Зертханалық жұмыс № 20 Полимерлердің молекулалық массасын вискозиметр әдісімен анықтау
Жұмыс мақсаты: полимердің молекулалық массасын вискозиметрлік әдіспен анықтау.
Құрал жабдықтар мен реактивтер:
Термостат;
Вискозиметр;
Секундомер;
Резиналы груша;
Тегістүпті колба 200 мл;
Магнитті араластырғыш;
Бюкстер;
Каучук;
Толуол, метанол, пропанол
Жұмыс барысы
Полимер ерітіндісін дайындау
Полимер ерітіндісін дайындау үшін техникалық таразыға өлшенген 1 гр. полимерді 100 мл еріткіште ерітеді. Егер полимер ретінде каучук алынса, тез еру үшін оны кайшымен ұсақтап кеседі. Еруі үшін магнитті араластырғыш қолдану ұсынылады. Полимер ерігеннен кейін ерітіндіні Шотта құйғысы арқылы сүзгіден өткізеді.
Егер полимер ретінде каучук болса, онда еріген каучукті алдымен шынылы мақтамен, содан кейін каучук ерітіндісіне 100 мл метанол немесе пропанол қосады да қайтадан тұндырады. Каучук бұл кезде ақ гельтектес масса күйіне келеді, оны жаңа еріткіште ерітеді (100 мл).
Дайындалған полимер ерітіндісінің концентрациясын анықтау.
Көлемі 20 мл үш бос бюксті аналитикалық таразыда өлшейді. Әр бюкске 10 мл дайындалған полимер ерітіндісін құяды және қайтадан аналитикалық таразыда өлшейді. Содан кейін еріткішті вакуум-кептіргіш шкафта кептіреді және кептірілгеннен кейін қайтадан өлшейді.
Өлшеу нәтижелерін 14 кестеге енгізеді.
Кесте 14 – Полимер ерітіндісінің бастапқы концентрациясын анықтау
№ бюкс |
Бос бюкс салмағы, г |
Ерітіндімен бюкс салмағы (10мл) |
Тұнбамен бюкс салмағы |
Тұнба салмағы, г |
1 |
29,5422 |
38,9062 |
29,5648 |
0,0226 |
2 |
30,1631 |
40,0005 |
30,2087 |
0,0456 |
3 |
31,5404 |
42,0033 |
31,5951 |
0,0547 |
Бастапқы ерітінді концентрациясы: (0,0456 + 0,0547): 2 = 0,05015 г/10 мл еріткіш, 100 мл - мен – 0,5015
Ескерту: 0,0226 мәні басқа екі нәтижеден қатты ерекшеленеді, сондықтан оны есептен алып тастайды.
Сипаттамалық тұтқырлықты анықтау
Сипаттамалық тұтқырлықты анықтау үшін 20-30 мл үш бюксті алады және аналитикалық таразыда өлшейді. Полимер ерітіндісін құяды:
Біріншісіне – 3 мл, екінші бюкске – 6 мл, үшіншісіне – 9 мл және қайтадан аналитикалық таразыда өлшейді. 20 мл ге дейін таза еріткіш құяды, яғни бірінші бюкске – 17 мл, екіншісіне – 14 мл, үшіншісіне – 11 мл және тағыда өлшейді. Осы тәсілмен дайындалған сұйытылған ерітіндінің тұтқырлығын (өту уақыты) визкозиметрде анықтайды.
Нәтижелерін 15 және 16 кестеге енгізеді.
Кесте 15 – Сипаттамалық тұтқырлықты анықтау үшін ерітінді дайындау
бюкс № |
Бос бюкс салмағы, г |
Ерітіндімен бюкс салмағы (3,6,9 мл) |
Еріткіш қосылған бюкс салмағы |
3,6,9 мл полимер ерітіндісінің салмағы |
Вес 20 мл сұйытылған ерітінді салмағы |
а |
в |
с |
д = в - а |
е = с - а |
|
1 |
31,8042 |
34,0942 |
51,0050 |
2,29 |
19,2008 |
2 |
32,9853 |
38,0842 |
52,0044 |
5,0992 |
19,0194 |
3 |
31,8670 |
40,0062 |
51,0062 |
8,1392 |
19,1392 |
Кесте 16 – Сипаттамалық тұтқырлықты анықтау нәтижелері (таза еріткіштің өту уақыты – 69,3 с, ерітіндінің бастапқы концентрациясы Со= 0,5015 г/дл)
№ бюкса |
Сұйылту коэффициент , д/е=к |
Бюкстегі ерітінді концентрациясы Со= Ср-ра |
өту уақыты, t |
t/ t0= ηотн
|
ηуд= ηотн-1
|
ηприв= ηуд/ Ср-ра
|
1 |
0,1192 |
0,05978 |
93,6 |
1,3506 |
0,3506 |
5,8648 |
2 |
0,2681 |
0,1344 |
122,6 |
1,7691 |
0,7691 |
5,7224 |
3 |
0,4253 |
0,2133 |
153,8 |
2,2193 |
1,2193 |
5,7163 |
Келтірілген тұтқырлықтың алынған мәндерін ηуд/С – С г/дл координаттағы графикке тұрғызады (сур. 8) және нольдік концентрацияға экстраполяциясын сипаттамалық концентрация мәні анықтайды.
Сурет 8 –полимер ерітіндісі үшін концентрацияға тәуелділігі ηуд/С
Алынған сипаттамалық тұтқырлық [η] мәнін формулаға қоямыз
[ η ]= К Мα,
К және α мәні кейбір полимер үшін 17кестеде көрсетілген.
Кесте 17 – [ η ]= К Мα теңдеуінен К констант және α мәні
Полимер |
еріткіш |
Кх103, мл/г |
α |
Полиизобутилен |
бензол |
61 |
0,56 |
Төртхлорлы көміртек |
29 |
0,68 |
|
циклогексан |
27,6 |
0,09 |
|
толуол |
20,0 |
0,67 |
|
Полиизопрен |
толуол |
20,0 |
0,726 |
Полибутадиен |
Бензол |
33,7 |
0,715 |
толуол |
30,5 |
0,725 |
|
Бутадиен-стирольді каучугі |
циклогексан толуол |
31,6 37,9 |
0,7 0,71 |
Графикпен сәйкесінше (сур.6) алынған сипаттамалық тұтқырлық мәні мысал үшін 5,86 дл/г құрайды. Онда [8]
5,86 дл/г = 20•10-3мл/г•М0'728
586 мл/г = 20•10-3 мл/г:М0'728
lg586 = lg20 -3 + 0,728 lgМ
2,7679 = 1,301- 3 + 0.728 lgМ
2,7679 + 1,7 = 0,7284 lgМ
lgМ = -4,4672/ 0,728=6,1372
М = 1372000
Бақылау сұрақтары:
1.Полимердің молекулалық - массалық сипаттамасын атаңыз?
2.Полимердің молекулалық массасының түрлері және оларды аныұтау әдістері?
3.Вискозиметриялық молекулалық масса анықтау әдісінде полимер үлгісі қалай дайындалады?
4.Сипаттамалық тұтқырлық дегеніміз не және оны анықтау әдісі?