Зертханалық жұмыс № 12 Бензин фракциясынан ароматтық көмірсутектерді бөліп алу
Жұмыс мақсаты: концентрлі күкірт қышқылымен өңдеу арқылы зерттелетін бензин фракциясынан ароматтық көмірсутектерді бөліп алу
Құрал-жабдықтар мен реактивтер:
Сыйымдылығы 1-2 л бөлгіш құйғы;
Артықша қыздырылған су буымен айдауға арналған құрылғы;
Концентрлі күкірт қышқылы (моногидрат).
Жұмыс барысы
Ароматтық көмірсутектер қоспасын зерттелетін бензин фракциясынан оны екі көлем концентрлі күкірт қышқылымен (моногидратпен) өңдеп, бөлгіш құйғыда жақсылап араластыру арқылы бөліп алуға болады. Бұл кезде ароматтық көмірсутектер күкіртқышқылды қабатқа ауысады.
Зерттелетін фракциядағы көмірсутектердің ароматтық фракцияларының құрамын сульфирлеу және анилинді нүктелер әдісімен алдын-ала анықтайды. Зерттеу үшін 150-2200С шамасында қайнайтын ауыр бензин фракциясын (лигроин) алған ыңғайлы.
Бөлгіш құйғыға 200 мл зерттелетін фракцияны құйып, (абайлап!) 400 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады . Қоспаны бөлгіш құйғыда 0,5-1 сағат бойы жақсылап шайқайды. Тұндырған соң төменгі (күкіртқышқылды) қабатты абайлап 1,5 л круглодонный ыдысқа жіберіп, мұқият сумен (300 мл-дей) араластырады, бұл айдау кезінде көпіршіктердің пайда болуын болдырмайды. Колбаны артықша қыздырылған бумен айдауға арналған құрылғыға орнатады. Бұл кезде сульфоқышқылдар күкірт қышқылы мен бос көмірсутекке ыдырап, соңғысы су буымен айдалып қабылдағышта жиналады. Бөлінген көмірсутектерді сумен және сода ерітіндісімен жуып, хлорлы кальцийдің үстінде сусыздандырып, айдайды.
Зертханалық жұмыс № 13 Таразылық әдіспен ароматтық көмірсутектердің құрамын анықтау
Жұмыс мақсаты: зерттелетін бензин фракциясындағы ароматтық көмірсутектерді массалық әдіспен анықтау
Құрал-жабдықтар мен реактивтер:
Сыйымдылығы 1-2 л бөлгіш құйғы;
Артықша қыздырылған су буымен айдауға арналған құрылғы;
Концентрлі күкірт қышқылы (моногидрат);
Күйдіргіш натр ерітіндісі 0,5Н.
Жұмыс барысы
Таза құрғақ бөлгіш құйғыны аналитикалық таразыда 0,01 г дейін дәлдікпен өлшейді.
Содан соң бөлгіш құйғыға өлшегіш құрал цилиндрдің көмегімен 10 мл зерттелінді мұнай өнімін құйып, құйғыны қайта таразыда өлшеп мұнай өнімінің массасын есептейді.
Мұнай өнімі бар бөлгіш құйғыға 30 мл күкірт қышқылын (98%-тік) құйып 30 мин бойы шайқайды. Бұл кезде белгілі бір уақыт аралығында тығынды ашып тұру қажет, бұл жоғары қысымның пайда болуын болдырмайды.
Бөлгіш құйғыны 1 сағатқа тыныштықта қалдырып кейін мұқият төменгі қабатты бөліп алады.
Зерттелінді мұнай өнімінен жоғарғы қабатты фильтр қағазының көмегімен бөлеміз.
Қалған мұнай өнімімен бөлгіш құйғыны 0,01 г дейін дәлдікпен өлшеп күкірт қышқылымен өңдегеннен кейінгі мұнай өнімінің массасын есептейді. Сосын бөлгіш құйғыны тігінен бекітіп мұнай өнімін конустық колбаға құяды.
Бөлгіш құйғының тығынын және оның ішкі қабырғасын дистилденген сумен шайып, шайындыны зерттелінетін өнім бар конус тәрізді колбаға құяды.
Колбаның құрамын бірнеше тамшы фенолфталеин ерітіндісінің қатысында 0,5Н күйдіргіш натр ерітіндісімен әлсіз ашық қызыл түс пайда болғанша титрлейді.
Бөлгіш құйғының қабырғаларында қалған күкірт қышқылының массасын грамм есебінде келесі формула бойынша анықтайды:
Сn=
=0.0249V
мұндағы: V – титрлеуге жұмсалған күйдіргіш натр ерітіндісінің көлемі (0,5Н ерітінді үшін), мл.
0,02452 – 1 мл 0,5Н күйдіргіш натр ерітіндісіне сәйкес келетін күкірт қышқылы, г.
Зерттелінді мұнай өніміндегі ароматтық көмірсутектердің массалық процент есебіндегі құрамын (А) келесі формуламен анықтайды:
А=С1-(С2-Сn)
мұнда:
С1 – күкірт қышқылымен өңдегенге дейінгі зерттелінді мұнай өнімінің массасы, г.
С2 - күкірт қышқылымен өңдегеннен кейінгі зерттелінді мұнай өнімінің массасы, г.
Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың орташа арифметикалық мәнін қабылдайды, ал олардың арасындағы айырмашылық 1%-дан аспауы қажет.
Бақылау сұрақтары:
1. Мұнай және мұнай өнімдеріндегі ароматтық көмірсутектерді қандай реагенттің көмегімен анықтауға болады?
2. Көмірсутектік қоспаны сульфирлеу процесі кезінде қандай реакциялар байқалады және ол неге тәуелді?
3. Мұнайдағы ароматтық көмірсутектерді анықтау мен бөлудің екі әдісін салыстырыңыз.