Список литературы для подготовки.

1. Государственная Фармакопея. Издание Х. – Москва, 1961.

2. Государственная Фармакопея. Издание XI, вып. 1,2. – Москва: Медицина, 1987.

3. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2003. С. 284-292.

4. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005. С.249-293.

5. Химический анализ лекарственных веществ по функциональным группам. Учебно-методическое пособие для студентов фармацевтического факультета. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2003. С. 13-25.

6. Органические лекарственные препраты. Ароматические соединения. Краткий конспект лекций. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской медицинской академии, 2004.

ЗАНЯТИЕ 5

Анализ лекарственных веществ:

производных бензолсульфониламида.

Цель работы. Освоить способы оценки качества лекарственных веществ производных бензолсульфониламида.

Самостоятельная подготовка. Написать формулы, латинские и химические названия производных бензолсульфониламида. Изучить физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа указанных веществ, их фармакологическое действие, формы выпуска, применение. Условия хранения.

Объекты исследования. Стрептоцид, Сульфацил-натрий.

План занятия

1. Установка преподавателя о порядке проведения занятия.

2. Собеседование по теме занятия.

3. Самостоятельная работа студентов.

4. Оформление протокола и отчет преподавателю о выполненной работе.

Самостоятельная работа студентов. Сульфацил-натрий

Sulfacylum – natrium

n-Аминобензолсульфонилацетамид натрий

С₈Н₉N₂NaO₃S·H₂O М.м. 254,24

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте метиловом, мало растворим в спирте 95 %, практически не растворим в эфире, хлороформе.

Подлинность. Ультрафиолетовый спектр 0,001% раствора вещества в области от 200 до 350 нм имеет максимум поглощения при 256±2 нм и минимум поглощения при 227±2 нм.

0,05 г вещества дают характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного осадка .

0,1 г вещества растворяют в 3 мл воды и прибавляют 1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не изменяется при стоянии (отличие от других сульфамидных препаратов).

Вещество даёт характерную реакцию 2 на натрий

Прозрачность раствора. Раствор 1,5 г вещества в 5 мл воды должен выдерживать сравнение с эталонным раствором 1.

Цветность раствора. Раствор 1,5 г в 5 мл воды должен выдерживать сравнение с эталоном № 6 б.

рН от 8,5 до 9,5 (5 % раствор, потенциометрически).

Хлориды. Раствор 0,2 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 %).

Сульфаты. Раствор 0,5 г вещества в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 %).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г вещества (точная масса) сушат при 150 ⁰С до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 6,0 % и не более 8,0 %.

Тяжелые металлы. 1 г вещества растворяют в 17,5 мл воды, прибавляют 2,5 мл кислоты уксусной разведенной, встряхивают в течение 5 мин и выпавший осадок отфильтровывают. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 %).

Количественное определение сульфацила-натрия. Около 0,3 г вещества (точная масса) растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Приливают воды до общего объема 80 мл, добавляют 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя его вначале со скоростью 2 мл в 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 мин. Определение выполняют при температуре не выше 18-20°С. В качестве индикатора используют нейтральный красный. Титрование ведут до перехода окраски от малиновой к синей.

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия, которого должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.

ФС 42-274498