1.1 Визначення вмісту сухого залишку (з додаванням соди).

При додаванні до води хімічно чистого карбонату натрію, хлориди, сульфати кальцію переходять у безводні карбонати. З натрієвих солей, тільки сульфат натрію володіє кристалізаційною водою, яка цілком видаляється при висушуванні сухого залишку при 150-180 ^˚С.

Обладнання і реактиви: сушильна шафа; водяна баня; колби мірні на 250 і 500 см³; піпетки на 25 см³; чашки порцелянові на 50-100 см³; ексикатори; натрій безводний; вода дистильована; карбонат натрію 1 %-й розчин.

Порядок роботи

1 У порцеляновій чашці, висушеній до постійної маси при 150 ^˚С, випарюють порціями 250-500 см³ профільтрованої води.

2 Наприкінці випарювання, вносять у чашку 25 см³ 1 % розчину карбонату натрію з таким розрахунком, щоб маса доданої соди приблизно в 2 рази перевищувала масу передбачуваного сухого залишку. Для звичайних прісних вод досить додати 250 мг безводної соди (25 мл 1 % розчину Na₂СО₃). Розчин добре перемішують скляною паличкою. Паличку обмивають дистильованою водою, збираючи воду в чашку з осадом. Випарений із содою сухий залишок, висушують до постійної маси при 150 ^˚С.

Порядок обробки експериментальних даних

Різниця в масі між чашкою із сухим залишком і первісною масою чашки і соди (1 мг розчину соди містить 10 мг Na₂СО₃), дає величину сухого залишку в узятому об’ємі води.

Сухий залишок визначають за формулою:

мг/дм³ (1.1)

де m – маса чашки із сухим залишком, мг;

m₁ - маса порожньої чашки, мг;

m₂ - маса, доданої соди, мг;

V - обсяг води, взятої для визначення, см³.

1.2 Визначення сухого залишку без додавання соди (проводиться в день добору води)

Обладнання і реактиви: сушильна шафа; водяна баня; колби мірні на 250 і 500 см³; піпетки на 25 см³; чашки порцелянові на 50-100 мл; ексикатори; натрій безводний; вода дистильована.

Порядок роботи

250-500 см³ профільтрованої води випарюють у попередньо висушеній до постійної маси порцеляновій чашці. Випарювання ведуть на водяній бані. Потім, чашку із сухим залишком поміщають у термостат при 110 ^˚С и сушать до постійної маси. Даний метод визначення сухого залишку дає трохи завищені результати внаслідок гідролізу і гігроскопічності Mg²⁺ і Са²⁺ і важкої віддачі кристалізаційної води сульфатами Mg²⁺ і Са²⁺. Ці недоліки усуваються додатком до води, що випарюється, хімічно чистого карбонату Nа. При цьому, хлориди, сульфати Са²⁺ і Mg² переходять у безводні карбонати, а з натрієвих солей лише сульфат Na⁺ володіє кристалізаційною водою, але вона цілком видаляється при висушуванні сухого залишку при 150-180 ˚С.

Порядок обробки експериментальних даних

Сухий залишок визначають за формулою:

мг/дм³ (1.2)

де m₁ - маса чашки із сухим залишком, мг;

m₂ - маса порожньої чашки, мг;

V - обсяг води, взятої для визначення, см³.

Контрольні питання

1 Санітарно-гігієнічні вимоги до питної води.

2 Санітарно-топографічне обстеження криниці, ставка, річки (струмка).

3 Відбір проб води для лабораторного дослідження. Вимоги до консервації проб води.

4 Прилади для відбору води з річок, озер, ставків.

5 Що таке загальна мінералізація?

6 На що впливає велика кількість сухого залишку? Які норми сухого залишку для питної води? В чому полягає принцип визначення сухого залишку?

Лабораторна робота 2. Визначання хімічної потреби в кисні (перманганатна окислюваність)

Теоретичні відомості. Під окислюваністю води розуміють кількість кисню штучно введеного окислювача (наприклад KMnO₄ або K₂Cr₂O₇), що йде на окислення органічних речовин, які містяться у воді. Розрізняють перманганатну (KMnO₄) і біхроматну (K₂Cr₂O₇) окислюваність.

Окрім органічних речовин можуть окислюватися деякі неорганічні відновники, наприклад, NO₂^-, Fe²⁺, Н₂S і ін. При значному вмісті відновників їх вплив на величину окислюваності враховується при розрахунку.

