнай өнімінің сынамаларын азеотропты айдауға негізделген және көптеген елдерде қолданады.Біздің елімізде суды бұл тәсілмен анықтауды МЕСТ 2477-65 бойынша жүргізеді.

Құрал-жабдықтар мен реактивтер:

Колбақыздырғыш немесе электрпеші

Қақпан-қабылдағыш

Кері тоңазытқыш

Сыйымдылығы 0,5 л дөңес колба

1л арналған өлшеуіш цилиндр

БР-1 маркалы бензин

Қайнатқыштар (фарфор, пемза, шыны капиллярлы тұрба бөлшектері).

Жұмыс барысы

Тәжірибеге дайындық: Бұл тәжірибеде еріткіш ретінде резина өндірісінде қолданылатын, 80-120⁰С температурада қайнайтын, 3 аспайтын ароматты көмірсутектері бар БР-1 маркалы бензин-еріткішті алады. Алынған сынаманы 5 минуттай ыдыста араластырады. Тұтқырлығы жоғары мұнай немесе мұнай өнімдерін 40-50⁰С температураға дейін қыздырады. Мұнай немесе мұнай өнімі алынған үлгіден 1 колбаға 100 мл еріткішті қосып, алынған қоспаны жақсылап араластырады (сурет 2). Төмен тұтқырлықты мұнай өнімдерінен үлгіні колбаның өлшеміне байланысты алу қажет. Бұл жағдайда өлшеуіш цилиндрмен 100 мл зерттеу жүргізілетін мұнай өнімін өлшеп 1 колбаға құяды. Дәл сол өлшеуіш цилиндрмен еріткіштен 100 мл өлшеп колбаға қосады. Қоспа біркелкі қайнау үшін бірнеше шыны капилляр, пемза, фарфордың ұсақ бөлшектерін қайнатқыштар қосады. Шлифтің көмегімен колбаны қақпан қабылдағышқа 2, ал қақпан-қабылдағыштың жоғарғы бөлігін тағы да шлиф арқылы тоңазытқышқа 3 жалғайды. Қақпан-қабылдағыш пен тоңазытқыш таза әрі құрғақ болуы шарт. Су буының конденсациясын болдырмау үшін тоңазытқыштың жоғары бөлігін мақтамен бітейді.

Тәжірибенің орындалу барысы: колба ішіндегі қоспаны колбақыздырғышта не электрпешінде қыздырады. Тоңазытқыш құбырынан қақпан-қабылдағышқа секундына 2-4 тамшы таматындай жағдайда айдауды жүргізеді. Қақпан-қабылдағыш судың көлемі ұлғаюын тоқтатқанда және еріткіш бетінің мөлдірлігі артқан жағдайда ғана қыздыруды тоқтатады. Айдау үрдісінің ұзақтығы кемінде 30-60 минутқа созылуы тиіс. Егер тоңазытқыш құбырының қабырғасында су тамшысы тұрса, онда оны шыны таяқшамен қақпан-қабылдағышқа итеріп жібереді. Зерттеліп жатырған үлгі бөлме температурасына дейін салқындағанда ғана құралды жинайды. Егер қақпан-қабылдағыш су мөлшері 0,3 мл көлемге жетпесе және еріткіш лайланып тұрса, онда қабылдағышқа 20-30 минут ыстық су құйып, тағы да бөлме температурасына дейін салқындатады. Ыстық суды еріткіштің мөлдірлігін арттыру үшін қосады. Салқындағаннан кейін қақпан-қабылдағыштағы судың көлемін есептейді.

Массалық үлес Х, %:

X=100V/G,

Мұндағы, V –қақпан-қабылдағыш жиналатын су көлемі, мл;

G – сынамаға алынған мұнай не мұнай өнімінің өлшендісі, г.

Қақпан-қабылдағыштағы 0,03 мл су көлемі

Сурет 2 – Дин және Старк құрылғысы

1 – дөңес колба; 2 – қақпан қабылдағыш; 3 – тоңазытқыш

Екі параллель құрамындағы суды анықтаудың арасының ыдырауы қақпан қабылдағыштың су алып тұрған жоғарғы бір бөліктен аспау керек.