
- •Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии Фармакопейный анализ лекарственных веществ
- •Часть I
- •Анализ лекарственных веществ: производных альдегидов, лактонов ненасыщенных полиоксикарбоновых кислот и углеводов.
- •План занятия
- •Самостоятельная работа студентов. Раствор формальдегида
- •Кислота аскорбиновая
- •Глюкоза, раствор для инфузий 5% и 10 % Декстроза
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных веществ: карбоновых кислот алифатического ряда и их производных.
- •План занятия
- •Самостоятельная работа студентов. Калия ацетат
- •Кальция лактат
- •Кальция глюконат
- •Глютаминовая кислота
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных веществ: фенолы, ароматические кислоты и их производные
- •План занятия
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Резорцин
- •Кислота бензойная
- •Натрия бензоат
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи.
- •Список литературы для подготовки.
- •План занятия
- •Самостоятельная работа студентов.
- •Кислота салициловая
- •Натрия салицилат.
- •Кислота ацетилсалициловая
- •Анестезин
- •Парацетамол
- •Новокаин
- •Натрия n-аминосалицилат. Натриевая соль n-аминосалициловой кислоты
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
- •Анализ лекарственных веществ:
- •Самостоятельная работа студентов. Сульфацил-натрий
- •Стрептоцид
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Анализ лекарственных веществ гетероциклической структуры: производные фурана и пиразола.
- •Самостоятельная работа студентов. Таблетки фурацилина 0,1 г
- •Таблетки фурацилина 0,02 г для наружного употребления
- •Таблетки анальгина 0,5 г
- •Контрольные вопросы и ситуационные задачи
- •Список литературы для подготовки.
Натрия салицилат.
Natrium salicyilas
C7 H5 NaO3 М. м. 160,12
Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко и медленно растворим в глицерине (ФС 42-2202-84), растворим в спирте, практически нерастворим в эфире (ГФ XI, вып.1, с. 175).
Подлинность. Инфракрасный спектр препарата в таблетке КВг (0,001:0,8) в области от 400 до 4000 см -1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос.
0,05 г препарата растворяют в 40 мл воды; 2 мл полученного раствора дают характерную реакцию на салицилаты (ГФ XI, вып.1, с. 159).
0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл кислоты азотной разведенной. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают от 3 до 4 раз водой по 3 мл и высушивают в эксикаторе над кислотой серной в течение 4 ч. Температура плавления выделенной кислоты салициловой от 156 до 161 °С.
Препарат даёт характерную реакцию Б на натрий (ГФ XI, вып.1, с. 159)
Прозрачность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 (ГФ XI, вып.1, с. 198).
Цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды должен быть бесцветным (ГШ XI, вып.1, с. 194).
Кислотность раствора. К раствору 2 г препарата в 20 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды прибавляют 0,1 мл фенолфталеина. Раствор должен быть бесцветен. Полученный раствор оттитровывают 0,1 М раствором натрия едкого. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,2 мл 0,1 М раствора натрия едкого.
Хлориды. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляю 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165).
Сульфаты. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165).
Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165).
Органические примеси. 0,25 г препарата растворяют в 2 мл кислоты серной концентрированной. Окраска раствора не должна превышать эталон № 5 б (ГФ XI, вып.1, с. 194).
Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ XI, вып.1, с. 176).
Количественное определение.
1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл кислоты уксусной ледяной, прибавляют 0,1 мл кристаллического фиолетового и титруют 0,1 М.раствором кислоты хлорной до появления зеленого окрашивания.
1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01601 г С7Н5NаO3 Препарат содержит не менее 99,5 % С7Н5NаO3 в пересчете на сухое вещество.
2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 200—250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3—4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.
1 мл 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,08005 г C7H5NaO3, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.