Походження і вміст органічних речовин, що знаходяться в природних водах, дуже різноманітні. Різні і їх хімічні властивості по відношенню до кисню: одні речовини стійкі до окислення, інші, навпаки, легко окислюються. Пряме визначення органічних речовин в природних водах є складним і трудомістким завданням. Тому користуються простішими непрямими методами. Один їх них – це метод перманганатної окислюваності, який дає уявлення про вміст у воді легкоокислюваних органічних речовин. Метод біхроматної окислюваності відповідає повному окисленню органічних речовин (легко і важко окислюються) за винятком деяких білкових сполук. Зазвичай перманганатна окислюваність складає 40-50 % від дійсної окислюваності органічних речовин, тобто повного окислення органічного вуглецю до СО₂ (ХСК).

Підвищена окислюваність може вказувати на забруднення води. Найменшу окислюваність (до 1-2 мгО₂/дм³) мають глибокі підземні води, що відносяться до 1-го класу. Окислюваність підземних вод, що відносяться до 2-го і 3-го класів, може бути підвищена, але не більше 5 і 15 мгО₂/дм³ відповідно. У ґрунтових водах окислюваність зазвичай вище 9 (до 2-4 мг/дм³), причому тим більше, чим вище кольоровість води. Тому висока окислюваність при невеликій кольоровості вірогідно вказує на забруднення води. У воді відкритих водоймищ окислюваність підвищується до 5-6 мгО₂/дм³ в річках і до 6-8 мгО₂/дм³ у водосховищах. Згідно ДСанПіН 2.2.4-171-10 вода вважається придатною для господарсько-питних цілей, якщо перманганатна окислюваність її не перевищує 5 мгО₂/дм³.

Встановлено, що з підвищенням вмісту у воді органічних речовин збільшується і її бактеріальне забруднення.

Визначення засноване на тому, що KMnO₄ в кислому середовищі є сильним окислювачем, реагує з присутніми у воді відновниками (органічні речовини, нітрити). Йон Мn⁺⁷О₂^4- приймає при цьому 5 електронів і переходить в двовалентний катіон Мn²⁺ по рівнянню:

МnО₂^- + 8Н⁺ + 5 → Мn²⁺ + 4Н₂О (2.1)

Надлишок KMnO₄ реагує з щавлевою кислотою, яку вводять в розчин:

2МnО₂^- + 5Н₂С₂О₄ + 6Н⁺ +10СО₂ + 8Н₂О (2.2)

Точність методу 0,4 мгО₂/дм³, якщо окислюваність не перевищує 4 мгО₂/л при вищій окислюваності – 10 %.

Обладнання і реактиви: електроплитка; бюретки для титрування на 25 см³; піпетки мірні на 5, 100 см³; колби конічні термостійкі на 250 см³; скляна воронка; циліндри мірні на 25, 100 см³; розчин перманганату калію 0,01 н (KMnO₄); розчин щавлевої кислоти 0,01 н (Н₂С₂О₄); сірчана кислота Н₂SO₄ розведена 1 : 3, вода для аналізу.

Порядок роботи

1 У термостійку колбу відмірюють піпеткою 100 мл досліджуваної проби залежно від вмісту в ній органічних речовин (при окислюваності до 10 мгО₂/дм³ можна брати 100 см³ проби). При об’ємі проби менше 100 см³ доводять загальний об’єм до 100 см³ дистильованою водою.

2 У колбу доливають 5 см³ Н₂SO₄ (1:3) і 15 см³ 0,01 н розчину KMnO₄. Потім нагрівають пробу до появи перших бульбашок пари, і після цього вміст колби кип’ятять ще 10 хвилин. Щоб уникнути розбризкування вмісту колби, при нагріванні, необхідно в її горло вставити скляну воронку (або додати порцелянові кипілки).

В процесі кип’ятіння можуть статися слідуючи зміни початкового фіолетового кольору розчину перманганату:

1. рідина знебарвлюється, що свідчить про великий вміст в даному об'ємі проби відновлених речовин. У такому разі визначення повторюють і беруть менший об’єм досліджуваної проби;

2. рідина набуває коричнево-бурого кольору, що свідчить про недостатню кількість Н₂SO₄. У такому разі в розчин слід додати ще 5 см³ Н₂SO₄ і продовжити визначення;

3. рідина набуває червонуватого відтінку або залишається після 10–хвилинного кип’ятіння забарвленою у фіолетовий колір. Це свідчить про те, що визначення йде правильно.

