1.9 Химико – технологический и микробиологический контроль

Химико-технологический контроль производства пива включает контроль приготовления и сбраживания пивного сусла, дображивания и выдержки пива, оценку качества готового пива и учет его производства.

Контроль приготовления пивного сусла начинают с оценки качества солода, несоложеных материалов и других видов крахмалистого и сахаристого сырья, входящих в состав затора. В их средних пробах (за несколько дней, неделю, декаду) определяют влажность, экстрактивность, а в солоде и продолжительность осахаривания.

Должное внимание уделяют качеству помола зернопродуктов. Для оценки помола пробу измельченного солода (пробу на рассев) отбирают непосредственно из-под вальцов солододробилки и проверяют правильность помола на ситах специального планзихтера, при помощи которых определяют количество шелухи, крупки и муки. Качество помола несоложеного ячменя проверяют аналогично при рассеве помола на лабораторных ситах в пробе, отобранной в двух вальцовом мельничном станке.

При затирании зернопродуктов в каждом заторе проверяют полноту осахаривания крахмала и определяют активную кислотность заторной массы.

В ходе фильтрации каждого затора в фильтрационном аппарате проверяют концентрацию сусла, вытекающего из отдельных кранов фильтрационной батареи, затем концентрацию первого сусла, концентрацию и полноту осахаривания промывных вод. Несколько раз измеряют температуру промывных вод.

При варке сусла с хмелем контролируют прозрачность сусла и хлопьеобразование скоагулированных белков, измеряют объем горячего сусла. В готовом охмеленном сусле как минимум определяют концентрацию, полноту осахаривания, кислотность и рН, цветность. Для более полной оценки качества охмеленного сусла в нем определяют содержание мальтозы и сбраживаемых сахаров, отношение сахара к несахару, конечную степень сбраживания, редуцирующую способность, содержание изогумулона и азотистых веществ.

Один раз в неделю из каждого варочного агрегата отбирают пробу солодовой дробины, в которой определяют влажность, общее содержание экстракта, вымываемого и невымываемого экстракта. Анализируют и хмелевую дробину, определяя в ней влажность и содержание вымываемого экстракта.

На основании данных по варочному отделению составляют баланс использования экстрактивных веществ солода с установлением выхода и отдельных видов потерь, что позволяет сделать заключение о правильности проведения отдельных стадий приготовления пивного сусла.

После осветления и охлаждения пивного сусла при поступлении в бродильный танк определяют его концентрацию по сахарометру, измеряют температуру и объем, что позволяет рассчитать выход экстракта в бродильном отделении.

Перед сбраживанием измеряют в каждом бродильном танке температуру, концентрацию и редокспотенциал начального сусла, редокспотенциал в конце главного брожения, осветление, видимый экстракт и температуру молодого пива при перекачке в лагерное отделение.

Ход дображивания и выдержки пива контролируют по убыли экстрактивных веществ, повышении шпунтового давления в лагерном танке, степени осветления и, наконец, по аромату, вкусу и пеностойкости проб, взятых из разных слоев по высоте лагерного танка.

При подготовке пива к выпуску руководствуются степенью сбраживания и стандартными сроками выдержки. Средняя проба пива, назначенного к розливу, сначала подвергается дегустационной оценке, а затем в нем определяют содержание спирта, видимый и действительный экстракт, кислотность и рН, цветность. На основании полученных данных рассчитывают концентрацию начального сусла и степень сбраживания. Периодически в лагерном пиве определяют количество изогумулона.

При контроле разлитого пива наряду с перечисленными показателями определяют (обязательно 3 раза в неделю в каждом сорте) пенообразование и пеностойкость, содержание углекислоты, стойкость (в пробах от всей партии разлитого пива). Наряду с этим следует периодически определять в различных сортах лагерного пива содержания мальтозы, сбраживаемых сахаров, азотистых веществ, уксусного альдегида, диацетила, ацетоина, величину редокспотенциала, белковую стойкость пива, содержание высших спиртов и эфиров. Количество диацетила и ацетоина и величина редокспотенциала могут служить показателями, характеризующими процесс созревания пива.

В ходе розлива в каждом сборнике фильтрованного пива проверяют давление при его заполнении и температуру. После розлива и подготовки к транспортировке в образцах, взятых из экспедиции, проверяют полноту налива, герметичность укупорки бутылок и бочек, внешнее оформление и температуру пива в бутылках.

Контроль производства заканчивается учетом, который включает инвентаризацию продуктов незавершенного производства, расчет постадийных потерь сусла и пива, пересчет продуктов незавершенного производства на условное пива и, наконец, расчет фактического и планового расхода сырья на 1 дал.

