4 Мұнай фракцияларының құрамын анықтау

4.1 Күкірт қосылыстарын анықтау

Күкірт қосылыстары мұнай және мұнай дистилляттарының өте белсендіретін және аппаратураны бұзатын заттарды бөлетін, ыдырата жүретін қабілеті бар қажетсіз қоспа. Белсенді (корродирлеуші) қоспалар дәрежесіне: күкірт, күкіртсутек (өзіне тән жағымсыз иіспен), меркаптандар (тиоспирттер, RSH) – өте күшті жағымсыз иісті жеңіл ұшқыш сұйықтықтар. Күкірсутектер меркаптандар ауыр металдармен әрекеттесіп меркаптидтер мен суольфидтер түзеді. Аталған заттардың тіпті өте төмен температураларда болуы, аппаратураға өте зиян әсер етеді.

Белсенді емес күкіртті қосылыстар – сульфидтер, дисульфидтер, полисульфидтер және жоғары температуралардағы тиофандар (300⁰С-дан жоғары), жанар-май қолданылуымен өтетін, меркаптан мен күкіртсутек пайда болуымен ыдырайды. Сонымен қатар, күкіртті қосылыстардың күйіп пайда болуын жоғарлатады. Күкіртті қосылыстар жалған кезде күкірт ангидриді пайда болып, ал ол өз кезегінде ылғал болғанда күкіртті қышқылдардың пайда болуын бөледі.

Зертханалық жұмыс №16 Белсенді күкіртті қосылыстардың сапасын анықтау

Жұмыстың мақсаты: әр түрлі әдістермен күкіртті қосылыстарды сапалық анықтау

Құрал-жабдықтар мен реактивтер:

су моншасы;

өлшеуіш цилиндр немесе 25мл үлкен сынауық;

таза мыс пластинкасы (40*10*2мм);

үйкелген пробка;

сынауық d=15мм, l=150мм;

фарфор табақша;

ацетон немесе спиртті бензолды қоспа;

бензин;

керосин;

натрий плюмбиті;

күкірт;

күкіртті эфир;

этил спирті 96%;

филтрь қағазы;

2% натрий гидроксиді ерітіндісі;

тұз қышқылы;

қорғасын-сірке қышқыл ерітіндісі;

5-10% темір хлоридінің ерітіндісі

Тәжірибе 1. Докторлық сынама

Дәрігерлік сынама меркаптандар мен күкіртсутекке сапалық реакция болып келеді. Зерттелетін бензинді натрий плюмбиті ерітіндісіиен және ұнтақ тәрізді күкіртпен шайқайды. Шыққан өнім түсі бойынша бензиннің тазалану дәрежесімен немесе коррозиялығын айтады.

Егер бензин құрамында күкіртсутек болса, реакция нәтижесінде

Na₂Pb0₂ + H₂S → PbS↓ + 2NaOH

қара кристалды қорғасын сульфидінің тұнбасы пайда болады.

Дәрігерлік сынама өте сезімтал және күкіртсутекті 0,0006% мөлшерде анықтауға мүмкіндік береді.Меркаптандар қатысында алдымен бозғылт қорғасын меркаптандар пайда болады.

Na₂Pb0₂ + 2RSH → (RSPb)₂↓ + 2NaOH

Соң ұнтақ тәрізді күкірт әсерінен қорғасынның сульфиді мен дисульфидіне ауысады.

(RS)₂Pb0₂ + S → R-S-S-R+ PbS↓

Натрий плюмбит ерітіндісі келесі үлгімен даярланады.

Көлемі 1л химиялық стаканғa таразыда; 125 г күйдіргіш натр, 50º-60ºС дейін қыздырылған 500 мл дистилденген су қосып толық ерігенше араластырады.

Күйдіргіш натрдың ерітіндісіне алдын ала 500 мл құйылған дистилденген су 1,5 л скляннаға қайта құяды.

Алынған күйдіргіш натр ерітіндісіне қорғасын оксидінің 60 г қосып уақытылы шайқап, бір тәулікке қалдырады.

Реакция келесі теңдеу бойынша өтеді.

Pb0 + 2NaOH → Na ₂PbO₂ + H₂O

Мөлдір сұйықты тұнған соң бөтелге құйып және тығынменн нығыздап жауады.

Плюмбит ерітісін қолданар алдында фильтрлейді.