Лабораторна робота № 1

Визначення розчиненого у воді кисню йодометричним методом по Вінклеру

Теоретичні відомості: Концентрація кисню у поверхневих водах суші може змінюватися від 0 до 15 мг/л і залежить від протікання різних процесів, які можна розділити на дві групи. До першої групи процесів належать абсорбція кисню з повітря та його виділення водними рослинами при фотосинтезі. Ці процеси збагачують воду киснем. Рівноважна концентрація розчиненого кисню залежить від атмосферного тиску, температури і концентрації розчинених у воді солей. При збільшенні мінералізації і температури вміст кисню зменшується. На інтенсивність фотосинтезу впливає також інтенсивність освітлення природного об’єкту.

До другої групи процесів відносяться біохімічне окиснення органічних речовин, хімічне окиснення відновників (Fe²⁺, Mn²⁺, SO₃^2-, H₂S) та дихання живих організмів. Ці процеси зменшують вміст кисню. Як наслідок цих двох груп процесів вміст кисню в природних водах коливається залежно від пори року і протягом доби. Більший вміст розчиненого кисню спостерігається влітку, що ж до часу доби – найвища концентрація кисню у воді – вдень. Менший вміст розчиненого кисню у воді взимку, знижується кількість кисню у річках та озерах вночі. Коливання вмісту кисню протягом доби може досягати 2-3 мг/л.

Класичним методом визначення концентрації розчиненого кисню в природній воді є хімічний метод Вінклера, що ґрунтується на взаємодії кисню з гідроксидом марганцю у лужному середовищі:

2Mn(OH)₂ + O₂ = 2MnO(OH)₂

При подальшому підкисленні розчину сульфатною кислотою в присутності надлишку калій йодиду утворюється йод, кількість якого еквівалентна вмісту розчиненого кисню:

MnO(OH)₂ + 2H₂SO₄ + 2KI = MnSO₄ + I₂ + K₂SO₄ + 3H₂O

Йод, що утворюється, відтитровують розчином Na₂S₂O₃, застосовуючи крохмаль як індикатор. Кількість йоду, що утворився, еквівалента кількості натрій тіосульфату, що пішов на титрування:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

Мінімальна кількість кисню, яку можна визначити цим методом, складає 0,05 мг/л.

Заважаючий вплив:

• Нітрити при їх концентрації більше 0,05 мг/л. Вплив нітритів можна усунути азидом натрію, сульфаніловою кислотою або сечовиною;

• Залізо при концентрації більше 1 мг/л. Вплив заліза усувають шляхом зв’язування його у фторидні комплекси;

• Відновники. Їх вплив усувають окисненням натрій гіпохлоритом, надлишок якого розкладають калій тіоціанатом;

• Окисники. Можуть взаємодіяти з Mn²⁺ аналогічно кисню, і тому буде визначений завищений вміст кисню.

Реактиви:

1. Натрій тіосульфат 0,02 н;

2. Манган сульфат 1 моль/л;

3. Сульфатна кислота (1: 4);

4. Розчин калій йодиду (лужний);

5. Крохмаль 0,5 % водний розчин.

Посуд:

1. Бюретка на 25 мл (1 шт.);

2. Конічні колби на 250 мл ( 2 шт.);

3. Піпетки на 1 мл (2 шт.);

4. Піпетка на 50 мл (1 шт) і на 5 мл (1 шт.);

5. Киснева склянка (2 шт.).

Порядок виконання роботи

1. Калібровка кисневої склянки. Зважують суху склянку з пробкою на аналітичних терезах. Заповнюють її до краю дистильованою водою і закривають пробкою так, щоб не залишилось пухирців повітря, витирають насухо і знову зважують. Об’єм склянки (V_скл) розраховують за формулою:

, де

m₁ – маса порожньої склянки, г;

m₂ – маса склянки з водою, г;

ρ - густина води при температурі 20^°C, ρ =1г/см³.

Отримані дані заносять в табл.1.1.

Таблиця 1.1