Порядок виконання роботи

У мірний стакан на 1 л додають 1 л нефільтрованої неконсервованої досліджуваної води і випаровують приблизно до 200 мл. До гарячого розчину (90-95^оС) додають 20 мл 1 н розчину H₂SO₄. рН розчину має бути біля 1. Стакан з підкисленим розчином залишають відстоюватися впродовж 1 доби.

1. Визначення гумінових кислот. Утворений світло-коричневий осад гумінових кислот відфільтровують через паперовий фільтр у конічну колбу на 300 мл. Осад промивають на фільтрі кількома порціями дистильованої води (по 50 мл), підкисленою сульфатною кислотою (5 краплин конц. H₂SO₄ на 300 мл води), приєднуючи промивні води до фільтрату. Воронку з осадом гумінових кислот переносять в мірну колбу на 50 мл і розчиняють осад 0,1 М розчином NaOH. Якщо 50 мл 0,1 М розчину NaOH буде недостатньо до повного розчинення осаду, переносять розчин в мірну колбу на 100 мл і продовжують розчинення.

Для визначення ХСК лужного концентрату гумінових кислот відбирають 10 мл концентрату в конічну колбу на 100 мл, додають невеликими порціями 30 мл концентрованої сульфатної кислоти, 0,4 г Ag₂SO₄, 10 мл 0,025 н розчину К₂Сr₂O₇, кілька кипілок. В конічну колбу вставляють лійку з термометром, розчин перемішують і нагрівають на електроплитці до кипіння (155-160^оС). Розчин кип'ятять протягом 5 хв. Час кипіння визначають точно за годинником або секундоміром. Кипіння має бути слабким і рівномірним. Після 5-хвилинного кип’ятіння температура в суміші має бути 165-175^оС. Колбу швидко охолоджують.

Якщо розчин набув зеленого забарвлення, то для аналізу беруть меншу аліквоту досліджуваної води. Суміш після кип’ятіння з H₂SO₄ і K₂Cr₂O₇ кількісно переносять в конічну колбу на 300 мл, розводять водою до 100 мл, додають 3-4 краплини розчину фенілантранілової кислоти і відтитровують надлишок дихромату розчином солі Мора. Паралельно проводять холостий дослід з 20 мл дистильованої води.

Хімічне споживання кисню в мг О/л для гумінових кислот визначають за формулою:

Розрахунки:

Вміст ХСК розраховують за формулою:

, де

V_хол – об’єм солі Мора, що пішов на холостий дослід, мл;

V_m – об’єм солі Мора, витрачений на титрування проби досліджуваної води;

V_а - об’єм аліквоти, мл;

С_m – концентрація солі Мора, н;

8 - еквівалент кисню.

Вміст гумінових кислот в мг С/л = 0,375∙ХСК

Вміст гумінових кислот в мг/л = 1,7∙0,375∙ХСК

2. Визначення фульвокислот. Кислий фільтрат в колбі на 300 мл випарюють спочатку на електроплитці до мінімального об’єму (≈ 10-20 мл) і далі досуха на водяній бані. Сухий залишок розчиняють в 0,1 н розчині NaOH і доводять об’єм дистильованою водою до 100 мл в мірній колбі. Розчин перемішують, відбирають 10 мл проби концентрату або менший об'єм, розведений до 10 мл дистильованою водою, і визначають ХСК як описано вище.

Вміст фульфокислот в мг С/л = 0,375∙ХСК

Вміст фульвокислот в мг/л = 2,2∙0,375∙ХСК

Отримані результати заносять в таблицю 11.1.

Таблиця № 11.1

Результати визначення гумінових та фульвокислот у воді

(С_m = …)

Сполуки	Vхол	Vm	Vа	ХСК, г О/л	Вміст, г С/л	Вміст, мг/л	Середній вміст у водах, мг/л
Фульво-кислоти
Гумінові кислоти

Висновок: ……..

Контрольні запитання:

1. Що таке гумусові речовини? Які типи гумусових речовин ви знаєте, чим різні типи гумусових речовин схожі і чим відрізняються?

2. Які функціональні групи можуть мати гумусові речовини, як це пов'язано з їх властивостями?

3. Який середній вміст гумусових речовин в природних водах та грунтах?

4. Які методи пробопідготовки та визначення гумусових речовин ви знаєте.

5. Навести таблицю, де представлені інші методи пробопідготовки та визначення (мінімум 2) гумусових речовин у природній воді. Таблицю оформити за формою:

   Назва методу

   Реактив

   Реакція, умови проведення

   Інтервал концентрацій

   Що заважає, як усунути заважаючий вплив

   Джерело літератури

6. Написати фрагменти структур фульво- та гумінової кислот.

7. Надати приклади структур комплексних сполук фульво- та гумінових кислот з іонами металів (3-4).

8. Написати реакцію окислення фенілантранілової кислоти та її окисно-відновний потенціал.

Лабораторна робота № 12