Таким образом, лабораторный контроль сырья, полуфабрикатов и производственных процессов обеспечивает эффективность работы завода. Производственная лаборатория является составной частью и научным центром современного пивоваренного завода.

Органолептические показатели качества (согласно СТБ 395-93 “Пиво. Национальные сорта. Общие технические условия”) приведены в таблице 6.

Таблица 6 – Органолептические показатели качества

Наименование показателей качества	Характеристика и норма
Внешний вид	Прозрачная жидкость без посторонних включений

Продолжение таблицы 6

Наименование показателей качества

Характеристика и норма

Вкус и аромат Пена Высота пены, мм, не менее, для: - пива в потребительской таре (бутылках и т.д.) - разливного пива Пеностойкость, мин, не ниже, для: - пива в потребительской таре (бутылках и т.д.) - разливного пива

Чистый вкус и аромат сброженного солодового напитка с хмелевой горечью и хмелевым ароматом без посторонних привкуса и запаха Пиво налитое с высоты 25 мм (расстояние от горла бутылки до верхнего края посуды) в цилиндрический чистый стеклянный сосуд высотой 105-110 мм с наружным диаметром 70-75 мм, при температуре (12±2) ºC, должно иметь компактную пену, выделять пузырьки двуокиси углерода 20 15 2,0 1,5

Микробиологические показатели (в соответствии с СанПиН 11 63 РБ 98 “Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов”) приведены в таблице 7.

Таблица 7 – Микробиологические показатели

Наименование продукта	КМАФАнМ, КОЕ/г, не более	Масса продукта (г), в которой не допускаются
		БГКП	Патогенные, в том числе сальмонеллы	Дрожжи и плесени, КОЕ/г (сумма)
Пиво пастеризованное в

Продолжение таблицы 7

Наименование продукта	КМАФАнМ, КОЕ/г, не более	Масса продукта (г), в которой не допускаются
		БГКП	Патогенные, в том числе сальмонеллы	Дрожжи и плесени, КОЕ/г (сумма)
бутылках и др. видах потребительской тары Пиво разливное	500 -	10,0 1,0	25 25	40 -

Дегустация (от лат. degusto – пробую на вкус) – оценка пива при помощи органов чувств (зрения, обоняния и вкуса), т. е. органолептическим путем.

В пиве кислый вкус вызывается ионами водорода, концентрация которых связана со степенью диссоциации кислот и кислых солей. Ощущение сладости в пиве дают в основном несброженные сахара и декстрины.

Ощущение горечи обусловлено в пиве наличием ά – смолы и горькой ά – кислоты хмеля, а также сернокислых солей калия и магния.

На вкусовую чувствительность влияет температура. С изменением температуры изменяется коллоидная система пива, что сразу сказывается на его вкусе. При значительном понижении температуры пиво становится невкусным, «пустым», поэтому температура подаваемого потребителю пива должна находиться в пределах 8-12 ºС.

Основным показателем качества пива является вкус. Вкус, придаваемый пиву хмелем и солодом, называется чистым. Посторонних привкусов в пиве не должно быть. Повышенная кислотность или терпкость также недопустимы. На вкус пива оказывает влияние количество изогумулона в пиве.

При отборе проб пива руководствуются назначением анализа. Для решения вопроса о розливе выдержанного пива его анализируют за 2-3 дня перед выпуском с завода, проверяя основные физико-химические показатели. Пробу пива отбирают из пробного краника лагерного танка. В этом случае, когда предполагается единовременный розлив партии пива из нескольких танков (2-5), пробы пива отбирают также из каждого танка, но в количестве, пропорциональном их вместимости. Все пробы пива сливают в один сосуд, перемешивают и затем отбирают один литр смеси, представляющей единый образец данной партии пива. Если качество пива контролируется в ходе розлива, то отбор проб производят из сборников фильтрованного пива. Пробы бочкового пива отбирают также при помощи пробного краника в 4 чистые бутылки по 0,5 л., получая из них путем смешивания средний образец.

Для анализа пива, разлитого в бутылки, отбирают 4-5 бутылок от каждой партии. Пробы, предназначенные для определения углекислоты, отбирают в предварительно взвешенные сухие бутылки на 0,5 л, в каждой из которых находится 10 мл. специального раствора щелочи.

Если по каким-то причинам нет возможности проводить анализ пива в день отбора проб, то образцы хранят в закупоренном виде в темном месте при температуре не выше 5ºС.

Пиво, предназначенное для анализа, обязательно освобождается от углекислоты. Для этой цели образец пива комнатной температуры трясут в колбе до полного удаления углекислоты. Потом пиво пропускается через сухой складчатый фильтр.

