
- •05В072100 – «Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығы cтуденттеріне арналған оқу әдістемелік құрал
- •05В072100 – «Органикалық заттардың химиялық технологиясы» мамандығы cтуденттеріне арналған оқу әдістемелік құрал
- •Мазмұны
- •Химиялық зертханада жұмыс жасау ережелері
- •1 Шикі мұнай анализінің әдістері
- •1.1 Мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды анықтау әдістері
- •Зертханалық жұмыс № 1 Жарықшақтануға сынама
- •Зертханалық жұмыс № 2 Дин және Старк әдісімен мұнай құрамындағы суды анықтау
- •Жұмыс барысы
- •Зертханалық жұмыс № 3 Мұнай құрамындағы суды Фишер тәсілімен анықтау
- •Зертханалық жұмыс № 4 Мұнай немесе мұнай өнімдерінің құрамындағы суды хроматогрфиялық әдіспен анықтау
- •Жұмыстың барысы
- •Мұнай мен мұнай өнімдеріндегі механикалық қоспалар
- •Зертханалық жұмыс №5 Механикалық қоспаларды таразылық әдісімен анықтау
- •Жұмыс барысы
- •1.3 Мұнай құрамындағы тұздар
- •Зертханалық жұмыс №6 Хлоридтердің құрамын анықтау
- •Жұмыс барысы:
- •2 Мұнай фракцияларының негізгі физикалық қасиеттерін анықтау
- •2.1 Тығыздық
- •Зертханалық жұмыс №7 Ареометрлік әдіспен тығыздықты анықтау (нефтеденсиметрмен)
- •Тұтқырлық
- •Зертханалық жұмыс № 8 Кинематикалық тұтқырлықты анықтау
- •Жұмыс барысы
- •Зертханалық жұмыс № 9 Шартты тұтқырлықты анықтау
- •Сыну көрсеткіші
- •Зертханалық жұмыс № 10 Сыну көрсеткішін ирф -454 рефрактометрімен анықтау
- •Анықтау барысы
- •3 Бензин фракцияларының құрамын зерттеу әдістері
- •3.1 Қанықпаған көмірсутектерді анықтау
- •Зертханалық жұмыс № 11 Йод санын (ис) және қанықпаған көмірсутек құрамын анықтау
- •Жұмыс барысы
- •3.2 Ароматты көмірсутектердің бөлінуі мен анықталуы
- •Зертханалық жұмыс № 12 Бензин фракциясынан ароматтық көмірсутектерді бөліп алу
- •Жұмыс барысы
- •Зертханалық жұмыс № 13 Таразылық әдіспен ароматтық көмірсутектердің құрамын анықтау
- •Жұмыс барысы
- •3.3 Тікелей айдалған бензиндердің топтық құрамын анықтау
- •Зертханалық жұмыс № 14 Бірдей көлемдер әдісімен анилиндік нүктелерді анықтау
- •Жұмыс барысы
- •Зертханалық жұмыс № 15 Ароматтық көмірсутектерді жою
- •4 Мұнай фракцияларының құрамын анықтау
- •4.1 Күкірт қосылыстарын анықтау
- •Зертханалық жұмыс №16 Белсенді күкіртті қосылыстардың сапасын анықтау
- •Жұмыс барысы
- •Жүру барысы
- •Жұмыс барысы
- •Зертханалық жұмыс №17 Тиофен және оның гомологтарын сандық анықтау
- •Анықтау барысы
- •4.2. Мұнай өнімдерінің қышқылдық саны
- •Зертханалық жұмыс № 18 Мұнайөнімдерінің қышқылдық санын анықтау
- •Жұмыс барысы
- •4.3 Мұнайдың шайырлы және асфальтты-шайырлы заттары
- •Зертханалық жұмыс № 19 Мұнайөнімдеріндегі асфальтты-шайырлы заттарды анықтау
- •5 Полимерлердің молекулалық-массалық сипаттамасы және оларды анықтау әдістері
- •Зертханалық жұмыс № 20 Полимерлердің молекулалық массасын вискозиметр әдісімен анықтау
- •Жұмыс барысы
- •6 Полимер синтезі
- •6.1 Полимерлену
- •Зертханалық жұмыс № 21 Метилметакрилаттың полимерленуі
- •Жұмыс барысы
- •Қорытынды
- •Пайдаланылған әдебиеттер тізімі
1 Шикі мұнай анализінің әдістері
1.1 Мұнай және мұнай өнімдерінің құрамындағы суды анықтау әдістері
Мұнай құрамындағы судың диапазоны айтарлықтай көп және он үлестен 60%-ға дейін өзгеруі мүмкін.
