Правила отбора проб

Среднюю пробу сахара отбирают от каждой партии (вагона), но не более чем от 60 т. При поступлении партии большей массы отбирают отдельные пробы от каждых 60 т партии. Средняя проба должна иметь массу для сахара-песка 0,8-1,3 кг, для сахара-рафинада 2 кг.

Для сахара-песка выделяют 5 % всех мешков, и от выделенных мешков отбирают щупом, длина металлической части которого равна 200 мм, равные количества сахара из двух различ­ных мест каждого мешка. Если партия сахара-песка меньше одного вагона, то процент мешков, от которых отбирают пробы, и количество отбираемого сахара увеличивают с таким расчетом, чтобы сохранить установленную массу средней пробы. Средние пробы тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые и сухие полиэтиленовые пакеты или герме­тично закрывающиеся стеклянные банки. Одна из проб поступает на анализ, другая хранится для контроля.

Определение органолептических показателей

Внешний вид. Образец испытуемого сахара рассыпают тонким слоем на темной доске или бумаге и рассматривают невооруженным глазом при дневном свете. При оценке внешнего вида сахара-песка обращают внимание на наличие комков непробеленного сахара и посторонних примесей

Запах сахара-песка и его водного раствора определяют, заполнив чистую стеклянную банку вместимостью 200 см³ с пришлифованной пробкой на 3/4 объема раствором, содержащим 25 г сахара в 100 см³ дистиллированной воды. Банку с раствором выдерживают при комнатной температуре (около (20±5) °С) в течение 1 ч. Открыв пробку, сразу определяют запах сахара на уровне края горлышка банки.

Чистота, вкус раствора сахара-песка. Навеску в 25 г сахара-песка растворяют в 100 см³ теплой дистиллированной воды в химическом стакане с гладкими прозрачными стенками. Раствор охлаждают, определяют его прозрачность. Дегустируют охлажденный раствор небольшими глотками, задерживая его на некоторое время во рту.

Определение физико-химических показателей

Сахароза. На аналитических весах с точностью до 0,0001 г взвешивают 26,0 г сахара-песка, растворяют его горячей дистиллированной водой и с помощью воронки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Доливают воды до 4/5 объема колбы, перемешивают раствор вращением и оставляют на 30 мин в водяной бане с температурой 20 °С. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Первые капли фильтрата отбрасывают, воронку при фильтровании накрывают часовым стеклом во избежание испарения влаги.

Фильтратом ополаскивают, а затем заполняют поляримет­рическую трубку длиной 200 мм, помещают в камеру сахариметра и снимают пять показаний. Среднее из пяти определений, полученных по шкале сахариметра, дает количество сахарозы в процентах к массе взятого сахара-песка. Массовая доля (в %) сахарозы в пересчете на сухое вещество

С = Р·100 / (100-W),

где Р - показания сахариметра, ºS (среднее значение из пяти определений); W - массовая доля влаги в сахаре-песке, %.

По результатам опытов делают вывод о качестве сахара-песка.

Указания. Поляриметрический метод исследования основан на способности оптически активных веществ поворачивать плоскость поляризованного луча. К оптически активным относятся органические вещества, в молекулах которых имеется асимметрический атом углерода, связанный с четырьмя различ­ными атомами или группами. Кварц также обладает оптической активностью за счет строения кристаллической решетки. Оптически активные вещества могут быть левовращающими и правовращающими.

Оптическая активность вещества характеризуется удельным вращением плоскости поляризации. Под удельным вращением понимают угол, на который повернется плоскость поляризации при прохождении поляризованного луча через раствор, содержащий 1 г растворенного вещества в 1 см³ раствора при толщине слоя раствора 1 дм и температуре 20 °С. Этот угол зависит от природы вещества и длины волны поляризованного света. Поэтому удельный угол вращения измеряется при пропускании монохроматического света длиной волны 589,3 нм через поляризатор и обозначается символом [α]_D²⁰.

Если на пути движения поляризованного луча поместить оптически активное вещество, то плоскость поляризации луча повернется на какой-то угол. Этот угол будет зависеть от природы вещества, концентрации его в растворе, длины поляриметрической трубки, температуры раствора. Эта закономерность положена в основу нахождения концентрации оптически активных веществ. В пищевой промышленности поляриметрический метод используется для определения концентрации сахарозы, сорбита, редуцирующих веществ в крахмальной патоке, крахмала в муке. Прибором для определения угла поворота служит поляриметр. В пищевой промышленности применяют в качестве поляриметров сахариметры СУ-2, СУ-3 (рис.1), СУ-4.