Видимый экстракт определяют в продукте при наличии в нем спирта. В образце пива, освобожденного от углекислоты, определяют посредством пикнометра относительную плотность и по установленной величине, пользуясь таблицей соотношения между относительной плотностью жидкости и экстрактивностью, находят соответствующую величину видимого экстракта. Видимый экстракт можно также определить погружением сахарометра в цилиндр, наполненный исследуемым пивом.

Содержание алкоголя в пиве определяют методом дистилляции (перегонки). Пиво в перегонной колбе сначала медленно нагревают до кипения и лишь после наступления равномерного кипения нагрев увеличивают. Приемник ставят на весы и доливают дистиллированной водой до массы жидкости 200г. Затем определяют относительную плотность при 20 ºС. По значению относительной плотности, пользуясь таблицей соотношения плотности жидкости и содержанием спирта, находят соответствующее содержание алкоголя в пиве. Перегонную колбу с остатком пива, освобожденного при перегонке от алкоголя, охлаждают и на весах доводят содержимое дистиллированной водой до массы 200г. После основательного перемешивания определяют относительную плотность и, пользуясь таблицей соотношения между относительной плотностью жидкости и экстрактивностью, находят соответствующее количество экстрактивных веществ.

Содержание алкоголя в пиве зависит от концентрации начального сусла и степени сбраживания. Поэтому посредством определения содержания алкоголя и несброженных экстрактивных веществ в пиве можно определить концентрацию начального сусла. Видимый экстракт определяют в продукте при наличии в нем спирта и углекислоты, а действительный – после удаления из пива спирта и углекислоты.

Пенообразование, вкус и стойкость пива зависят от содержания углекислоты. Для определения содержания углекислоты в пиве существует ряд различных методов: весовой, объемно-аналитический, манометрический.

Чаще всего применяется манометрический метод. В основе этого метода лежит закон Генри, согласно которому парциальное давление газа находится в равновесии с жидкостью и зависит от количества газа, растворенного в жидкости. Однако в пивной бутылке давление зависит не только от парциального давления углекислоты, а также от количества воздуха в ней. Поэтому данный метод, хотя и дает достоверные результаты, однако в них одновременно включается также количество воздуха (кислород и азот).

Для определения кислотности пива обычно применяют электрометрический метод и метод титрования с красным фенолфталеином.

В методе титрования с красным фенолфталеином применяется 0,1 н. раствор гидроксида натрия и свежеприготовленный раствор красного фенолфталеина. Количество миллилитров щелочи, израсходованной на титрование пива, умножают на 0,2 и получают кислотность пива в миллилитрах нормальной щелочи на 100 мл пива.

Определение рН в молодом и готовом пиве проводят после освобождения пива от углекислоты на приборе, называемом рН-метра.

Цветность в пивоварении определяют фотоэлектроколориметрическим методом при помощи соответствующего уравнения или калибровочной кривой. Наиболее пригодным для измерения цветности пива спектральным участком является λ ≈ 540 нм, где поглощение света цветными веществами еще высокое, а влияние суспендированных частиц незначительно и где тон цвета раствора йода совпадают.

Определение пеностойкости. Густая и стойкая пена является признаком хорошего качества пива. Пиво, наливаемое в бокал или кружку, должно образовывать пену, причем образовавшаяся пена должна быть стойкой, т. е. опадать длительное время. С течением времени всякая пена разрушается, но продолжительность ее существования, т. е. устойчивость, является важной характеристикой пены. Под устойчивостью понимают время (в секундах или минутах), прошедшее с момента возникновения пены до ее полного разрушения. Наиболее точной характеристикой устойчивости пены является время существования одного пузырька, называемого элементарной пеной. Исследуемое пиво приводят к температуре 10-12 ºС.

Определение содержания диацетила – продукт обмена веществ дрожжей и других микроорганизмов (главным образом молочнокислых педиококков). Он является одним из летучих компонентов пива, участвующих в формировании его аромата и вкуса. Повышенное содержание диацетила придает пиву не свойственные ему медовый запах и привкус.

Многие микроорганизмы, в том числе и дрожжи, образуют некоторые количества ацетоина (ацетилметилкарбонола).Метод определения ацетоина состоит в окислении ацетоина в диацетил в кислой среде хлорным железом с последующим определением образовавшегося диацетила. Содержание ацетоина в исследуемом растворе находят по разности между количеством диацетила после окисления и до него.