3 В охолоджену рідину додають піпеткою 15 см³ 0,01 н розчину Н₂С₂О₄ (кількість розчину повинна точно відповідати первинному KMnO₄, доданому в пробу при кип’ятінні). Вміст колби при цьому знебарвлюється (Н₂С₂О₄ окислюється атомарним киснем, який утворюється при розпаді KMnO₄). Оскільки частково KMnO₄ витрачається на окислення органічних речовин у досліджуваній пробі, при додаванні в пробу 15 см³ розчину Н₂С₂О₄ створюється її надлишок.

4 Не доливаючи бюретки з розчином KMnO₄ титрують пробу до появи стійкого слабко-рожевого забарвлення від однієї доданої краплі KMnO₄. Записують сумарну кількість KMnO₄, витрачену як на окислення органічних речовин в пробі, так і на окислення 15 см³ Н₂С₂О₄ (позначимо його через А).

Визначення нормальності KMnO₄. Для визначення поправочного коефіцієнту до нормальності KMnO₄, витраченого на окислення 15 см³ Н₂С₂О₄ (позначимо його як В), в колбу, в якій виконується аналіз, підливають піпеткою 15 см³ стандартного 0,01 н розчину Н₂С₂О₄ (залежно від спочатку підлитого об’єму KMnO₄ і пробу титрують знову до слабо-рожевого забарвлення (температура проби при титруванні має бути – 50–60 ^˚С).

Поправочний коефіцієнт К до нормальності KMnO₄ визначають за формулою:

К = (2.3)

Порядок обробки експериментальних даних

Визначення результатів проводять за формулою:

ХСК = , мгО₂/дм³ (2.4)

де 8 – молярна маса еквівалента кисню, 8 г/моль;

К – поправочний коефіцієнт до нормальності KMnO₄;

N – нормальність розчину KMnO₄ (0,01 н);

А – кількість KMnO₄, витрачена на окислення 15 см³ Н₂С₂О₄, см³;

В - кількість KMnO₄, витрачена на окислення холостої проби, см³;

V – об’єм досліджуваної води, см³.

Контрольні питання

1 Які показники стану водного середовища можна оцінити за значенням ХCК (хімічної потреби у кисні)?

2 Порівняйте ХCК різних проб води.

Лабораторна робота 3. Визначення вмісту діоксиду вуглецю у воді

Мета роботи: Визначити вміст діоксиду вуглецю у водному середовищі як показник екологічного стану водойми.

Накопичення діоксиду вуглецю у водному середовищі вказує на несприятливі умови протікання окислювальних процесів, на слабку аерацію і недостатній фотосинтез. Така вода має високу агресивність – сильну руйнуючу дію на гірські породи, бетонні споруди.

Обладнання і реактиви: хімічні склянки об’ємом 100 см³, крапельниця, бюретка; розчин фенолфталеїну, 0,0227 М розчин карбонату натрію, проби води.

Порядок виконання роботи

1 Відберіть для аналізу у склянку 100 см³ води. Не збовтуйте воду склянці, щоб уникнути її насичення повітрям. Аналіз проводьте швидко.

2 Додайте в склянку 10 крапель індикатору фенолфталеїну. Поява рожевого забарвлення свідчить про відсутність у воді діоксиду вуглецю.

3 Якщо вода залишиться безбарвною, титрують 0,0227 М розчином карбонату натрію, поки не з’явиться слабке, але стійке рожеве забарвлення. Під час титрування склянку не збовтуйте, а обертайте обережно, щоб уникнути потрапляння у воду атмосферного вуглекислого газу.

4 Кількість вільного діоксиду вуглецю (С) у воді визначають за формулою:

(3.1)

де 44 – молярна маса СО₂;

0,0227 – молярність розчину Na₂CO₃;

- об’єм Na₂CO₃, витрачений на титрування.

Контрольні питання

1 Чому вміст діоксиду вуглецю у воді може характеризувати екологічний стан водного середовища?

2 Порівняйте вміст діоксиду вуглецю у різних пробах води. Назвіть можливі причини відмінностей.

