
- •1. Поверка газового анализатора horiba. 9
- •4. Оценка показателей прецизионности (повторяемости, воспроизводимости или внутрилабораторной прецизионности) методики анализа. 33
- •5. Методика определения кислорода в хлоридах щелочных металлов. 37
- •Литературный обзор.
- •1. Поверка газового анализатора horiba.
- •2. Опыты, проведенные перед факторным экспериментом.
- •2.1. Построение равновесных диаграмм.
- •2.2 Сродство металла к кислороду.
- •2.3 Определение содержания кислорода в хлориде калия.
- •2.4 Определение содержания кислорода в стандарте (оксид железа 3).
- •2.5 Определение содержания кислорода в оксиде железа- хлориде калия.
- •2.6 Калибровка прибора по оксиду железа (3)
- •2.7 Примечание:
- •2.8 Вывод
- •3. Факторный эксперимент.
- •4. Оценка показателей прецизионности (повторяемости, воспроизводимости или внутрилабораторной прецизионности) методики анализа.
- •Оценка показателя правильности методики анализа:
- •5. Методика определения кислорода в хлоридах щелочных металлов.
- •Литература:
4. Оценка показателей прецизионности (повторяемости, воспроизводимости или внутрилабораторной прецизионности) методики анализа.
Для этого провели серию параллельных измерений содержания кислорода в оксиде алюминия – хлориде калия.
Условия проведения анализа:
DropTime 1 35s.
DropTime 2 45s.
Auto Zero 45s.
Purge Time 0s.
Power Mode Power
Meas. Mod Block
Continuous power supply on
Wait Time 3s.
Int. Time 100s.
Comp Wait Time 30s.
Comp Level 0s.
A 0.722302
B -0.048128
C 0.004739
|
Start (kW) |
End (kW) |
Time (sec.) |
Out Gas 1 |
7 |
7 |
30 |
Out Gas 2 |
0 |
0 |
5 |
Out Gas 3 |
6 |
6 |
20 |
Out Gas 4 |
0 |
0 |
0 |
Analyse |
6 |
6 |
100 |
Таблица №19
Результаты анализа.
№ |
О % |
1 |
0,2357 |
2 |
0,226872 |
3 |
0,166114 |
4 |
0,382794 |
5 |
0,303086 |
Оценка показателя повторяемости методики анализа.
Рассчитывают среднее арифметическое Xm,l и выборочную дисперсию S2m,l результатов единичного анализа содержания компонента в m-м ОО, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений):
Xm,l
=
Xm,l=0,2629
S2m,l=
S2m,l=0,0068
Показатель повторяемости методики анализа в виде предела повторяемости — rn,m для содержания, соответствующего содержанию компонента в m-м ОО, рассчитывают по формуле:
rn,m = Q(P,n) Sr,m
rn,m=0,319
Оценка показателя воспроизводимости методики анализа.
Таблица № 20
Результаты измерений 1мас% и 10мас% кислорода в Al2O3 -KCl
1 мас % |
0,2357 |
0,226872 |
0,166114 |
0,382794 |
0,303086 |
10 мас % |
2,69384 |
2,77937 |
2,18299 |
2,85426 |
2,08057 |
Xm |
1,46477 |
1,503121 |
1,174552 |
1,618527 |
1,191828 |
Sm |
3,021226 |
3,257623 |
2,033894 |
3,054072 |
1,579725 |
Выборочное СКО результатов анализа:
SR,m = 1,893649
Показатель воспроизводимости методики:
Rm = 7,309487