Реактиви:

1. (NH₄)₂Fe(SO₄)₂, стандартний розчин 0,005 мг Fe/мл;

2. О-фенантролін 0,28 % водний розчин, зберігають у склянці з темного скла на холоді;

3. NH₂OH, 10 % водний розчин;

4. HCl (1: 9);

5. Універсальний індикаторний папірець;

6. NH₃∙H₂O, конц.;

7. NaOH, 10 М;

8. HNO₃, конц.;

9. H₂SO₄, конц.

Обладнання:

1. Фотоелектроколориметр КФК-2;

2. Кварцеві кювети з l =5,0 cм. (2 шт.).

Посуд:

1. Мірні колби на 50 мл (10 шт.);

2. Піпетки на 5 мл (2 шт.); 25 мл (2 шт.) та 50 мл (1 шт.);

3. Фарфорові чашки.

Порядок виконання роботи

1. Визначення вмісту форм слабкозв’язаного феруму (гідроксокомплекси, хлоридні колмплекси феруму). Пробу води 50 мл відбирають в конічну колбу на 100 мл, додають 1 мл соляної кислоти (1:9), упарюють до зменшення об’єму розчину на 1/4 – 1/5 (кипіння має бути повільним і рівномірним). Колбу з розчином охолоджують до кімнатної температури. Додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенантроліну і розчин аміаку по краплинах до рН 3-6 (контролюють індикаторним папірцем). Розчин кількісно переносять в мірну колбу на 50 мл, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Оптичну густину вимірюють через 10 хв проти дистильованої води при λ 490 нм, l = 3,0 см.

2. Визначення вмісту загального феруму. Пробу води об’ємом 25 мл відбирають у фарфорову чашку, додають 1 мл Н₂SO_{4 (конц.)}, 1 мл НNO_{3 (конц.)} і випаровують на піщаній бані до появи густих білих парів SO₃. Чашку знімають з піщаної бані, охолоджують, кількісно переносять розчин в мірну колбу на 50 мл, декілька разів промивають чашку дистильованою водою, промивні води також переносять в мірну колбу. До розчину додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенантроліну і нейтралізують залишок кислот 10 М розчином NaOH до рН 3-6, додаючи його по краплинах і перемішуючи розчин. рН розчину контролюють індикаторним папірцем. Доводять розчин в колбі до риски дистильованою водою і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину проти дистильованої води при λ 490 нм, l = 3,0 см.

3. Побудова градуювального графіку. Готують серію стандартних розчинів з концентрацією феруму в інтервалі 0 - 3 мг/л. Для цього в мірні колби на 50 мл вносять по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл робочого стандартного розчину сульфату феруму (II), додають 1 мл розчину гідроксиламіну, 1 мл розчину о-фенентроліну, доводять дистильованою водою до риски і перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчинів проти дистильованої води при λ = 490 нм та l = 3,0 см. Результати представляють у вигляді табл.9.1 та градуювального графіку.

Таблиця 9.1

Дані для побудови градуювального графіка та визначення вмісту феруму з о-фенантроліном

(V_заг = …….; l = ……; λ= ……)

№ проби	, мл	, мг/л	А
1	0
2	0,5
3	1
4	2
5	5
6	10
7	20
Проба №1 (Feнезв)
Проба №2 (Feзаг)

Будують залежність А = f (С_Fe незв) та знаходять рівняння прямої за яким визначають вміст феруму у пробі води.

Розрахунки:

Вміст незв’язаного феруму (С_Fe незв) в мг/л визначають за градуювальним графіком та рівнянням прямої.

Вміст загального феруму в мг/л розраховують за формулою:

, де

С_Fe заг - загальний вміст феруму, мг/л;

С_Fe незв - концентрація незв’язаного феруму, знайдена за градуювальним графіком, мг/л;

V_пр - загальний об’єм проби води, мл;

V_а - об’єм аліквоти, мл.

Вміст феруму, зв’язаного з неорганічними та органічними лігандами (C_Fe зак) в мг/л розраховують за формулою:

Отримані результати заносять в табл.9.2.

Таблиця 9.2