Лабораторна робота 4. Визначення рН води

Мета роботи: набути практичних навичок у зборі даних про активність іонів водню рН атмосферних опадів в різний період часу і різних типів води. Оволодіти методами вимірювання рН.

Теоретичні відомості. Активна реакція води визначає її кислотність або лужність. Вода, як і кислоти, солі та луги, частково дисоціює на йони Н⁺ і ОН^.

Ступінь дисоціації води дуже незначна: з 55,56 молів води, які містяться у 1 дм³, дисоціює лише 10^7 молей. У хімічно чистій воді концентрація іонів водню дорівнює концентрації гідроксид-йона:

[H⁺] = [OH^] = 10^7 моль/дм³.

При 22 ⁰С добуток концентрації цих іонів:

k_w = [H⁺]  [OH^] = 10^14 .

Цей добуток, який має назву йонного добутку води, зберігає постійне значення і в присутності речовин, які утворюють під час дисоціації іони водню та гідроксид-іони: k_w = const. Це означає, що досить визначити концентрацію одного з іонів (Н⁺ або ОН^), щоб вирахувати кількість іншого. На практиці знаходять концентрацію іонів водню і позначають її з допомогою водневого показника рН, який являє собою від’ємний десятковий логарифм концентрації іонів водню:

рН = lg [H⁺]

Величина рН характеризує стан водного середовища:

 в нейтральному середовищі [H⁺] = [OH^] = 10^7 моль/дм³, тож рН = 7;

 якщо [H⁺]  [OH^], рН  7 – середовище кисле;

 якщо [H⁺]  [OH^], 7 рН  14 – середовище лужне.

Активна реакція води – один із найважливіших показників її якості, що визначає характер протікання хімічних і біохімічних процесів у природних водах та очисних спорудах. Від рН залежить розвиток та життєдіяльність водних організмів, форма існування у воді цілого ряду хімічних сполук, корозійна активність води відносно металів та бетону тощо. Водневий показник важливий при проведенні ряду процесів її обробки, наприклад, при коагулюванні, реагентному пом’якшенні, знезалізенні, виділенні сполук кремнію, марганцю тощо, при виконанні деяких видів хімічного аналізу.

Значення рН річкової води коливається в межах 6,5...8,5, болотної води – 5,5...6,0, океанської – 7,0...8,3. рН води залежить від сезону: взимку для більшості річкових вод спадає (6,8...7,4), влітку піднімається (7,4...8,2). ДСанПіН України регламентує рН у межах 6,5...8,5.

Обладнання і реактиви: технохімічна вага, рН-метр, шейкер, воронки, фільтрувальний папір, індикаторний папір, водяні бані, мірні циліндри, порцелянові чашки, скляні палички, колби об’ємом 250 cм³, стакани об‘ємом 150 см³, бюретки на 25 см³, оцтовокислий нaтрій 1,0 н розчин, розчин індикатору фенолфталеїну, гідроксид натрію 1,0 н розчин.

Порядок роботи

1 Розташовують декілька мірних циліндрів (склянок) у різних місцях вашого населеного пункту.

2 Протягом 10–20 діб збирають атмосферні опади, профільтровують їх і визначають рН за допомогою індикаторного паперу і на рН–метрі. Порівнюють одержані дані і записують їх в табл. 2.

3 Беруть по 20–50 см³ досліджуваної води з різних джерел їх утворення і визначають рН за допомогою індикаторного паперу і на рН-метрі. Отримані дані записують в табл.2. Роблять висновки.

4 Збирають снігові опади в момент їх утворення; талу воду фільтрують. 100 см³ талої води наливають в порцелянову чашку і випаровують на водяній бані. Після випаровування в чашку наливають по краплям 1 см³ дистильованої води, розтирають осад скляною паличкою (концентрація збільшилася в 100 разів) і визначають рН за допомогою індикаторного паперу і на рН-метрі.

Порівнюють кислотність води за шкалою:

Сильнокислі - рН – 3–4 Слаболужні – рН – 7-8

Кислі - рН – 4–5 Лужні – рН – 8-9

Слабокислі - рН – 6–7 Слаболужні – рН – 9-10

Нейтральні - рН – 7

Отримані дані записують в таблицю 2.

Таблиця 2 – Форма запису результатів

Об’єкт	рН (за допомогою індик. паперу)	рН (за допомогою рН-метра)	Кислотність

Контрольні питання

1 Що таке рН? Які є методи вимірювання рН?

