2.3.2 Определение массовой доли редуцирующих веществ йодометрическим методом (Вильштеттера и Шудля)

Метод основан на том, что иод в щелочной среде количественно окисляет альдосахара в соответствующие одноосновные кислоты, кетозы при этом не изменяются. Окислительное действие щелочного раствора иода происходит по схеме: I₂+2е=2I^-. Избыток иода, не вошедшего в реакцию с сахарами, оттитровывают тиосульфатом натрия:

+

Последовательность выполнения работы

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 10 см³ основного раствора патоки, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из полученного раствора берут пипеткой 10 см³, помещают в коническую колбу вместимостью 250-400 см³, вносят пипеткой 25 см³ 0,1М раствора иода и из бюретки медленно (по каплям) приливают 30 см³ 0,1М раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы хорошо перемешивают, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют на 15-20 мин в темном месте. Затем прибавляют 4,5-5 см³ 1М раствора H₂SO₄ и титруют 0,1М раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, после чего добавляют 1 см³ 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Параллельно ставят контрольную пробу. В коническую колбу пипеткой вносят 10 см³ дистиллированной воды, 25 см³ 0,1 М раствора иода, из бюретки приливают 30 см³ 0,1 М раствора гидроксида натрия, оставляют на 15-20 мин, подкисляют 4,5-5 см³ 1 М раствора H₂SO₄ и титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмального раствора. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%. Массовая доля редуцирующих веществ определяется по формуле:

где X – массовая доля редуцирующих веществ в патоке в пересчете на сухие вещества, %; V – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 см³ 0,1 М раствора иода (контрольный опыт), см³; V₁ – количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование остатка иода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки, см³;К – поправочный коэффициент 0,1 М раствора тиосульфата натрия; 0,009 – количество глюкозы, соответствующее 1 см³ 0,1 М раствора иода или 0,1 М раствора тиосульфата натрия, г: М – масса патоки, взятая для определения редуцирующих веществ, г; W – массовая доля влаги в патоке, %.

Получаемые результаты

Студентам необходимо определить массовую долю редуцирующих веществ патоки двумя способами, заполнить табл. 2.8 и 2.9, а также сравнить полученные результаты с данными ГОСТ 5194-91 и сделать свои выводы.

Таблица 2.9

Определение массовой доли редуцирующих веществ иодометрическим методом

Изучаемые показатели	Полученные результаты
Количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 25 см3 0,1 М раствора иода (контрольная проба) (V), см3
Количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование остатка иода после взаимодействия с редуцирующими веществами патоки (V1), см3
Количество 0,1 М раствора иода, вступившее во взаимодействие с редуцирующими веществами патоки (поправочный коэффициент 0,1 М раствора тиосульфата натрия) [(V— V1)К], см3
Масса патоки, взятая для определения редуцирующих веществ (в 10 см3 разбавленного раствора) (М), г
Количество глюкозы в М г патоки [(V—V1)Kх0,009], г
Массовая доля глюкозы в патоке при ее фактической массовой доле влаги
Массовая доля влаги (W) %
Массовая доля глюкозы в пересчете на сухие вещества патоки(X), %

2.4. Определение температуры карамельной пробы (ГОСТ Р 52060-2003)

Температуру карамельной пробы определяют для карамельной и низкоосахаренной патоки.