Мұнай құрамында су үш түрде: ерітінді, диспергирленген және еркін түрде кездеседі. Мұнай және мұнай өнімдерінде ерітінді судың болуы негізінен мұнай және мұнайөнімдерінің табиғатына мен температурасына байланысты. Температураны арттырған сайын барлық көмірсутектерде судың ерігіштігі артады. Әсіресе, ароматты көмірсутектердің суда ерігіштігі өзге көмірсутектермен салыстырғанда едәуір басым. Мұнайдың құрамында ароматты көмірсутектер саны неғұрлым көп болса, соғұрлым мұнайдың суда ерігіштігі жоғары болады.
Температураны төмендеткен сайын мұнайдың судағы ерігіштігі төмендейді де, су дисперсті бөлшектер түрінде сулы-мұнайлы эмульсиялар түзіп,бөлінуі мүмкін. Монодисперсті эмульсияда су 74%-ға дейін жетуі мүмкін. Шынайы жағдайда сулы-мұнайлы эмульсиялар полидисперсті болып келеді. Мұнайды жинап сусыздандыратын және тұзсыздандыратын қондырғыларда су глобулаларының мөлшері 3-5-тен 7-10 мкм шамасында болады. Бұл өлшемдер мұнай алудың гидродинамикалық және өзге шарттармен,сонымен қатар пласттың сулану дәрежесіне байланысты. Аталған көрсеткіштер жыл сайын мұнай ұңғымаларында 5-12 мкм аралығында өзгереді. Мұнайда судың мөлшері 97% жетуі мүмкін, бірақ бұл жағдайда мұнай сумен тұрақты эмульсия түзеді, ондағы су мөлшері 60% аспайды.Судың қалған бөлігі бос күйінде болып, жеңіл тұнады.
Мұнай эмульсиясының басты көрсеткіші – оның тұрақтылығы, яғни ұзаұ уақыт аралығында бұзылмау қабілеттілгі. Мұнай эмульсиясының агрегативті тұрақтылығы өмір сүру ұзақтығымен өлшенеді және әртүрлі мұнай эмульсиялары үшін бірнеше секундтан бірнеше сағатқа дейін және тіпті айлар тербеледі. Мұнай эмульсиясының тұрақтылығы бірнеше факторларға байланысты, соның ішінде ол эмульгаторларға тәуелді болып келеді. Бұл заттар фаза беттерінде адсорбтелініп, фазааралық беттік керілуді нашарлату салдарынан мұнай эмульсиясының тұрақтылығын арттырыды.Мұнай құрамында кездесетін бұған тән заттардың ондағаны белгілі.Олардың үлкен бөлігі беттік активті заттар класына жатады. Аталған мұнай компоненттеріне әртүрлі мұнай қышқылдары мен шайырлы қосылыстарды жатқызады.
Сулы-мұнайлы эмульсиялардың түзілу мен тұрақтану үрдісі кезінде беттік активті заттармен бірге мұнайда коллоидты күйде болатын жұқадисперсті ерімейтін қатты қосылыстар маңызды рөл атқарады.
Оларға асфальтендер, микрокристалды парафиндер, темір сульфидтері және т.б. механикалық қоспалар жатады. Бұл қоспалар тамшы бетінде коалесценцияға қарсы тұратын механикалық қабықшалар түзеді.