2 Будова рН-метра, складові частини, їх призначення.

3 Як вимірювати рН досліджуваного розчину?

4 Від чого бувають кислотні дощі і яка їх шкідлива дія?

Лабораторна робота 5. Визначення хімічного складу природних вод

Мета роботи: набути практичних навичок з визначення хімічного складу природних вод

Теоретичні відомості. У фізико-хімічному відношенні природні води являють собою розчини різних солей, газів, колоїдів. Хімічний склад вод дозволяє зрозуміти суть процесів походження підземних вод і порівняти останні між собою.

Для йонно-сольового складу вод характерні шість основних йонів: хлор Cl^-, сульфат SO₄^2- і гідрокарбонат HCO₃^-, натрій Na⁺, кальцій Ca²⁺, магній Mg²⁺. Поряд з цим, широко розповсюджені карбонат-іон CO₃², іон калію К⁺, іони заліза Fe²⁺ і Fe³⁺. Їхній вміст у десятки разів менше, ніж зміст основних йонів. Сумарний зміст у воді розчинених йонів, солей, колоїдів характеризує ступінь мінералізації води. Вона звичайно виражається в грамах на 100 г розчину чи в грамах на 1 дм³ розчину.

За ступенем мінералізації В.І. Вернадський підрозділив природні води на:

- прісні (з мінералізацією до 1 г/дм³)

- солоні (з мінералізацією 1-50 г/дм³

- розсоли (з мінералізацією більш 50 г/дм³).

Мінералізація є важливим компонентом, що визначає гідрохімічний склад води. Дійсно, прісні води звичайно характеризуються перевагою серед аніонів гідрокарбонатів, а серед катіонів - лужноноземельних металів. У солоних водах переважають сульфати, а в розсолах - хлориди кальцію і натрію.

Хімічний аналіз проводиться для вивчення йонно-сольового і газового складу природних вод.

Розрізняють загальний аналіз і спеціальні види аналізів.

Загальний аналіз дає можливість судити про хімізм води. При цьому аналізі визначаються такі іони як Cl^-, SO₄^2-, НСО₃^-, Са²⁺, Мg²⁺, Nа⁺, причому останній визначають по різниці вмісту катіонів і аніонів.

Аналіз, що включає визначення перерахованих йонів, питомої ваги і рН води називають стандартним аналізом.

Хімічний склад природних вод прийнято зображати у ваговій, йонній, еквівалентній і відсотково-еквівалентній формах.

Вагова іонна форма – вираження сполуки води у вагових кількостях окремих іонів. Вміст іонів у мг чи г відносяться до об’ємної чи вагової одиниці (звичайно 100 см³, 1000 см³, 100 г, 1 кг).

Еквівалентна форма зображення складу вод більш точно враховує хімічні властивості води, дозволяє контролювати результати аналізу і обчислювати зміст йонів натрію, калію без прямого аналітичного визначення. Процентно-еквівалентна форма є модифікацією еквівалентної форми. Вона показує відносну частку кожного іона в загальній сумі розчинених іонів. Вміст кожного іона, виражений у % від суми всіх йонів, дає відсотково-еквівалентну форму зображення йонно-сольового складу води.

Приклад оформлення результатів хімічного аналізу природних вод наведений в таблиці 3.

Таблиця 3 - Приклад запису одиничного хімічного аналізу води.

Щільність p²⁰ = 1,025 г/дм³ Температура t⁰ = 35 ⁰С, рН = 6,5

Йон	Вміст на 100 г
	мг	мг-екв	%-екв
Сl-	3223,4	90,8	48,7
SО42-	96,0	2,0	1,1
НСО3-	30,5	0,5	0,2
Na+	1161,5	50,5	27,1
Мg2+	148,8	12,2	6,5
Са2+	612,0	30,6	16,4
Сума йонів	5272,2	186,6	100,0

Крім того, для короткого зображення хімічного складу вод користуються формулою Курлова, що уявляє собою помилковий дріб, у чисельнику якого вказують вміст аніонів, а в знаменнику - катіонів у відсотково-еквівалентній формі. Йони записуються по убутним величинам: йони, що містять менш 1 % не вказуються. Перед дробом перелічуються основні компоненти складу розчинених газів і величина мінералізації (г/дм³). За дробом проставляють температуру. Формула Курлова для хімічного аналізу води буде мати наступний вигляд:

(5.1)