Рис. 1. Сахариметр СУ-3:

1- траверса; 2- поляризатор;

3 - регулировочный винт;

4 - осветительный узел;

5 - поворотная обойма со светофильтрами; 6 – камера;

7 - измерительная головка; 8 - винт для установки шкалы; 9 - лупа; 10 - винт для перемещения компенсатора

Правильность показаний сахариметра определяют установкой нулевой точки. Для этого добиваются равномерной освещенности обеих половинок поля зрения в холостом положении прибора (без поляриметрической трубки) При этом нуль рабочей шкалы должен точно совпадать с нулем шкалы нониуса. При отклонении совмещают установочным ключом нулевые положения рабочей шкалы и нониуса.

Рис. 2. Оптическая схема сахариметра СУ-3:

1 – электролампа; 2 – светофильтр; 3 – матовое стекло; 4 – конденсор; 5 – полутеневой поляризатор; 6, 7, 16 – защитные стекла; 8 – подвижный кварцевый клин; 9 – стеклянный контрклин; 10 – неподвижный кварцевый клин; 11 – анализатор; 12, 13 – зрительные трубы; 14 – окуляр; 15 – отражательная линза; 17 – шкала; 18 – нониус; 19, 20 – линзы лупы

Сахариметры представляют собой поляриметры с простой клиновой компенсацией (рис.2). Свет от электролампы 1 проходит или через матовое стекло 3 или светофильтр 2, собирается в пучок конденсором 4 и направляется в поляризатор 5. Осветительный узел прибора отделяется от остальной части прибора защитным стеклом 6. Между стеклами 6 и 7 находится камера, куда помещается поляриметрическая трубка. Поляризованный свет, пройдя сахарный раствор, поступает в клиновой кварцевый компенсатор, состоящий из подвижного клина 8, стеклянного контрклина 9 и неподвижного кварцевого клина 10, затем входит в анализатор 11, поставленный на полутень к поляризатору. За изменением освещенности поля зрения следят с помощью линз 12 и 13 и ее окуляра 14. Часть светового потока направляется на отражательную линзу 15 и через защитное стекло 16 освещает шкалу 17 и нониус 18. Деления шкалы рассматривают с помощью лупы с линзами 19 и 20.

Кроме того, правильность показаний сахариметра можно проверить при помощи эталонной контрольной трубки, оснащенной навинчивающимися контрольными пластинками, одна из которых показывает градусы отклонения плоскости поляризации вправо, другая – влево.

Для проведения измерений в кюветную камеру помещают трубку с исследуемым раствором, устанавливают одинаковую освещенность обеих половин поля и снимают отчет по измерительной шкале относительно нуля шкалы нониуса. Отсчет проводят не менее 5 раз, каждый раз возвращаясь в нулевое положение.

Цветность. Растворяют 100 г сахара-песка в 110 см³ горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через бумаж­ный фильтр и в фильтрате определяют массовую долю сухих веществ рефрактометром. Цветность фильтрованного раствора измеряют фотоэлектроколориметром при длине рабочей грани кюветы 1 см.

Фотоэлектроколориметрическим методом определяют степень поглощения веществом сравнительно широкого участка спектра, выделенного светофильтрами. Интенсивность световых потоков фиксируют с помощью фотоэлементов, в которых возбуждается фототок, регистрируемый гальванометром.

Рис. 3. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2:

1 - микроамперметр;

2 - осветительный блок; 3-ручка установки светофильтра; 4-ручка переключения кювет; 5-ручка переключения чувствительности; 6-настройка

Для измерения коэффициента светопропускания (оптической плотности) в лаборатории широко применяют фотоэлектроколориметры КФК-2 (рис.3).

При проведении определений необходимо соблюдать следующую последовательность в работе: в световой поток поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому проводятся измерения; закрыть ручку кюветного отделения; ручками «чувствительность», «грубо» и «точно» установить отсчет 0 по шкале колориметра, при этом ручка «чувствительность» может находиться в положениях 1, 2 или 3. Поворотом ручки кюветодержателя заменить кювету с растворителем кюветой с исследуемым раствором и снять отсчет по шкале колориметра. Измерение следует проводить 3–5 раз и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Цветность сахара-песка выражают в единицах оптической плотности на 100 г сухих веществ и рассчитывают по формуле

Ц= 1000 100 ·D/CB · d · l,

где D - оптическая плотность сахарного раствора, измеренная фотоэлектроколориметром; СВ - массовая доля сухих веществ сахарного раствора, измеренная рефрактометром, %; d - плотность раствора, г/см³ (приложение 1); l - длина рабочей грани кюветы фотоэлектроколориметра, см.

Для перевода величины цветности, измеренную в единицах оптической плотности, в условные единицы ее необходимо разделить на переводной коэффициент 115. Полученную величину цветности сахара-песка сравнивают с требованиями стандарта.