Сулы-мұнай эмульсиясының стабилизациясы эмульсия түзетін заттар тамшысының беттік адсорбция заңдылықтарымен анықталады.Алдымен бұл процесс тез жүреді,содан соң тамшы толуына байланысты оның жылдамдығы нөлге ұмтылады.Бұл кезде қорғаныс қабықшаларының құрамы мен құрылымы тұрақтанады.Бұндай тұрақтануға қажет уақыт эмульсия қартаю уақыты деп аталады. Эмульсияның қартаю уақыты бірнеше факторларға байланысты және көптеген мұнай үшін екі үш сағаттан оншақты сағат аралығында қзгереді. Қартаю кезінде эмульсияның қабаттануына беріктігі артады.
Эмульсия тұрақтылығы мұнайдың фракциялық құрамына байланысты. Мұнайда ашық түсті фракциялар көп болған сайын оның тұрақтылығы да нашарлайды, эмульсиядағы мұнай мен судың тығыздықтарының айырмашылығы артады. Тұтқырлығы жоғары мұнай эмульсиясының тұрақтылығы да жоғары болады, себебі, дисперсті ортаның тұтқырлығы жоғары болып су бөлшектерінің іріленуі мен кедергі болуына соқтырады, яғни коалесценцияға ұшырайды.
Пласт суында тұз концентрациясының өсуі,мұнаймен сулы- мұнайлы эмульсияны түзетіні,эмульсия тұрақтылығының төмендеуіне әкеліп, бұл кезде су мен мұнай тұрақтылығының арасындағы айырмашылық артады.
Мұнаймен салыстырғанда мұнай өнімдерінің құрамында су мөлшері аз кездеседі. Мұнай өнімдерінің суға қарағанда еріткіштік қасиеті өте төмен.Сонымен қатар,мұнайлы дистилятты отын мұнайға қарағанда эмульгирлеуші қабілетке ие, өйткені шайырлы заттардың, нафтен қышқылдары мен тұздары, күкіртқұрамдас қосылыстардың эмульгаторлар рөлін ойнағандықтан,оларды өңдеу кезінде жойылады.
Мотор отындарында, жағар жанар майларда судың болмағаны абзал. Жағар майларда судың аз мөлшерінің кездесуінің өзі жағар майдың жанасатын бетін неғұрлым коррозияға тез ұшыратады . Мотор жағар майларында төмен температурада судың болуынан,жағар май фильтрінің мұз кристалдарынан бітеліп отын берілмеуі мүмкін.
Мұнай және мұнай өнімдеріндегі суды анықтаудың екі әдісі бар: сапалық және сандық.
Сапалық әдіспен тек эмульсияны емес, сонымен қатар еріген судың мөлшерінде айқындайды. Сапалық әдіске мөлдірлілік, Клиффорд, шайқау сынамалары жатады. Алғашқы екі тәсіл мөлдір мұнай өнімдеріндегі суды анықтауда қолданылады.Аталған тәсілдердің ішінде жиі қолданылатыны –шайқауға арналған үлгі.
Сандық әдіспен мұнай және мұнай өнімдерінің келесі қасиеттерін: тығыздығын, тұтқырлығын, беттік керілуін, диэлектрлік өтімділігін, электрөткізгіштігін, жылуөткізгіштігін, т.б. анықтауға болады.Ереже бойынша, функция түрлерін алдын ала өлшенетін параметрге аддитивтік емес су енетіндіктен есептеуге болмайды.Аддитивсіздік су мен заттың химиялық әрекеттесуімен шартталған. Сондықтан экспериметальды берілген мән бойынша,көбіне математикалық тәуелділікті табады.
Келесі топ судың химиялық және физико-химиялық анықтау әдісіне негізделген. Бұған,мысал ретінде,Фишер реактивімен титрлеу, гидрокальцийлі әдістерді жатады.
Сұйық заттардағы суды анықтаудың сандық әдісін тікелей және жанама тәсілдерге бөледі. Тікелей тәсілге Дина және Старк әдісі, центрифугирлеу, гидрокальций немесе Фишер реактивімен титрлеу жатса, ал жанама тәсілді диэлькометрлік, ИК-спектрофотометрлік, кондуктометрлік және колориметрлік әдістермен жүргізеді.