Питання для самоконтролю

1. Які візуальні ефекти якісного аналізу?

2. Які особливості газовидільних реакцій?

3. Які особливості сплавляння речовин ? Спалювання ? Розтирання?

4. Якими методами проводять маскування заважаючи речовин?

5. Як можна видалити з розчину заважаючи йони?

6. Які види адсорбції існують?

7. Які види адсорбентів використовують в аналізі?

8. Як проводять екстракцію із твердих тіл?

9. Які види хроматографії існують?

2. Кількісні методи аналізу

На практиці частіше користуються кількісними методами аналізу.

Кількісні методи аналізу ґрунтовно розглядаються в аналітичній хімії.

Таблиця 2.1.

Методи визначення деяких хімічних інгредієнтів у

об’єктах природного середовища

Вибір методу дослідження для визначення того чи іншого компонента залежить від потрібної точності аналізу, доступності методу для виконання, вмісту аналізованої речовини, хімічного складу досліджуваного об'єкта тощо (табл. 2.1.).

На основі вимірюваних параметрів методи кількісного аналізу поділяють на хімічні, фізико-хімічні, фізичні та біологічні. Часто фізико-хімічні і фізичні методи аналізу називають інструментальними методами через широке застосування різних приладів та інструментів.

Нижче описані основні методи аналізу, що використовуються при вивченні стану довкілля, та їх можливості.

При аналізі виникає цілий ряд помилок (похибок), які знижують точність результатів аналізу. Похибки дослідження появляються внаслідок різних причин. Найчастіше помилки допускаються під час неправильного відбору проб зразків середовищ. Є похибки зважування, відмірювання тощо. Взагалі, уникнути похибок досить важко. Похибки можуть бути систематичні і випадкові.

Систематичні похибки виникають постійно через неправильність аналітичних вагів, мірного посуду, аналітичних приладів. Для уникнення систематичних похибок необхідні перевірка вагів, калібровка мірного посуду і інших вимірювачів.

Випадкові похибки виникають внаслідок різних випадкових причин: додана надлишкова капля титранту, неточно взята наважка речовини тощо. Для уникнення випадкових похибок, проводять не менше трьох паралельних аналізів. Середній результат трьох паралельних визначень в більшій чи меншій мірі вільний від випадкових похибок.

У практиці хімічного аналізу випадкові похибки враховують спеціальною математичною обробкою, отримуючи результат аналізу у вигляді певного довірчого інтервалу х = ±Δх, в якому ( з ймовірністю 95 або 99% ) знаходиться результат аналізу. Математичну обробку проводять за формулою:

середнє арифметичне значення паралельних визначень х¯ = ∑х_і ∕ n; (1)

середня квадратична похибка s_x = ∑( х_і + х¯ )² ∕ (n − 1); (2)

середня квадратична похибка середнього s_x¯ = s_x ∕ n; (3)

довірчий інтервал ∆х = t ∙ s_x¯ ; результат х¯±Δх (4)

де n - число вимірювань; х_і - значення кожного вимірювання;

∑ - знак суми; t - критерій, який знаходять за таблицями. Значення t при 95% ймовірності дорівнюють: n 2 3 4 5 6 7

t 12,70 4.30 3,18 2,78 2,57 2,45

Абсолютні і відносні похибки. Точність результату аналізу можна характеризувати різницею між отриманим значенням (а) та дійсним вмістом компоненту (в), тобто ∆а = а - в. Така похибка визначення називається абсолютною похибкою. Частіше визначають відносну похибку. Вона дорівнює відношенню абсолютної похибки до дійсного вмісту даного компоненту і, таким чином, обчислюється за формулою ε_відн.= ∆а / в. Взагалі відносна похибка виражається у відсотках

ε_відн.= ∆а ∙ 100 / в (5)

Істинний вміст компоненту у досліджуваному зразку не завжди відомий. У цьому випадку із ряду близьких паралельних визначень обчислюють середнє арифметичне х¯ за формулою (1).

Основними метрологічними характеристиками методики аналізу є збіжність, відтворюваність, правильність, точність, чутливість і межа виявлення.

Збіжність – це ступінь близькості один до одного результатів паралельних одиноких вимірювань, виконаних в однакових умовах одним і тим же виконавцем, в один день при використанні одних і тих самих матеріалів і апаратури.

Відтворюваність – це ступінь близькості один до одного результатів одиничних вимірювань, виконаних у різних умовах (наприклад, різними людьми або на різних приладах, у різні дні тощо). Відтворюваність у 1,5 - 2 рази нижча збіжності.

Чим вища збіжність і відтворюваність методики (тобто менше стандартне відхилення), тим рідше в одиничних вимірах зустрічаються великі похибки і тим ближчі результати паралельних вимірювань.

Правильність характеризує близькість результатів аналізу до істинного вмісту компонента в зразку. Правильність обумовлена наявністю і значенням систематичних похибок.

Точність відображає близькість до нуля похибок всіх видів (як систематичних, так і випадкових).

Чутливість відображає здатність методу виявити різницю між близькими концентраціями (кількостями) визначуваної речовини. Якщо визначення концентрації проводиться за градуювальною кривою, побудованою за стандартними зразками, то чутливість методу дорівнює тангенсу кута нахилу цієї кривої при даній концентрації. Якщо градуювальний графік прямолійний, то чутливість методу визначається відношенням х/с, де х - різниця аналітичних сигналів; с - відповідна їм різниця концентрацій.

Межа виявлення характеризує найменший вміст визначуваної речовини у відповідності з даною довірчою ймовірністю. Межа виявлення визначається за допомогою градуювальної кривої за величиною мінімального виявляючого аналітичного сигналу.

Розрізняють абсолютний і відносний межі виявлення. Абсолютна межа виявлення - це найменша кількість речовини, яку можна виявити даним методом. Вона виражається в одиницях маси – грамах, міліграмах, мікрограмах тощо. Відносна межа виявлення – це найменша концентрація, яка виявляється даним методом, виражається в %, мг/мл, мкг/мл та інше.