Появление мути небиологического характера в готовом пиве объясняется недостаточной устойчивостью некоторых гидрофильных коллоидов (белковых и дубильных веществ, меланоидов), которые под воздействием различных факторов коагулируют. Сначала коллоидные частицы укрупняются, но это изменение их остается незаметным для глаза. Затем они настолько делаются крупными, что начинают отражать лучи света, становятся оптически видимыми и в пиве появляются опалесценция. Наконец частицы настолько укрупняются, что становятся заметными, пиво мутнеет. Чтобы выяснить, склонно или нет то или иное пиво к таким помутнениям, его подвергают тепловым и механическим воздействиям,

т. е. стремятся искусственно вызвать в нем помутнение с тем, чтобы сделать ценное для производства заключение об ожидаемой белковой стабильности исследуемого пива.

Под стойкостью пива понимают срок сохранения им прозрачности, выраженный в сутках, считая с момента розлива. Для определения стойкости бутылки с пивом ставят в шкаф-термостат с температурой 20 ºС и ежедневно просматривают их, наблюдая за появлением помутнения.

Содержание мальтозы в пиве определяют методом Бертрана. Содержание мальтозы пересчитывают на 100 мл пива.

Основную часть продуктов обмена дрожжей, претерпевающих сложные химические превращения, протекающие в сбраживаемом сусле и созревающем пиве, составляют альдегиды. Они наиболее легко подвергаются окислительно-восстановительным превращениям, образуя кислоты, эфиры и спирты. Уксусный альдегид, вступая во взаимодействие с этиловым спиртом, образует ароматическое вещество диэтилацеталь. Установлено, что образование эфиров легче осуществляется за счет альдегидов, чем за счет спирта и кислоты. Поэтому существует мнение, что содержание альдегидов в пиве является одним из объективных показателей зрелости пива. Для определения используется йодометрический и фотометрический способ.

В пиве определяется содержание азота с помощью метода Кьельдаля.

На вкус и аромат пива оказывают влияние летучие карбонильные соединения, образующиеся в процессе сбраживания пивного сусла. Общее количество летучих соединений в пиве составляет 280-323 мг/л. Присутствие их в значительных количествах придает пиву нежелательный привкус, свойственный молодому пиву. Для их определения используют хроматографический метод.

Содержание летучих кислот, главным образом уксусной, определяют по способу Виндиша, Кольбаха и Иллисса. Перед дистилляцией пиво нужно подкислить до рН 3,0, так как при обычном рН пива летучие кислоты находятся в нем в виде солей.

Высшие спирты обладают характерным запахом и образуют сложные эфиры, которые оказывают определенное влияние на аромат и вкус готового пива. Для их определения используют способ Люерса и Опекара.

Наряду с химическим составом необходимо учитывать и физико-химическое состояние веществ в пиве. Поэтому также определяют количество коллоидов в пиве.

Очень важным показателем качества пива является содержание изогумулона в пиве. Каждый сорт пива характеризуется определенной величиной горечи, которая обеспечивается соответствующим содержанием в нем изогумулона. Для определения изогумулона используется спектрофотометрический метод Клоппера в модификации Бауша. Для его количественного определения можно использовать только этот метод, который является довольно простым, экономически выгодным и целесообразным. Сложным и дорогим является прибор – спектрофотометр, но и он доступен для аналитической лаборатории пивоваренного завода.

Испытания пива проводят на соответствие требованиям установленным в нормативной документации, действующей на продукцию. Методы испытаний приведены в таблице 8.

Таблица 8 – Методы испытаний

Наименование показателя	Обозначение нормативного документа	Сущность метода
Кислотность Массовая доля спирта и действительного экстракта	ГОСТ 12788 ГОСТ 12787	Метод основан на нейтрализации всех находящихся в пиве кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия, окончание которой устанавливается по изменению окраски фенолфталеина. Метод основан на нейтрализации всех находящихся в пиве кислот и кислых солей раствором гидроокиси натрия, окончание которой устанавливается по изменению величины рН. Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива пикнометром с последующим вычислением по формулам.

Продолжение таблицы 8

Наименование показателя	Обозначение нормативного документа	Сущность метода
Стойкость Содержание меди Содержание свинца Содержание кадмия Содержание цинка	ГОСТ 12790 ГОСТ 26931 ГОСТ 26932 ГОСТ 26933 ГОСТ 26934	Визуальное наблюдение за появление помутнения или осадка в бутылке Основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока. Основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока. Основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока. Основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и

Продолжение таблицы 8

Наименование показателя	Обозначение нормативного документа	Сущность метода
Количество мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов Определение БГКП	ГОСТ 9225 ГОСТ 30518	количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока. Основан на способности мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов размножаться на плотном агаре при (30+/-1) 0С в течение 72 ч. Основан на способности БГКП сбраживать в питательной среде лактозу с образованием кислоты и газа при (37+/-1) 0С в течение 24 ч.