5.4 Визначення загальної жорсткості води

Теоретичні відомості. Загальна твердість води показує концентрацію в ній катіонів двовалентних лужноноземельних металів, насамперед кальцію і магнію. Ці елементи в природних умовах попадають у воду внаслідок впливу двоокису вуглецю на карбонатні чи мінерали в результати біохімічних процесів, що відбуваються в зволожених шарах ґрунту.

Кількість кальцію і магнію, еквівалентна кількості карбонатів і гідрокарбонатів, називається карбонатною твердістю. Некарбонатна твердість визначається як різниця між загальною і карбонатною жорскістю і показує кількість катіонів лужноноземельних металів, що відповідає аніонам мінеральних кислот: хлорид-, сульфат-, нітрат - йонам і ін. Визначення сумарного вмісту кальцію і магнію (загальної твердості) засновано на застосуванні трилона Б - кислої натрієвої солі етилендіамінтетраоцтової кислоти, який у лужному середовищі утворює з йонами кальцію і магнію комплекси.

Визначення виробляється титруванням досліджуваної проби розчином трилона Б в присутності індикатора кислотного хром-синьо-чорного, що дає пофарбовані сполуки з іонами магнію, причому в комплекс спершу зв’язуються іони Са²⁺, а потім вже іони Мg²⁺.

Йони магнію викликають особливо різкий перехід фарбування індикатора в помірно лужному середовищі:

Mg²⁺ + HJnd^2- = MgJnd^- + H⁺

блакитний винно-червоний

Трилон Б витягає наприкінці титрування йони магнію з його сполуки з індикатором. У результаті чого в крапці еквівалентності міняється фарбування розчину:

MgJnd^- + H₂T = Mg^2- + HJnd + H⁺

винно-червоний

Обладнання і реактиви: піпетки мірні на 10, 20, 50 см³, циліндр мірний на 100 см³; колбі конічні на 250 см³; бюретка мірна на 25 см³; розчин трилона Б 0,05 н розчин; буферний розчин: 20 г NH₄Cl розчиняють у 500 см³ дистильованої води, додають 100 см³ 25 % аміаку і об’єм доводять до 1 літра; індикатор кислотний хром синьо-чорний (0,25 н розчин).

Порядок обробки експериментальних даних

1 Беруть 25-30 см³ досліджуваної води переносять у колбу для титрування, потім додають, якщо потрібно дистильованої води до обсягу 100 см³, 5 см³ аміачно-буферного розчину, 5 крапель індикатора кислотного хром синьо-чорного

2 Титрують при енергійному помішуванні розчином трилону Б 0,05 н до переходу фарбування від винно-червоного через лілове і фіолетово-сине до блакитного.

Примітка. Якщо аналізують питну воду, то для титрування використовують пробу без розведення (не доводять до 100 см³ дистильованою водою).

Порядок виконання роботи

Жорсткість води розраховують за формулою:

(5.9)

де а - об’єм 0,05 н розчину трилону Б, витраченого на титрування, мл;

k – поправочний коефіцієнт;

2 - число грам-еквівалент жорсткості, що відповідає 1 молю комплексону ІІІ;

V – об’єм проби, взятої на аналіз, см³.

5.4 Визначення кальцію

Теоретичні відомості. Після визначення загальної жорсткості води за допомогою трилону Б, знаходять суму мг-екв кальцію і магнію. Потім за допомогою трилону Б в присутності індикатора мурексиду визначають вміст Са²⁺ в мг-екв. Мурексид - амонійна сіль одноосновної пурпурової кислоти.

У кислому чи нейтральному середовищі мурексид зафарбовує розчин у червоний колір, а в лужному середовищі (при рН більше 9) аніон пурпурової кислоти надає характерне лілове фарбування.

З іонами кальцію аніон пурпурової кислоти в лужному середовищі утворить комплекс, пофарбований у червоний колір:

Ind^- + Ca²⁺ = CaInd⁺

ліловий червоний

Цей комплекс менш стійкий, чим комплексна сполука кальцію з трилоном Б, і при титруванні останнім в еквівалентній крапці відбувається зміна фарбування:

CaInd⁺ + H₂T^2- = Ca₂^2- + 2H⁺ + Ind^-

червоний аніон ліловий

трилону Б

Обладнання і реактиви: піпетки мірні на 2, 10, 20, 50 см³, циліндр мірний на 100 см³; колбі конічні на 250 см³; бюретка мірна на 25 см³; металевий шпатель; розчин трилона Б 0,05 н; індикатор: розтирають у ступці 5 частин мурексиду і 95 частин NaCl; NaOH 2 н розчин.

Порядок роботи

1 У конічну колбу, ємністю 200-250 см³, відмірюють піпеткою досліджувану воду, обсяг якої встановлюють, користаючись таблицею попередніх дослідів.

2 Доводять об’єм, якщо це потрібно, дистильованою водою до 100 см³, додають 2 см³ 2 н розчину NaOH і 10-15 мг сухої суміші індикатора, титрують розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні.

3 Перехід фарбування від червоного кольору до лілового, свідчить про кінець титрування. Для кращого уловлювання крапки переходу, титрування варто проводити, маючи як еталон перетитровану пробу води.

Порядок обробки експериментальних даних

Вміст іонів Са²⁺ в досліджуваній воді визначають за формулою:

(5.10)

або (5.11)

де х - вміст Са²⁺ в мг-екв/дм³;

N - нормальність розчину трилону Б;

k – поправочний коефіцієнт;

а – об’єм розчину трилону Б, витраченого на титрування, см³;

V - об’єм, узятої для аналізу води в см³.