Порядок виконання роботи

Відбирають 10 мл або менший об’єм проби досліджуваної води в конічну колбу на 250 мл і розводять до 20 мл дистильованою водою. До проби води обережно додають невеликими порціями 30 мл концентрованої сульфатної кислоти, 0,4 г Ag₂SO₄, 10 мл 0,025 н розчину К₂Сr₂O₇, кілька кипілок. Розчин обережно перемішують, до колби приєднують обернений скляний холодильник і ставлять на електроплитку. Розчин кип’ятять на протязі 2-х годин, слідкуючи, щоб кипіння було слабке, а не інтенсивне.

Після чого колбу знімають з плитки, обережно промивають стінки оберненого холодильника дистильованою водою (≈ 100 мл). Колбу з реакційною сумішшю охолоджують. В колбу додають 2-3 краплі розчину фенілантранілової кислоти і відтитровують надлишок дихромату розчином солі Мора. Паралельно проводять холостий дослід з 20 мл дистильованої води.

Розрахунки:

Вміст ХСК розраховують за формулою:

, де

V_хол – об’єм солі Мора, що пішов на холостий дослід, мл;

V_m – об’єм солі Мора, витрачений на титрування проби досліджуваної води;

V_а - об’єм аліквоти, мл;

С_m – концентрація солі Мора, н;

8 - еквівалент кисню.

Отримані результати заносять в таблицю 8.1.

Таблиця 8.1

Результати визначення хск

(V_а = …, С_т = … )

Vm, мл	Vхол, мл	ХСК дослідж. води, мг О/л	ГДК для природних вод, мг О/л	ГДК для рибгосп. вод-м, мг О/л	ГДК для питних вод, мг О/л

.

Висновок: Отже, ХСК у досліджуваній воді становить ……., що перевищує …………….

Контрольні запитання:

1. Що таке ХСК, які методи ХСК ви знаєте, на чому вони основані

2. Заповнити таблицю методів ХСК

№	Назва методу, окисник	Реакція	Умови реакції	Повнота окиснення, що заважає	Які сполуки не визначаються цим методом	Джерело
1

3. В теоретичних відомостях напишіть рівнняння хімічних реакцій окиснення органічних речовин природних вод сумішшю K₂Cr₂O₇+H₂SO₄ в присутності каталізатора Ag₂SO₄ при кип’ятінні. Також напишіть рівняння хімічної реакції між K₂Cr₂O₇ та сіллю Мора.

4. Яка чутливість даного методу визначення

5. Напишіть окисну та відновну форми фенілантранілової кислоти та потенціал даної redox пари. Які інші redox індикатори ви можете використати при титруванні. Напишіть їх структури, потенціали та перехід забарвлення.

6. Що заважає визначенню ХСК природних вод, як усунути заважаючий вплив, напишіть відповідні рівняння хімічних реакцій.

Лабораторна робота № 9

Фотометричне визначення феруму з о-фенантроліном

Теоретичні відомості: Ферум є постійним компонентом природних вод. Він знаходиться в ступенях окиснення +2 та +3 і може бути як в розчиненому, так і в нерозчиненому стані. При низьких значеннях рН та електрохімічного потенціалу (Е^о) домінують в природних водах сполуки феруму(ІІ) – Fe(Н₂О)_n²⁺, FeOH⁺, FeCO₃ і його комплекси з органічними речовинами, в першу чергу з фульвокислотами. При підвищенні Е^о і рН ≥ 6 характерним для поверхневих вод суші є наявність сполук феруму (III). В природних водах іони феруму (III) міцно зв’язуються в розчинні стійкі комплексні сполуки, в першу чергу з гуміновими та фульвокислотами. Загальний вміст заліза у поверхневих водах становить 0,01-15 мг/л.

О-фенантролін при рН 2-9 у присутності ЕДТА, який усуває заважаючий вплив інших металів, є практично специфічним реактивом для визначення феруму (ІІ). Комплексоутворення відбувається за схемою:

Іони феруму (Ш) з о-фенантроліном утворюють безбарвну сполуку, яка не заважає фотометричному визначенню Fe (ІІ). При визначенні загального вмісту заліза (ІІ, ІІІ) весь ферум попередньо відновлюють гідроксиламіном або іншим відновником для переведення його у ступінь окиснення +2. Межа визначення становить 0,05 мг/л.

Консервація:

• Для визначення вмісту форм слабкозв'язаного феруму використовують відфільтровану воду, законсервовану NaAc і HAc (по 2,5 мл NaAc і HAc на 100 мл води);

• Для визначення вмісту загального феруму використовують нефільтровану воду, законсервовану HNO₃ (2,5 мл HNO_3(конц.) на 100 мл води).